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1、精选优质文档-倾情为你奉上一、仪器简介煤中碳、氢元素是评价煤质的重要参数。目前国内外煤炭多以发热量计价，碳和氢的含量直接影响煤发热量的大小。为了保证煤炭的质量，合理利用资源，提高经济效益，准确测定煤中碳氢含量已受到煤炭部门的密切关注。CLCH-1型全自动氢碳测定仪(以下简称仪器)符合国标GBT15460-1995煤中碳和氢的测定方法电量一重量法的规定。仪器采用库仑法测氢，重量法测碳，准确度和精密度均符合国家标准要求。该仪器用于测定煤炭及其它固体物料中有机和无机碳和氢的含量，是一种适合我国国情的煤质分析仪器，是煤矿、电厂、地勘、冶金等部门必备的仪器之一，在煤炭、电力、化工、炼油、商检等单位有着广
2、泛的用途。二、工作原理1、分析原理煤样于800在高锰酸银热解产物作用下，在氧气流中燃烧，生成的水与Pt-P2O5电解池中的五氧化二磷反应生成偏磷酸，其反应方程式如下： H20 + P205 2HPO3电解偏磷酸，在Pt-P205电解池内产生如下反应： 阳极：2PO3- - 2e P205 + O2 阴极：2H+ + 2e H2随着电解反应的进行，偏磷酸越来越少，生成的氧气和氢气随氧气流排出，而五氧化二磷得以再生，电解电流也随之下降。当电解电流降至终点电流时，电解结束。根据电解所消耗的电量应用法拉第定律：W即可计算出煤中氢的含量。煤样燃烧生成的二氧化碳用二氧化碳吸收剂吸收，吸收剂一般选用碱石棉，
3、主要成份为氢氧化钠。其吸收反应方程式如下： 2NaOH + CO2 Na2CO3 + H20根据吸收剂的增量，计算煤中碳的含量。试样中硫和氯对测定产生的干扰可用高锰酸银热解产物除去，氮对碳的干扰由活性粒状二氧化锰除去。2、仪器的工作原理仪器主要由化学分析系统和控制系统两大部分构成。分析系统样品测试流程图(见图1) 图1 样品测试流程图氧气以约80mLmin的流量经净化炉及净化系统后得到纯净(不含C02和H20)的氧气流送入燃烧炉作载气，样品在燃烧炉内燃烧后生成的CO2、H2O及硫、氯、氮的化合物，经转化炉除去硫、氯化合物，再进入电解池，H20被电解池内P2O5膜吸收生成HPO3，氮化合物和CO
4、2分别被吸收系统中的吸收剂吸收。控制系统主要由温度控制电路，电解控制电路和数据处理电路构成。温度控制电路由温度调节、运算放大器、电压比较器、固态继电器、三段炉(净化炉、燃烧炉、转化炉)、热电偶及温度显示器等构成(见图2)电解控制电路，数据处理电路，由电平指示、时基、模数转换、终点控制、积分器和显示器等电路构成(见图3)图2 温度控制电路框图图3 电解控制及数据处理电路框图燃烧、净化、转化三段炉温度由各自对应的热电偶检测，输出相应的电信号经放大器放大后，通过表头显示，且三段炉互不干扰，互为独立，采用脉冲加热法，基本排除超温的可能。开关电路由无触点开关固态继电器控制。样品燃烧生成的H20，被电解池
5、吸收生成HPO3，电解HPO3，当电解电流大于终点控制电流时，继电器吸合开始电解，电解电流经模数转换电路产生数字脉冲信号，对该脉冲信号进行积分，由显示器显示氢的含量。电解需要不同的工作电压，由电压调节电路控制，当电解电流降至终点电流时，终点控制电路控制电解结束，时基电路产生时钟脉冲信号给极性转换电路，而极性转换电路定时改变电解回路中电解池电极的电压极性，从而实现库仑法对氢的测定。三、主要技术指标1、电解电压：涂膜电解电压：10V0.5V 工作电解电压：24V0.5V 2、电 流：最大电解电流：600mA 终点电流：500mA1mA 3、测定范围：碳：1100 氢：0.510 4、取 样 量：7
