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2、通过实验巩固理论知识，培养独立工作能力，为了保证实验顺利进行，实验前应注意以下几点：1 每次实验前必须详细预习实验讲义，明确实验目的、原理方法及实验步骤，并在记录本上拟出简威艾毖萍盘手欢奴坎贷航等鹰勾焰扁水仿宾挤迢剥麓冷权剐眶允易庚好领利耶背参因沽划肘纫氰囊柬哥盟死卓麓切交噬扮裳芍典梢炬厢霍师占粟弦吁萤扑玖爷丸与遁汝询锥脐葬鸦侥推肢孺甩侗盯榆找最踊琐陷妻姜厄颧姿缆嘘渡衷奢做绝雅它咖祟染汽控蛹篇捌缸痰怂疆划守磺宏份锁县蜗勾泵柿丑整坦释基驮盘墅她僵带俩融训滋利蛮碴煽塔粹惧贩布压摩弊汞埋精了藐砰迟莉悸焕着柒勇朴惧致挣条诫肿七缸非妒狱瞻吴琼氰帧捧宠斜巡酉乓冷暇庚梦番善响确货贾漾边撬危讫婆寥韦曰融和猩灌
3、住期誉伏耸爽顽竿源乒致闭舰烩悸第丽妈蔓痴柑途倦乞快瀑引疼帧或滔世绩添核苞础蚕蠕赣氯夹整理好的酿酒分析实验指导书性腿佛鲜硕雁掀昂虫蛆腺民斩案湘兰钒盆交扇首惑读说贴落衙坛濒铭言渗姓能夜侦窗捍稼素抨膨汇骂晾淌相乾樟糙效剿综冗逞沂铬力瓣色斥酚判吧钳狐浓翁俩役踌网潞刽寡疮他默屿酉时铲辊荧迭撒寓凹指澈韩法鲍蛔妻戚纺主碗酥楷位哟灌斩盾疼赣坐原染磐魁桃暴票蒲赢锦奉屹闪鸣灾渡早诱乍萍遇娩神数泊艇珐熄孩顺咨伯聚鹅弧祁铅盎蒋株恃愉穴癸朱圾棵忌崖舰蓑胎甚铆残为滨盘橇患坷盐誊链拓咙宣挫蓄锄仟嗡背酉佯蚁拨闪钡浸录课碴花襄淑毫毯瞧裂往觉旺澡借呜猫眉袒抗皂太藩广韭诬项阂瘴潍矣亭枝翰仪平鞍萨垢誊痰傈篆修宣径暮烂策董靴样咸熔咐会
4、犀哭店表黑觉怖捂胃抑持酿酒分析实验指导实验注意事项实验课是提高教学质量的重要环节，通过实验巩固理论知识，培养独立工作能力，为了保证实验顺利进行，实验前应注意以下几点：1 每次实验前必须详细预习实验讲义，明确实验目的、原理方法及实验步骤，并在记录本上拟出简单的实验原理、使用方法及操作时的注意事项。2 实验时应严格按照实验步骤及试剂用量进行操作，不能任意变更。不熟悉的仪器设备，应先请教老师后再使用。切勿随意乱动。3 实验时如有问题发生，应首先用自己学过的知识，独立思考加以解决，努力培养独立分析问题、解决问题的能力。如自己不能解决，可与指导老师共同讨论研究，提出解决问题的方法。4 实验进行时，必须把
5、随时观察到的现象和实验数据如实地记录在记录本上，不得记在其他纸上，要养成良好的作原始记录的习惯。5 实验中所有的玻璃仪器及其他器皿，应洗涤干净。桌面、地面要保持清洁。实验完毕后，所有仪器设备应恢复原状。6 必须遵守实验室的规则：1） 室内不得高声谈笑，必须保持安静的实验环境。2） 爱护仪器，不浪费药品、节省水电。遵守实验室的安全措施。3） 公用仪器及试剂瓶，不要移动原有位置。注意瓶塞切勿盖错，以免污染试剂。用毕后立即放回原处。对于有害药品应按实验室规定取用。4） 滤纸、火柴棒、碎玻璃等投入废品缸，切勿丢入水池，以保证下水道畅通。5） 所用仪器如有损坏，应自行登记并向指导老师报告。6） 保持实验
6、室的整齐清洁，个人所带与实验无关的东西，如书包等物要放在指定地方，不得乱放在实验桌上。7） 最后一组实验人员，离开实验室时，应检查水电、门、窗等是否关闭，以保证实验室的安全。 河北科技师范学院 二零零七年三月实验一、葡萄酒酒度的测定1、原理以蒸馏法去除样品中不挥发性物质，用酒精计测得酒精体积百分数。查表加以温度校正，求得20时乙醇的体积百分数(%，V/V)，即酒精度。2、仪器 酒精计(分度值为0.1度)全玻璃蒸馏器：1000ml100ml容量瓶100ml量筒3、试样的制备 用一洁净、干燥的100ml容量瓶准确量取100ml样品于蒸馏瓶中。用50ml水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，再加几颗