6、075mg 5、测定重复性：碳：0.50 (符合国标GB476) 氢：0.15 (优于国标GB476) 6、测定时间：1015min 7、三段炉温：净化炉80010 燃烧炉80010 转化炉30010 8、电 源：频率50Hz0.5Hz 电压 220V22V 9、功 率：2800W四、仪器的组成CLCH1型自动氢碳测定仪主要由主机、炉体(净化系统、吸收系统、Pt-P205电解池)组成。1、主机是仪器的控制操作系统，主要作用温度控制显示，氢积分显示，氢电解电流指示，Pt-P205电解池的涂膜、空白、测定控制。2、炉体由净化炉、燃烧炉、转化炉等组成，温度分别控制在80010、80010、30010
7、，净化炉炉堂中装有内装线状氧化铜的石英净化管，起净化氧气的作用。燃烧炉和转化炉炉堂内装有石英燃烧管，样品在燃烧管内燃烧，并经燃烧管内的催化剂高锰酸银热解产物转化，硫生成二氧化硫和三氧化硫被高锰酸银吸收，碳生成二氧化碳，氯生成水。3、净化系统由三支分别装有变色硅胶，氢氧化钠，无水高氯酸镁的干燥管和流量计组成。主要作用是载气氧气经800净化炉在氧化铜的作用下，其中碳氢成份分别转变为二氧化碳和水后，二氧化碳和水随载气流经净化系统被吸收，得到纯净的氧气，流量计是用来观察氧气流量的，氧气流量的大小由安装于氧气瓶口的氧气吸入器进行调节。4、吸收系统由吸氮管、吸水管，二氧化碳吸收管(简称吸碳管)，气泡计等组
8、成。主要作用是除氮、吸水和二氧化碳吸收。5、Pt-P2O5电解池内涂有P2O5膜，用以吸收样品燃烧生成的水，进行氢的测定。五、安装和使用1、仪器的安装环境条件：(1)环境温度：040(2)相对湿度：80(3)供电电源：220V22V，50Hz0.5Hz(4)有冷却水(5)载气：氧气(6)无显著震动和强电磁场，室内无腐蚀性气体存在(7)工作台面宽约0.6m，长约2.5m2、主机、炉体各面板结构介绍(1)主机前面板由以下几部分组成（见仪器面板）。主机面板上方是显示器，左侧显示器循环显示三段炉温，可显示三位有效数字。其下面的五个指示灯从左至右分别表示燃烧炉、净化炉、转化炉及两个转换炉，温度分别为80
9、0、800、300。当某段炉温超温时，该炉温的指示灯闪烁，同时伴有“嘟嘟”声报警。右侧显示器显示氢的的毫克数或百分含量，由该显示器右边的指示灯mg、指示，可显示4位有效数字，在键入样品编号时，辅助中间显示器工作，显示样品编号6位，该显示器左边的三个指示灯为键入日期时对所键入数表示为年、月、日的提示。该显示器下方为氢电解池电解电流指示器，它由发光二极管的亮灭，指示氢电解池电解电流的大小。其中最左端指示灯为氢电解池短路报警指示灯，当氢电解池短路时，该灯闪烁报警，同时也伴有“嘟嘟”报警声，最右端绿色指示灯为氢电池电解终点指示灯，当该灯亮时，表示氢电解池电解到达终点。面板左下方为打印机，打印机在一次测
10、定结束后自动打印本次测定结果，内容包括测定日期、H空白值、样号、样重及Ht（预处理、校正、及做空白时不打印）。打印机使用方法见打印机使用说明书。主机面板右下方为键盘，键盘由数字键和功能键组成。数字键：09和小数点“.”。功能键的构成和作用如下：复位：硬件复位，使仪器处理于初始状态。提示：开机时，提示用户接通氧气和冷却水。涂膜H：氢电解池涂膜用。极性H：过键盘设定。日期：输入测定日期，输入提示符“P4”预处理：用于碳、氢测定前的准备空白：测定氢的空白值校正：校正时，输入标准碳值的标准值的分析基Cad，输入提示符“P5”样号：输入六位数样品编号，输入提示符“P2”Mad：输入空气干燥水，输入提示符
11、“P3”输入：即“回车”键，将数据输入计算机测定：开始进行测定2、温度流量控制器主要由加热电炉、氧气净化系统、分流器、电磁泵等部分组成。1）加热电炉：加热电炉共有五个，靠近后面板下方的为氧气净化炉，温度控制在80010。其上方炉体为燃烧炉和转化炉，右边燃烧炉温度控制在80010，左侧转化炉温度为30010。2）氧气净化系统：氧气净化系统分别装有硅胶、碱石棉（或NaOH）和无水高氯酸镁的三个玻璃净化管以及装有线状氧化铜的石英净化管、净化炉等组成。3、电解池：由Pt-P2O5电解池，用于氢的测定。安装于温度流量控制器内。 (2)炉体侧面板（见仪器炉体侧面板） 电源开关；净化炉保险丝(5A)；燃烧炉
12、保险丝(5A)；转化炉保险丝(5A)；(3)三段炉在炉体机箱内的分布介绍。净化炉；燃烧炉；转化炉；石英净化管；石英燃烧管；电解池支架。(4)炉体后面板介绍。炉体插座；主机与炉体的连接线；炉体接地线柱；3、使用前的准备(有关试剂说明详见第六章)仪器使用前必须先将石英燃烧管、石英净化管、玻璃净化管(三根)、流量计、燃烧舟(取样舟)、气泡计、U形管及电解池等器皿清洗干净，烘干。分别充填适量的试剂，并将仪器气路按下图所示框图连接好后待用。 电量重量法碳氢测定仪气路连接图1氧气钢瓶 2氧气吸入器 3净化炉 4线状氧化铜5净化管 6变色硅胶 7固体氢氧化钠 8氧气流量计9无水高氯酸镁 10带推棒的橡皮塞
13、11燃烧炉 12燃烧舟 13燃烧管 14高锰酸银热解产物 15硅酸铝棉16Pt-P2O5电解池(简称电解池) 17冷却水套 18除氮U形管 19吸水U形管 20吸收二氧化碳U形管 21气泡计 22电量积分器 23转化炉 24气体干燥管石英净化管(见下图)石英净化管装在净化炉堂内，管内中央装有线状氧化铜，用量约100g，如下图所示，广口用带玻璃管的橡皮塞塞好，引接至氧气瓶氧气吸入器，另一端接净化系统。 石英净化管示意图 三只玻璃净化管，流量计三只玻璃净化管大小一样，如下图，a管内装变色硅胶，b管内装固体氢氧化钠(可用碱石棉或钠石灰代替)，c管内装无水高氯酸镁。按照下图所示装好药品后，将三只净化管
14、及流量计用聚氯乙烯软管串接好。连接方法：a管出气口与b管进气口相连，b管出气口与c管进气口相连，c管出气口与流量计进气口相连，流量计的出气口下接石英燃烧管进气口，a管进气口与石英净化管出气口相连接。 三只玻璃净化管 石英燃烧管(见下图)样品燃烧转化均在石英燃烧管内，如下图所示，出口处约100mm，装有高锰酸银热解产物，装好后伸进燃烧炉和转化炉堂内，将出气口处下接电解池进气口，石英燃烧管进气口与流量计出口相连接，进样口(广口)用带推棒的橡皮塞(见下图)塞紧。注意：除氧气钢瓶至石英净化管入口这一段可用乳胶管(规格69)外。其它连接处均需用聚氯乙烯软管和硅橡胶管。乳胶管本身尚有一些透气性和不抗氧化性
15、，故不宜采用。石英净化管出口到变色硅胶净化管(包括各净化管之间的连接)及充填无水氯化钙(或无水高氯酸镁)的净化管到燃烧管全部使用聚氯乙烯软管，先用电吹风热风档，吹热聚氯乙烯软管和玻璃支管，趁热将聚氯乙烯软管套在玻璃支管上。带推棒的橡皮塞(见下图)按下图所示，在4号橡皮塞上打一个直径67mm的孔，插一长约40mm玻璃管，其一端装一个橡皮帽(翻胶帽)，橡皮上穿一小孔，好使镍铬丝椎捧穿过，将带推捧的橡皮塞塞在燃烧管入口端。使用时，橡皮塞应紧塞于燃烧管。如塞不紧，亦会造成气密性不好，导致测定值不准。石英燃烧管示意图 带推棒的橡皮塞示意图 Pt-P2O5电解池及散热套电解池是由外径为10mm的玻璃管，管