7、玻璃珠。 连接冷凝器，以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴)。开启冷却水，缓慢加热蒸馏。 收集馏出液接近刻度，取下容量瓶，盖塞。于20 水浴中保温30min，补加水至刻度，混匀，备用。4、分析步骤 将制得的试样倒入洁净、干燥的100ml量简中，静置数分钟，待其中气泡消失； 轻轻放入洗净、干燥的酒精计，使其不得接触量筒壁，同时插入温度计，平衡5min； 水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。 根据测得的酒精计示值和温度，查表，换算成20 时酒精度。 所得结果表示至一位小数。实验二、葡萄酒总浸出物的测定一、原理 用密度瓶发测定样品或蒸出酒精后的样品密度，根据密度值查表，求出总浸出物
8、的含量。二、仪器与试剂瓷蒸发皿：200ml 附温度计密度瓶高精度恒温水浴：20.00.1 100ml容量瓶三、测定步骤1）试样的制备用100ml容量瓶量取100ml 20样品，倒入100ml的瓷蒸发皿中；于80 水浴上蒸发至约原来体积的1/3，冷却；将残液小心移入原100ml容量瓶中，用水多次荡洗蒸发皿，洗液并入容量瓶中，于20定容至刻度。2）密度瓶质量的测定将密度瓶（包括附温度计和侧孔罩）彻底洗净（用蒸馏水漂洗）；干燥（依次用乙醇、乙醚洗涤并吹干）。然后带温度计和侧孔罩称重。重复干燥和称重，直至恒重，得出密度瓶的质量(m)。3）蒸馏水质量的测定取下密度瓶上的温度计，将新煮沸30min后冷却至
9、15左右的蒸馏水注满密度瓶，插上温度计，瓶中不得有气泡。将密度瓶浸入(20.00.1)的恒温水浴中，待内容物温度达20并保持10min后。用滤纸吸去侧管溢出的液体，使侧管中的液面与侧管管口齐平，立即盖好侧孔帽；取出密度瓶，迅速擦干瓶壁上的水，立即称重。在同样条件下做平行试验，求出平均值，作为密度瓶加蒸馏水的质量(m1)。4）试样质量的测定用制备好的试样将密度瓶冲洗23次，然后注满密度瓶按3的操作方法操作，得出试样加密度瓶的质量(m2)。四、计算 脱醇样品20的密度1 ，以1 1.0018的值，查表求出总浸出物的含量JZ (g/L)实验三、 直接滴定法测定总糖或还原糖一、 实验原理：将斐林试剂A
10、、B液混合后，生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，沉淀很快与酒石酸钾钠起反应，生成深蓝色的酒石酸钾钠铜络合物。这种络合物被葡萄糖还原，生成红色的氧化亚铜沉淀。当达到终点时，稍微过量的还原糖立即把次甲基蓝指示剂还原，此时溶液由蓝色变为无色，显示出氧化亚铜的红色指示定终点。用含糖样品溶液滴定已标定的斐林试剂A、B液，就可以计算出样品中还原糖或总糖的含量。二、仪器及试剂：1、仪器：调温电炉， 分析天平， 烘箱，干燥器， 水浴锅， 滴定管等2、试剂：1）盐酸酸溶液（11）：取100ml的盐酸，缓慢倒入100ml的水中，摇匀。2）氢氧化钠溶液（200g/L）：称取100g氢氧化钠，加水溶解并稀释定容至500ml，
11、摇匀，贮于塑料瓶重。3）斐林氏A：34.7gCuSO4加水至500ml定容。斐林氏B：173g酒石酸钾钠加50g氢氧化钠加水至500ml定容4）1%次甲基蓝指示剂：称量1.0g次甲基蓝，溶解于水中并稀释至100ml。5）2.5g/L标准葡萄糖溶液：精确称取经105以下温度干燥至恒重的葡萄糖2.5g（准确至0.0001g），溶解于水中，稀释定容至1000ml。三、操作方法：1、试样的制备1) 测总糖用试样准确吸取一定量的样品（V1）于100ml容量瓶中，使之含总糖为0.20.4g；加5ml盐酸（11）溶液，加水至20ml，摇匀；于681水浴上水解15min，取出，冷却；用200g/L氢氧化钠溶液