16、内用两根铂丝平行地嵌绕而成，(使用时参见处理电解池)，这种结构的电解池称为内壁式Pt-P2O5电解池(见下图)。电解池有两电极引出线与仪器相连，电解池的外部加有散热套，散热套一端为进水口，另一端为出水口。燃烧管出气口端与电解池进气口端要口对口连接，然后用厚壁硅橡胶管封接好。口对口连接要使煤燃烧生成的水一出燃烧管就能立即进入铂-五氧化二磷电解池进行电解，确保测定值不偏低。电解池与燃烧管连接后，一定要用手按一下硅橡胶管，感觉一下电解池与燃烧管是否已口对口相碰，如没有，则一定要将电解池推向燃烧管，直到口对口连接良好。电解池及冷却套示意图U形管U形管带支架和磨口塞(如下图所示)。a管为吸氮管，内装二氧
17、化锰；b管为吸水管，内装无水高氯酸镁，吸碳管为两只一套，可先准备两套(四只)。图中c、d管为一套，每只管内约五分之四装吸收剂碱石棉，其余装元水高氯酸镁。U形吸收管按照上图所示装好药品后，用硅橡胶管将四只U形管连接到气路中，其连接方法：a管进口上接电解池出口，a管出口与b管进口相连，b管出口与c管进口相连，c管出口与d管进口相连，d管出口下接气泡计(见下图)。 气泡计气泡计一般容量为10mL，结构如下图所示，内装少量浓硫酸，进口与U形管d的出口用硅胶管相连。气泡计示意图燃烧舟(取样舟)如下图所示，一般选用规格为77mm的瓷舟。燃烧舟仪器气路气密性检查将仪器气路按要求连接好后，检查整个系统的气密性
18、，排除漏气因素，直到每一部分都不漏气为止。具体方法：仪器连接好后，以80mLmin的流速通入氧气，关闭靠近气泡计处U形管(d吸碳管)的磨口活塞，观察氧气流量计的浮子，若此时浮子降到20mL以下，说明系统气密。注意：检查气密性时间不宜过长，否则会使U形管活塞或净化系统橡皮塞弹开，造成不良后果。整个碳氢测定仪气路必须保持气密，这一点对获得小而稳定的空白值和准确的碳氢测定结果至关重要。4、处理Pt-P205清洗电解池。先将其用自来水冲洗，用外径略小于5mm的软毛刷沾一些洗涤剂或洗衣粉，慢慢地沿着螺纹方向向里旋。注意：旋到两引出线处不要再向里旋，然后慢慢的向外旋，退出小毛刷，反复向内向外旋几次，再用水
19、冲洗数次，将电解池对光亮处照看一下，看铂丝是否光亮无斑点，如有发黑处可重刷数次直至光亮，再用蒸馏水冲洗，最后用丙酮或无水乙醇脱水，用电吹风热风吹干，用万用表测量电解池两极间电阻，应接近于无穷大。表明电解池已清洗完好。 涂膜。将电解池粗端倾斜向上，用碳氢测定仪专用Pt-P205电解池涂膜液分三次向电解池内侧倾倒。第一次将涂膜液涂到池体的1/3处；第二次涂到池体后端两铂极2/3处；第三次再涂到池体的距电极抽头10mm处。每一次滴加涂液后，都需转动电解池，让池内铂丝浸潮，并用电吹风冷风档吹至无丙酮气味。 装接电解池。准备长约一至二厘米的粗硅橡胶管，套一半电解池粗端。右手握住石英燃烧管的进样端，左手将
20、电解池上的另一半粗硅橡胶管套在石英管出口端。如前所述要口对口接好。然后装上电解池散热套，上好夹子螺钉，固定石英管进样口处的螺钉，连接好电解池两端的引出线。电解池细端用白硅橡胶管与二氧化锰U形管相连接。装电解池时，要注意电解池细端应微微向上倾斜(大约5)，冷却水应从冷却水套下面水嘴进，上面的水嘴出。五氧化二磷膜的生成。通入氧气(流速为80mLmin)，打开冷却水，开启电源，先按复位键，再按涂膜键，电解应正常进行，电解极性上的指示灯(+、-)每3min自动翻转，直至电解结束，五氧化二磷膜形成完毕。六、分析方法及分析步骤1、试剂及材料变色硅胶(工业品)。氢氧化钠，块状或颗粒状，化学纯。无水高氯酸镁，
21、二级，粒度13毫米，化学纯。氧化铜，二级，线状(长约3毫米)。碱石棉(二级或三级)，或粒度23毫米的钠石灰。高锰酸银热解产物，用化学纯高锰酸钾和化学纯硝酸银制备。粒状二氧化锰，化学纯，制成23mm备用。(用户自备)三氧化二铬，化学纯，粉状。(用户自备)硫酸，化学纯，比重1.84。(用户自备)Pt-P205电解池涂膜液。用磷酸(分析纯)丙酮(分析纯)配制2、配制方法高锰酸银热解产物的配制方法：称取100克高锰酸钾溶于2升蒸馏水中另取107.5克硝酸银先溶于约50毫升蒸馏水中，在不断搅拌下，倾入沸腾的高锰酸钾溶液中搅拌均匀，逐渐放冷，静置过夜则生成有光亮的晶体，用真空泵抽滤，再用蒸馏水洗涤数次，在
22、6080干燥4小时，每次取少量晶体放在器皿中，在酒精灯上缓缓加热至骤热分解，得疏松银灰色残渣，收集在磨口瓶内备用。未分解的高锰酸银不宜大量贮存，以免受热分解，不安全。 电解池涂膜液的配制方法：分别量取3mL磷酸，7mL丙酮倒入10mL量筒中，充分摇匀即可。3、碳氢分析操作步骤取样：用转瓶法将煤样混合均匀，静置片刻后，在预先灼烧过的瓷舟中称取粒度小于0.2mm的煤样，取样量为70mg左右（称准到0.2mg），并均匀铺平。然后在煤样上盖一层已灼烧过的Cr2O3（灼烧温度600，时间40min），如不立即测定，可把瓷舟暂存于不带干燥剂的干燥器内。进样方法：打开燃烧管口的带推棒的橡皮塞，用勾棒将燃烧管
23、内瓷舟取出，迅速将装有煤样的瓷舟放入燃烧管口，及时塞紧橡皮塞。用推棒将舟一次送入燃烧炉高温区，并拉回推棒。做废样方法： 做废样的过程也就是预处理的过程。在瓷舟中放入适量的煤样，并盖上Cr2O3，将瓷舟放进石英燃烧管中，按进样方法进样。瓷舟放进燃烧管后大约半分钟，按预处理键，电解池开始电解。如果氢电解池电解很快到终点，稍等片刻，需再按预处理键。当C、H电解均至终点，终点批示灯绿灯亮，同时仪器报警，本次废样测定完成。空白值的测定方法：测定空白值主要是排除瓷舟、Cr2O3，氧气等对氢值测量的误差。一般每天做一次空白测定，但在使用条件（比如气候、药品以及操作者等）未变时，空白值可连续使用。步骤：1）做
24、一次废样。2）废样完成后，从石英管中取出瓷舟，塞紧橡皮塞。3）再按预处理键，C、H电解池电解，观察电解过程，让H电解池后到终点。4）按复位键。5）打开橡皮塞，将装有适量Cr2O3的瓷舟燃烧管中，塞紧橡皮塞，用推棒将舟一次推到燃烧炉高温区，并拉回推棒。6）按空白键，空白指示灯亮，H的mg指示灯亮，仪器开始自动进行空白测定。7）过一段时间，氢电解池自动电解。电解结束后，显示氢空白值（mg），仪器报警。此时空白指示灯不灭，提示继续进行第二次空白测定。8）打开燃烧管橡皮塞，用勾棒拉出瓷舟，再次放入装有适量Cr2O3的瓷舟，塞紧橡皮塞，用推棒一次将舟送入高温区后拉回。9）按空白键，此时H显示窗口清零。1
25、0）等一段时间，氢电解池再次进行电解。电解结束后，仪器报警，H显示窗口显示第二次测定的空白值。观察空白指示灯，如果空白指示灯灭，则空白测定完成。如果空白键指示灯仍亮不灭，则还得继续做空白测定，直到空白指示灯灭为止。11）空白指示灯灭后，仪器自动进行空白值的计算，并存入数据存贮器。样品的测定方法仪器的各项准备工作均已完成后，即可进行样品的测定。1）做一次废样2）在石英燃烧管中放入已称好煤样并盖上适量Cr2O3的瓷舟，塞紧橡皮塞，用推棒推动瓷舟，使其一次进入高温区，并拉回推棒。3）由键盘输入样品的样号、样重、Mad（样号未变可免去），无Mad值时，须输0。输入方法，以输入样号为例。a.按样号键，此
26、时样号指示灯亮，中间显示窗口显示“P1”。b.输入样号，六位数字。c.按输入键，样号指示灯灭，中间显示窗口显示“PPP”。如果数据输错，可重复a、b、c即可。4）按测定键，此时测定指示灯亮，H毫克数指示灯亮，提示仪器已开始进行测定。注意：按测定键后，不得再进行键盘操作，否则将影响测定结果。5）仪器先后自动对氢、进行电解，并实时显示氢毫克数。6）测定结束后，测定指示灯灭，仪器报警，打印机开始打印测定结果，H显示窗口显示Ht（未减空白）值。7）打印机在打印过程中准备下次测定。3、操作步骤：开主机。打开主机电源开关，此时仪器发出“嘟嘟”声，提示键指示灯闪烁，提示开启氧气、冷却水。开氧气、冷却水，按提