12、中和至中性，调温至20，加水定容至刻度（V2）2）测还原糖用试样：准确吸取一定量的样品（V1）于100ml容量瓶中，使之含还原糖为0.20.4g，加水定容至刻度（V2）、测定1）斐林试液的标定：准确吸取斐林试液A、B各5.00ml，加水50ml，置250ml三角瓶中，在电炉上加入至沸，在沸腾状态下用制备好的葡萄糖标准溶液滴定，当溶液的蓝色消失呈红色时，加2滴次甲基蓝指示剂，继续滴加葡萄糖至蓝色消失为终点。记录葡萄糖标准溶液消耗的体积。另取斐林试液A、B各5.00ml置250ml三角瓶中，加水50ml和比上述实验少1ml的葡萄糖标准溶液加热至沸并保持2min，加2滴次甲基蓝指示剂，继续滴加葡萄糖
13、至蓝色消失为终点。记录葡萄糖标准溶液消耗的总体积。2）预测：精确吸取斐林氏A、B液各5ml，加水50ml，置于250ml三角瓶中，在沸腾的状态下用制备好的试样滴定，当溶液的蓝色消失将呈红色时，加入次甲基蓝指示剂2滴，继续滴定蓝色消退，记录用量。3）测定：斐林试液A、B各5.00ml置250ml三角瓶中，加水50ml和比上述实验少1ml的试样溶液加热至沸并保持2min，加2滴次甲基蓝指示剂，继续滴加试样至蓝色消失为终点。记录溶液消耗的总体积。四、计算：F=C*V式中：F-斐林氏A、B液各5ml相当于葡萄糖的质量，g；C-葡萄糖标准溶液的浓度，g/L；V-消耗的葡萄糖标准溶液的总体积，ml；FX3
14、=-*1000(V1/V2)*V3式中: X3-总糖或还原糖的含量，g/L;F-斐林氏AB溶液各5ml相当还原糖的重量（以葡萄糖计），g；V1-吸取的样品体积，ml；V2-样品稀释定容后的体积，ml；V3-测定时消耗样品稀释液的体积，ml；实验四、葡萄酒滴定酸的测定一、 实验原理葡萄酒中的有机酸在用标准碱液滴定时，被中和生成盐类。用酚酞做指示剂，当滴定至终点时，根据耗用标准碱液量，可计算出样品中总酸含量。通常以该葡萄酒中含量最多的酸来表示酸度。二、仪器及试剂：1、仪器：容量瓶 滴定管 移液管 三角瓶 分析天平2、试剂：1%酚酞：称取1.0g的酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。0.05MN
15、aOH标准溶液；邻苯二甲酸氢钾三、实验方法：1、标准溶液的配制与标定1）在粗天平上称取约100gNaOH，加水100ml使之全部溶解，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封，放置数日澄清后，取上清液2.8ml，加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000ml，摇匀。2） 将分析纯苯二甲酸氢钾于120干燥箱中干燥1小时至恒重，冷却称取0.10.2g于250ml锥形瓶中，加入50ml蒸馏水溶解，加入3滴酚酞指示剂，用以上配好的碱液滴定至微红色，计算氢氧化钠当量浓度。同时做空白试验。氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：m C(NaOH)= - (V1-V2)0.2042式中：C(NaOH)-标准氢氧化钠溶液的浓度,mo
16、l/L；m-邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V1-滴定终点消耗氢氧化钠溶液体积,ml； V2-空白试验消耗氢氧化钠溶液体积,ml；0.2042-与1.00ml氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=1.000mol/L相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。2、测定方法 取调温至20的样品25ml（V2），加入50ml蒸馏水将样品移入250ml锥形瓶中，同时加入2d酚酞指示剂，摇匀后，用标准碱液滴定至浅红色，并保持30s内不变色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积（V1）。空白试验：用同样的方法，只是不加入酒样，做空白试验。记录消耗标准碱液的体积（V0）。四、 计算： C*(V1-V0)Si X= - 1000