27、示键，提示指示灯灭，“嘟嘟”声停。开电炉开关，仪器升温，同时观察压力表指示，当压力表指针上升时，开气泵开关。调节稳流阀，使流量均为80-120ml/min。流量正常，无须调节。输入日期。如未变，可免去。输入方法：1）按日期键，C显示窗口显示P4，H显示窗口左侧“日”指示灯亮，按数字键，输入当天日期，在C显示窗口显示输入数据。按输入键，C显示窗口显示“PPP”，此时可观察到碳、氢电解池极性指示灯改变，同时“日”指示灯亮，提示输入当日月份值。2）输入月份值，如月份未变，可直接按输入键，“月”指示灯灭，“年”指示灯不亮，结束日期输入。月份值需要改变，按数字键，输入月份值。中间窗口显示输入数据。按输入
28、键，中间窗口“PPP”。此时，“月”指示灯灭，“年”指示灯亮，提示输入年度值。3）输入年度值，年份未变，直接按输入键，“年”指示灯灭，结束本次日期输入。年份改变，输入当年年份值。按数字键，输入当年年度值，其值仍在中间窗口显示。按输入键，“年”指示灯灭，中间窗口显示“PPP”，结束本次日期输入。等待仪器升温，仪器自动检测、控制、显示各炉温度，在升温过程中，可经常按预处理键，使碳、氢电解池电解，清除其中水分。做废样。仪器各炉温度达到设定温度后即可做废样。测定空白值，一次废样后，可做空白测定，如果空白值不须重做，可免去。空白值测定完成后，再做一次废样。做校正试验。不做校正可免去。做正式煤样。关机。测
29、定全部结束后，就可关机，关机顺序：1）关氧气、冷却水。2）关电炉开关。3）压力表指示，当压力表指示为0时，关气泵开关。4）关主机电源开关。5）打开控制器上盖后拔去电源插头，或20min后拔去电源插头。七、常见故障的排除故障现象产生原因排除方法氧气吸入器浮标上升较高，而流量计浮标位较低净化系统中的橡皮塞或连接管松动取下橡皮塞或连接管，重新塞紧、接好或更换流量计指示正常，而气泡计没有或只有少量气泡1、推棒上翻胶帽孔磨损更换新翻胶帽2、吸收系统连接管或塞松动取下连接管或塞，重新塞紧，接好或更换。某段炉子不升温1、该段炉保险丝坏切断电源，确认后取下更换2、该段炉炉丝烧断切断电源，检查确认后，打开炉子上
30、盖，取出炉堂管，注意电炉丝的绕制方式，取下电炉丝，更换新电炉丝某段炉炉堂温度较高，而实测温度正常。热电偶脱离炉堂中心位置调节热电偶使其到位电解池短路或铂丝电极被拉出清洗不当造成重新制作或更换新电解池氢值偏低1、进样速度快引起爆燃减慢进样速度2、样品未完全被Cr2O3覆盖使之覆盖完全3、系统漏气检查修复，重新做样4、电解池内P2O5膜失效清洗重新涂膜氢值偏高系统受潮更换药品碳值偏低1、系统漏气检查修复2、吸收剂失效更换吸收剂碳值偏高1、U形吸收管受潮检查更换无水高氯酸镁2、U形吸氮管中MnO2失效更换MnO23、高锰酸银失效更换高锰酸银八、运输和贮存1、运输为了保证运输过程中仪器不受损坏，仪器内
31、外包装箱上均应标注“小心轻放”、“怕湿”、“向上”等字样及相应的标志。防止受到剧烈冲击、雨淋、倒置、曝晒等。2、贮存仪器应贮存在环境温度为040，相对湿度小于85的室内仓库内，同时应避免与能引起仪器腐蚀及电气绝缘性能降低的有害物质一同存放。仪器贮存应包装好，放置平稳，同种仪器最多堆码二件。九、注意事项1、供电电源应满足：220V22V，50Hz0.5Hz。2、各U形管必须气密十分良好，磨口处应涂抹少许硅脂，要求磨口处涂脂后，透明气线。各U形管之间的连接和电解池出口端与二氧化锰U形管之间的连接要用硅橡胶管(可用壁薄一些的)，亦不能用乳胶管，因为电解产物氧和氢属初生态，化学活性较强，对乳胶管有较大
32、的腐蚀作用而导致乳胶管穿孔，这样会极大影响碳结果的准确度。3、不管在处理电解池还是在做样品分析都必须在循环水冷却和电解池内通入流速为80mL/min的氧气下进行，这对保持铂一五氧化二磷电解池良好的工作状态至关重要。要不时观察气泡计冒泡是否正常，如不冒泡，应立即停止电解，寻找漏气处，待通入电解池氧气(80mL/min)恢复正常才能通电电解。其主要原因：无冷却水电解池工作一段时间后，池体发热十分厉害(手感电解池发烫)，在高温下，电解生成氢气和氧气在池内会迅速复合成水，从而形成二次或重复多次电解，仪器中间几个红电平指示灯反复闪亮和熄灭，此时电解电流会一直停留在200400mA左右，造成氢值偏高，不准
33、确，所以电解池自始至终要处在循环水冷却的状态下工作，使电解平缓进行。铂一五氧化二磷电解池必须在通气下工作，若不通气电解池就工作电解，电解产物氢和氧积聚在池内，氢和氧也会复合成水形成二次或多次电解，使电解池发热，即使外加冷却水亦无济于事，所以在不通入(或小于20mL/min)氧气下电解，常能在电解池未被冷却到的出口处，发现两根铂丝上有酱褐色的油状物，取下电解池可嗅有糠醛气味，此时五氧化二磷膜已改性，状态严重恶化，不能用作氢值测定，必须重新清洗，涂膜再生。4、清洗电解池时，切不可将小毛刷在电解池内直来直去洗刷，一定要在旋动时慢进慢出，否则，容易使电解池内铂丝松动或短路不能做样品分析，甚至于不小心拖
34、出铂丝损坏电解池，需要重新制作，这是不必要的损失，应避免这种现象发生。5、在碳和氢一起分析时，十分钟若氢电解未达到终点，不要拆卸二氧化碳吸收管，一定要等氢电解至终点(终点指示灯亮后)才能拆卸二氧化碳吸收管，以免影响氢的测定结果。若氢电解至终点，一定要待十分钟(仪器报点后)再拆卸二氧化碳吸收管，以免影响碳的测定结果。从石英燃烧管内取瓷舟时，将拉勾套在瓷舟小眼处，要到石英管口处迅速拉出瓷舟，以免使石英管进样口处烫热，易使橡皮塞过热分解，影响下个样品分析结果。特别注意：在碳氢同时分析时，若氢值很好，碳值欠佳，这并非仪器故障，应从电解池以后的气路、试剂找毛病。如各U形管间的接口和U形管本身是否漏气，二
35、氧化锰和无水高氯酸镁试剂是否失效等。十、CLCH1型自动氢碳测定仪装箱清单序号名 称单位数量备 注1主机台12炉体台13电源线根14信号线根45氧气流量计只16氧气吸入器只17净化管架只18净化管夹只19推棒根110勾棒根111吸碳管固定杆根112U型管只1013玻璃净化管只414气泡计只115石英燃烧管*支1*安装人员自带16石英净化管*支117电解池支118细硅胶管米119粗硅胶管米0.520聚氯乙烯管米421大、小橡皮塞个822硅酸铝棉少许23碱石棉瓶124无水高氯酸镁瓶125高锰酸盐热解产物克2026氧化铜(线状)瓶127翻胶帽只4285A保险丝只6291A保险丝只230电吹风只131小毛刷根132使用说明书份133产品合格证枚1 产品使用信息反馈单尊敬的用户： 感谢您使用我公司产品，希望它能够给您的工作带来方便，伴随您走向成功之路。 为使产品质量更趋完善，请您就产品的技术性能、操作应用、外观造型、包装运输以及技术培训等方面提出宝贵意见，并及时寄给我们。 此致敬礼!江苏江分电分析仪器有限公司 （江苏电分析仪器厂）全面质量管理办公室回 执产品名称编号生产日期 用户意见：使用单位： 年 月 日 注：此单寄来后作为产品免费维修的依据。专心-专注-专业