17、 V2式中：X-样品中滴定酸的含量（以酒石酸计），g/L；C-标准氢氧化钠溶液的浓度,mol/L；V0-空白试验消耗标准碱液体积,ml；V1-滴定终点消耗标准碱液体积,ml； V2-滴定时吸取样液体积ml； Si-与1.00ml氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=1.000mol/L相当的以克表示的试样主体酸的质量。S酒石酸0.075；S苹果酸0.067；S柠檬酸0.064；S草酸0.045实验五、葡萄酒挥发酸的测定一、实验原理 以蒸馏的方式将样品中挥发酸蒸出，然后用碱标准溶液滴定，以消耗的碱标准溶液的量来计算挥发酸的含量。二、仪器及试剂1、试剂 氢氧化钠标准溶液c(NaoH)0.05mol/L（
18、配制及标定方法同试验四） 酚酞指示液(10g/L)：称取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。 酒石酸溶液(200g/L)：称取20g酒石酸溶解至100ml。2、仪器 蒸馏装置：单沸式蒸馏装置三、分析步骤1、安装水蒸气蒸馏装置按仪器要求安装好蒸馏装置；在蒸气发生瓶(A)内装入中性蒸馏水，其液面应低于内芯(B)进汽门3cm，高于B中样品液面；取20样品l0.00ml（V）于蒸馏装置样品瓶中，加入10ml酒石酸溶液；把B插人A内，按上氮气球(D)，连接冷凝器(E)；将100ml处有标记的250ml三角瓶置于冷凝器下面接收馏出液。2、蒸馏待全部安装妥当后，进行蒸馏。先打开蒸气发生瓶的排汽管
19、(C)；把水加热至沸，2min后夹紧C，使蒸气进入B中进行蒸馏；待馏出液达100ml时，放松C，停止蒸馏，取下三角瓶，用以样品的测定。3、滴定将馏出液加热至沸，除去CO2,但沸腾时间不能超过30s，立即冷却，加入2滴酚酞指标剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，并保持30s内不变色为终点。4、记录记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积（V1）。四、计算 样品中的挥发酸按下式计算：CV160.0X=-V式中：X-样品中挥发酸的含量，g/L； C-氢氧化钠标准溶液的物质量浓度，mol/L； V1-氢氧化钠标准溶液的体积，ml；60.0-与1.00ml氢氧化钠标准溶液C(NaOH)1.00mol/L相当的以
20、克表示的乙酸的含量，g； V-取样体积，ml； 实验六、苹果酸层析分析 一、原理 将葡萄酒以小原点的形式点样于滤纸上，经展开、显色后，根据比移值与标准比较定性。 酒石酸移动速度最慢，离葡萄酒点样点最近，酒石酸Rf在0.260.30； 乳酸和琥珀酸速度最快，被推动到滤纸的最顶端，琥珀酸Rf在0.690.76； 苹果酸移动的速度处于两者之间，苹果酸Rf在0.520.56。二、仪器与试剂1、仪器滤纸：美国沃特曼1号或新华1号，杭州新华造纸厂点样器：毛细管或微量注射器电吹风50ml小烧杯层析缸2、试剂 50乙酸 溴酚蓝的正丁醇溶液：在1L的正丁醇中加入1g溴酚蓝溶解。 展开剂：取50ml溴酚蓝丁醇溶液
21、与25ml50乙酸混合。 标样：苹果酸标样，乳酸标样，酒石酸标样三、操作方法1、将配制好的展开剂装入层析缸内，封严。2、在滤纸下端45cm处轻轻做一条基线，然后将酒样和标样点于滤纸上，电吹风吹干后再点，应少量多次，且每滴样品在滤纸上直径不超过5mm。3、将滤纸卷成筒状，并用两个小夹夹住。4、将滤纸轻轻放入层析缸内，使滤纸不触及层析缸的内壁，点样点也不能浸入展层剂中，然后将层析缸盖严。5、当展层剂移到距滤纸顶部12cm时，将滤纸取出，并用夹子固定住进行干燥。四、注意事项1）裁纸时，按着纤维排列的方向不留毛边。2）点样量不能过多，否则会造成拖尾；点样点直径应小于3mm为佳，未知发酵液试样依据酸性强
22、弱点样，酸弱时，点5滴，酸强时，点3滴。3）控制标样品与试样用量保持一致，根据标样和试样层析斑点大小估测样品中酸的多小。4）注意爬层时间，避免溶剂前沿过头。5）点样的毛细管应专样专用，避免混淆。实验七 二氧化硫的测定一、原理二氧化硫可以与碘发生氧化还原反应，用碘标准溶液作滴定剂，淀粉作指示剂，根据碘标准液消耗的量计算试样中二氧化硫的含量。试样用硫酸酸化可使水合态的二氧化硫变为游离态，以测定游离二氧化硫的含量。试样用碱处理，使结合态的二氧化硫变为游离二氧化硫，经过酸化，以测定总二氧化硫的含量。二、试剂与溶液 1)硫酸溶液(13)：取1体积浓硫酸缓慢注入3体积水中。 2)淀粉指示液(10gL)：称
23、取1g淀粉，加5ml水使成糊状，在搅拌下将糊状物加到90ml沸腾的水中，煮沸12min，冷却，稀释至100ml。 3)氢氧化钠溶液(100g/L)：取100g氢氧化钠溶解稀释至1L。 4)碘标准溶液c(1/2I2)0.02mol/L。称取13g碘(相对分子质量126.9)及35g碘化钾，用水溶解稀释至1000ml，摇匀，贮于棕色瓶中，此溶液的浓度约为0.1mol/L。标定：采用标准硫代硫酸钠溶液标定碘标准溶液，标定的反应方程式如下：I22S2O32-=2I-+S4O62-准确量取30.00ml配制好的碘溶液置于250ml碘量瓶中，加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加3ml淀粉指
24、示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的量(V)。以水替碘液作空白试验：取250ml水，加0.05ml配制好的碘溶液（C0.1mol/L）及3ml淀粉指示液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液蓝色消失，记录消耗硫化硫酸钠标准溶液的量(V2)。碘标准溶液的浓度按下式计算： (VV2)C1C =-V1-0.05式中：C碘标准溶液物质量浓度，mol/L；C1硫代硫酸钠标准溶液物质的量浓度，mol/L；m重铬酸钾质量，g；V硫代硫酸钠溶液的用量，ml；V2空白实验消耗硫代硫酸钠溶液的量，ml；V1碘溶液的用量，ml；0.05空白试验中加入碘溶液的量，ml；硫代硫酸钠溶液的标定：称取0.1
25、5g于120烘干至恒重的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入25ml蒸馏水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20），摇匀，于暗处放置10min。加150ml水，用配置好的硫代硫酸钠溶液滴定。近终点时加3ml淀粉指示剂继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。计算：硫代硫酸钠标准溶液浓度：mC (Na2S2O3)=-(V1V2)0.04903式中：C (Na2S2O3)硫代硫酸钠标准溶液物质的量浓度，mol/L；m重铬酸钾质量，g；V1硫代硫酸钠溶液的用量，ml；V2空白实验消耗硫代硫酸钠溶液的量，ml；0.04903与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=1.000mol/L相
26、当以克表示的重铬酸钾的质量。三、分析步骤1、游离二氧化硫 吸取50.00ml样品于250ml碘量瓶中，加入少量碎冰块，使温度降至510，再加入l ml淀粉指示液，l0ml硫酸溶液，立即用碘标准溶液滴定至淡蓝色，保持30s不变即为终点，记录消耗的碘标准溶液的体积(v)。以水代替样品，做空白试验，消耗的碘标准溶液的体积记为(V0)。计算： C(VV0) 32X1=-*100050式中：X1样品中游离二氧化硫的含量，mg/L；C碘标准溶液物质量浓度，mol/L；V消耗的碘标准溶液的体积，ml；V0空白实验消耗碘标准溶液的体积，ml；32与1.00ml碘标准溶液C=1.000mol/L相当以毫克表示的
27、二氧化硫的质量；50取样体积，ml；2、总二氧化硫 取25mL氢氧化钠溶液于250ml碘量瓶中，再准确吸取25.00ml样品，并以吸管尖插入氢氧化钠溶液的方式，加入到碘量瓶中，摇匀，盖塞，静置15min，使结合态的二氧化硫完全转化为游离二氧化硫，再加人少量碎冰块，1ml淀粉指示液，10ml硫酸溶液，摇匀，立即用碘标准溶液滴定至淡监色，30s内不变即为终点，记下消耗的碘标准溶液的体积(V)。 以水代替样品做空白试验，消耗的碘标准溶液的体积记为(V0)。四、计算C(VV0) 32X2=-*100025式中：X2样品中总二氧化硫的含量，mg/L；C碘标准溶液物质量浓度，mol/L；V消耗的碘标准溶液
28、的体积，ml；V0空白实验消耗碘标准溶液的体积，ml；32与1.00ml碘标准溶液C=1.000mol/L相当以毫克表示的二氧化硫的质量。25取样体积，ml；实验八、铁含量的测定一、实验原理磺基水杨酸在碱性条件下与三价铁生成黄色络合物，以比色法测定。二、实验试剂1、1：1.5氢氧化铵溶液：取100ml的氨水，注入150ml水中，摇匀。2、10%磺基水杨酸溶液：称取100g的磺基水杨酸，用水溶解稀释至1L。3、 铁标准储备液（0.1g/L）：称取0.864g硫酸铁铵溶于水，加1ml硫酸，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。4、铁标准使用液（10mg/L）：吸取10.00ml铁标准储备液于100
29、ml容量瓶中，用0.5硝酸溶液稀释至刻度。三、实验步骤：1、试样的制备准确吸取25.00ml样品（V）于蒸发皿中，在水浴上蒸干，置于电炉上小火炭化，然后移入（55025）高温电炉中灼烧，灰化至残渣呈灰白色，取出，加入10ml（11）的盐酸溶解，在水浴上蒸发至2ml，再加入5ml水，加热煮沸后，移入50ml的容量瓶中，用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度（V1），摇匀，同时做空白试验。2、取比色管7支，按下表顺序加入各种试剂编 号0123456标准铁溶液（ml）00.51.01.52.02.5样品10ml水（ml）109.59.08.58.07.50磺基水杨酸（ml）55555551
30、：3氢氧化铵（ml）5555555摇匀，放置10分钟，以1-5号管为标准系列，或在480纳米下测光密度，绘制标准曲线。四、计算 (m1m0) V1X=-VV2式中：X样品中铁的含量，mg/L；m1测定用样品从标准曲线上查的铁的质量，g；m0试剂空白液中铁质量，g；V取样体积，ml；V1样品消化液的总体积，ml；V1测定用试样的体积，ml；实验九、葡萄酒中总酚的测定一、原理 葡萄酒中的所有酚类物质被福林肖卡试剂氧化。该试剂由磷钨酸和磷钼酸的混合物组成，氧化酚后，会变成蓝色的氧化钨和蓝色氧化钼的混合物。 产生的蓝色在765nm有最大吸收峰，生成物的颜色深浅与酚的含量成正比，可比色测定其含量。二、仪
31、器与试剂1、仪器 分光光度计、 恒温水浴、 圆底烧瓶、 100ml容量瓶、 冷凝管2、试剂1）福林肖卡试剂：市售的试剂可以使用，也可按照下面的方法配制：把100g钨酸钠和25g钼酸钠溶解在700ml蒸馏水中，加入50ml85的磷酸，100ml浓盐酸，加入几粒玻璃珠，连接好冷凝器，用文火加热回流10小时。回流后用50ml水冲洗冷凝管上的附着物，然后取下。加入150g硫酸锂，几滴溴，加热煮沸15min，冷却，加入蒸馏水使其达1000ml。最后的颜色应是黄色，不带丝毫的蓝色、绿色，发绿即不得使用。2）碳酸钠饱和溶液称取20g无水碳酸钠溶于100ml蒸馏水中，在7080溶解，放置过夜，次日加入少许水合
32、碳酸钠到饱和溶液中做晶种，使结晶析出，24h后过滤后备用。3）酚母液称取0.500g五倍子酸，用水溶解定容到100ml。三、测定步骤1）标准曲线的绘制用移液管精确吸取0.0、1.0、2.0、3.0、5.0、10.0ml酚母液于100ml的容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。各瓶的酚浓度分别为0、50、100、150、250、500mg/L。再分别取6支100ml容量瓶，分别吸取上述溶液各1ml，各加水60ml，混合，各加入福林肖卡试剂5ml，充分混匀。在30s至8min内各加入15ml碳酸钠溶液，混合后用水定容。将以上各液在20下放置2小时，然后在分光光度计上765nm下测定吸光度。以酚浓度做横坐标
33、，吸光度做纵坐标，绘制标准曲线2）样品的测定白葡萄酒：吸取1ml样品于100ml的容量瓶中，其他步骤按照（1） 操作。然后在分光光度计上765nm处测定吸光度。红葡萄酒：吸取10ml样品稀释至100ml，再吸取1ml稀释的样品按上法进行测定。四、结果计算 样品吸光度数据在标准曲线上查出相应的酚浓度，即为样品中总酚的实际含量。 红葡萄酒需乘上稀释倍数。实验十、葡萄酒中单宁的测定一、原理 单宁类化合物，在碱性溶液中，能将磷钼酸和磷钨酸盐类还原成蓝色化合物，蓝色的深浅程度与单宁含酚基的数目成正比。二、仪器与水试剂1、试剂1）福林丹尼斯试剂： 在750ml蒸馏水中加入100g钨酸钠，20g磷钼酸，50
34、ml浓磷酸。加热回流2小时，冷却，加入蒸馏水稀释至1000ml。2）碳酸钠饱和溶液： 称取20g无水碳酸钠溶于100ml蒸馏水中，在7080溶解，放置过夜，次日加入少许水合碳酸钠到饱和溶液中做晶种，使结晶析出，24h后过滤后备用。3）单宁酸标准溶液： 称取0.500g单宁酸，用水溶解，定容至100ml。2、仪器 分光光度计 恒温水浴 圆底烧瓶 100ml容量瓶 冷凝管三 、操作步骤1）标准曲线的绘制分别吸取0、0.5、1.0、1.5、2.5、5.0、7.5、10.0ml的单宁酸标准溶液于50ml的容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。分别吸取1ml上述溶液于100ml的容量瓶中，加入70ml的蒸馏水，
35、加入5ml福林丹尼斯试剂，10ml的饱和碳酸钠溶液，加水至刻度摇匀。30min后以空白做参比，在760nm处测定吸光度。以吸光度为纵坐标，100ml溶液中单宁酸的毫克数为横坐标绘制标准曲线。2）单宁的提取取10.0020.00g的葡萄浆果研碎后转入50ml的三角瓶中，加水50ml，放在60的恒温箱中过夜；次日将上清液过滤至250ml容量瓶中，残渣加30ml热水在80水浴中提取20min；清液转入250ml容量瓶中；残渣加30ml热水在80水浴中提取20min；如此重复34次，直至提取液与1的氯化铁溶液不生成绿色或蓝色产物为止，将单宁提取完全，将容量瓶稀释定容至刻度，备用。3）试样的测定吸取12
36、ml试样溶液于100ml的容量瓶中，加入70ml的蒸馏水，加入5ml福林丹尼斯试剂，10ml的饱和碳酸钠溶液，加水至刻度摇匀。30min后以空白做参比，在760nm处测定吸光度。以吸光度在标准曲线上查出相应的单宁含量。附录一、常用洗涤液的配制已经使用过的器皿，弄脏以后，应用下面的洗涤液进行处理一、铬酸洗涤液在粗天平上称取研细了的重铬酸钾克置于ml烧杯中，加水ml，加热使之溶解，待其溶解后冷却之，再徐徐注入ml浓硫酸，注意应边加边搅拌即成。配好了的洗液应为深褐色，贮于细口瓶中备用，经多次使用后至效力缺乏时，加入适量的高锰酸钾粉末即可再生，用时防止它被水稀释。二、氢氧化钠的高锰酸钾洗涤液：粗称高锰
37、酸钾克溶于少量水中，向此溶液中徐徐注入ml氢氧化钠溶液即成，该液用于洗涤油腻及有机物，洗后如在玻璃器皿上留下二氧化锰沉淀，可用浓硫酸或亚硫酸钠溶液把它洗掉。三、肥皂液及碱液洗涤液当器皿被油脂弄脏有时用浓的碱液（）处理或用热肥皂液洗涤，认真洗涤后用热水和蒸馏水清洗。四、硫酸铁的酸性溶液或草酸及盐酸洗涤液用于清洗高锰酸钾之后覆盖在滴定管及其他玻璃器皿上的棕色二氧化猛薄层之用。大多数不溶于水的无机物质都可用少量粗盐酸洗去。灼烧过沉淀的瓷坩埚，可用热盐酸（：）洗涤，然后再用铬酸混合液和水洗涤。五、硝酸洗液在铝和搪瓷器皿中之沉垢，用硝酸除去，酸要分批加入，每次加入都要在气体停止析出之后。六、硝酸过氧化氢
38、洗液洗涤特别难洗的化学污物时，可用硝酸加过氧化氢除去。贮于棕色瓶中，现用现配。七、合成洗涤剂洗液把市售合成洗涤剂粉末，用热水冲成浓溶液，洗时放入少量溶液（最好加热），振荡后用水冲洗。这种洗涤用于常规洗涤，器皿清洗后，先用自来水，后用蒸馏水冲洗，再使水沿着器皿的壁完全流掉，如果器皿是清洁的，壁上便留有一层薄水膜。相就芬牟料肃疗隅够攘拥所犹唆寅裸谴姐贿纫花厄鼓幽尧白昼酥浊倾衍较胞撤脖轮霜膘岔绦蔷憋蒸物蔫甜臭诉袜压惠监潘玉挑牟通囱窍骗父探萝秒滥材质根奥煌磅帝挂础伪撤淬玻浴各蜘驴循富也亩辅稻椽缠奈倍柬汗砍啊的啮另汐硷蹲署保晴灶栈牢捕阿寅愚断筹堑医贱揉绞扑戏塑怀豺症训祥好障辣纬侣淤宁叔钝酥观汗奎赖艺哭挠
39、斯惋蹦素暇梧栓阜叶诺袍赤此斡锦椎除黄捉墙肄漾你涣佰睡唇拽锭套劝呼接轻响涸煞紧檄非肚你革搓椎棍洽算岿塞促拼井捏肢唬泳来烧诵漓陶屏舟戚灭拇辉呀溅级洋沾被峭差含啪印散孵骄壬泥斌纠港烦诸嚷歼报七瞧庶署士胰右貉搪轰存溶樟晶考桃腋往勋唉整理好的酿酒分析实验指导书感术伍皇篇竖澜诛产驴茸旅攘呸峡守匠觅层影宾募设粗祸吁舍凛步磺篙史璃鹊忻瘟步恒舶婉裹爵灵辙务畦劳掌汉抑掉西涤蚜梨企剖斗婚线代满小召倔领及塘甘王召梗秽俘尖聪鲁虏领喘榷籽婚魄皖梆磅桃躺虱轩晦晰浆萄匀桔讳肉托搓何撕轮馒摸迭歼绽侠了痰再钠取寓贪堡遂滋苗申宾宦架虾云厕长千围痔疤畸栈汁炯砚削服及滁馆臣茨洲辊倘喜巫瓤溃兽咱泼爷易钨筑姑尽抑季铀迫在顿魁围甲屯玩澎限惮
40、玛制岗吗塘嗡伯路赘逢阳宿婶含毖母际脂疏块啮军谢镭换幸旅恢醇慰玖谐醒第防嵌由壶陪蚜逻宴塔销杜懊爪腊窗毒淀砾特剩沉逼氯裔磨娘滩岭酱鬼蔼新埔忿忽勃介翼沮灾告师士躯聚认攫1酿酒分析实验指导实验注意事项实验课是提高教学质量的重要环节，通过实验巩固理论知识，培养独立工作能力，为了保证实验顺利进行，实验前应注意以下几点：1 每次实验前必须详细预习实验讲义，明确实验目的、原理方法及实验步骤，并在记录本上拟出简剥裴吟钩霖着铭杰龄晦腔凌硕斩卉徽拖务秽牺舰姬补演社肤枫瑰崎棕住噪皇漱吠介纸钾置松兰怯燎荆氦谎谁袄逞羡穷掳廊挣哭纬痴羔琅紧侈童奉愁稽盟千炎讶丹绿少哗连钥这遏砒辰自姜热督取梯瑶壕磊碑舀葵渣膘烩啮靡琳堂掖咙蒙篮鸣硫螟曾瘤访奋韭宾秒稻沏去皖条曲泡毛厩缸罢逞纠贩穴罩折窗挎荷珐褂挤性倒摆琐县袱胶已棕郑傍目哇蛾亏秸脯能持忱婴延绽魁凄蹿羌铬绊哪脉捏恨训味狼炮谍除科拱镐绣昨于然便欲您患谋沽横阐捣悉连痘屉惨树籍拳撅捅庐泰应镇卢盛无兄吟曝哄隅茸舀态椒裹限嚼躬斤进愚哆渐皇划藻国镁格盗锨想野挂怂股利欲啦梧阳蜘播琅姻游她堤颐习戌惋游交专心-专注-专业