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1、精选优质文档-倾情为你奉上首都师范大学成人高等教育2014届专科生毕业论文（设计）论文题目：火腿肠中亚硝酸盐含量的测定学生姓名：孙月霞院系名称：化学系专业名称：食品营养与检测学 号：指导教师：相玉红2016年 04月 29日首都师范大学成人高等教育毕业论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的毕业论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果，如违反有关规定或上述声明，愿意承担由此产生的一切后果。论文作者签名：
2、日期： 年 月 日火腿肠中亚硝酸盐含量的测定摘要 火腿肠是一种深受人们喜爱的肉制品,由于它食用方便,价格实惠，而且风味独特。但为使火腿肠呈现良好的色泽，在加工过程中，添加了一定量的亚硝酸盐，因此亚硝酸盐被称为发色剂。同时，亚硝酸盐也是一种防腐剂，它可抑制微生物的增长，但亚硝酸盐被还原成亚硝酸铵后，已经被确定为一种致癌物质。为了了解食品市场中所售火腿肠的亚硝酸盐含量情况，本文通过分析目前国内外部分专家学者对其研究的总体概况，梳理了相关文献，概括总结了火腿肠中亚硝酸盐含量的测定方法并开展进一步的研究。 【关键词】 火腿肠 亚硝酸盐 含量 测定 目 录引言11、亚硝酸盐理论概述1 1.1 亚硝酸盐的
3、特性和用途1 1.1.1亚硝酸盐的特性1 1.1.2亚硝酸盐的用途1 1.2火腿肠中亚硝酸盐的性状及标准量2 1.2.1火腿肠中亚硝酸盐的性状2 1.2.2 火腿肠所含亚硝酸盐的标准量22、进行火腿肠中亚硝酸盐含量测定的必要性2 2.1进行火腿肠中亚硝酸盐含量测定的意义2 2.2 火腿肠中亚硝酸盐对人体健康的危害33、国内外关于对火腿肠中亚硝酸盐含量测定实践概况3 3.1在亚硝酸盐提取方面的研究现状3 3.2亚硝酸盐测定含量的主要方法3 3.2.1 化学分析法3 3.2.2 光度法4 3.2.3 电化学分析法5 3.2.4便携快速检测仪5 3.2.5 色谱法54、结论6参考文献7致 谢8专心-
4、专注-专业火腿肠中亚硝酸盐含量的测定 引言食品安全问题关系到人类的健康，关系到国家的发展，是国计民生的大事。近年来，我们随着经济的发展和国际食品贸易的日益扩大，危及人类健康、生命安全的重大食品安全事件屡屡发生，如火腿肠中亚硝酸盐含量超标引起的中毒等等。食品中的有害添加剂的问题似乎成为行业性的普遍现象，有害的添加剂等物质广泛存在食品、食材、动植物体内，直接或间接造成食品安全问题，势必对人类的健康甚至生命造成危害，严重危害了社会的稳定和国家的利益。因此，食品中亚硝酸盐的检测就成了一项必须且很重要的项目，强制检验火腿肠生产企业加入亚硝酸盐与其含量非常重要。1、亚硝酸盐理论概述1.1 亚硝酸盐的特性和
5、用途 1.1.1亚硝酸盐的特性亚硝酸钠为白色至淡黄色粒状结晶或粉沫，无臭，有吸潮性，有毒，微溶于醇及乙醚，水溶液呈碱性，pH值约为9。相对密度为2.17，熔点为271，沸点为320(分解)。亚硝酸钠是工业用盐，它是一种白色不透明晶体，形状很像食盐。亚硝酸钠属强氧化剂又有还原性，在空气中会逐渐氧化，表面则变为硝酸钠，也能被氧化剂所氧化;遇弱酸分解放出棕色二氧化氮气体；与有机物、还原剂接触能引起爆炸或燃烧，并放出有毒的刺激性的氧化氮气体；遇强氧化剂也能被氧化，特别是铵盐，如与硝酸铵、过硫酸铵等在常温下，即能互相作用产生高热，引起可燃物燃烧。特别是在食物中如:粮食、蔬菜、肉类、蛋类和鱼类都含有一定量
6、的亚硝酸盐。 1.1.2亚硝酸盐的用途亚硝酸盐作为食品防腐剂和发色剂，能改善食品的色泽和口感，有发色、防腐双重功效，是国家列入允许使用的食品添加剂之一。在食品工业中，亚硝酸钠作为一种食品添加剂，有广泛的应用，在腌制品中也相应 存在，在肉制品加工中，用于改善其外观、风味、质地和耐藏性，使制品呈现良好的色泽。但是亚硝酸盐是食品添加剂中急性中毒较强的的物质之一，食物中的亚硝酸盐进入人体后，易分解出亚硝基(NO)，生成的亚硝基会很快与肌红蛋白反应生成鲜红的、亮红的亚硝基肌红蛋白，亚硝肌红蛋白遇热后，放出琉基，变成了具有鲜红的亚硝基血色原，从而复原与食品鲜艳的红色。同时，亚硝酸盐对微生物的抑制有一定的作
7、用，于食盐并用可增加抑菌，对肉毒梭状芽抱杆菌有抑制作用。 1.2火腿肠中亚硝酸盐的性状及标准量 1.2.1火腿肠中亚硝酸盐的性状亚硝酸盐，俗称工业用盐，常见的亚硝酸盐有亚硝酸钾和亚硝酸钠，为一种白色或微黄色结晶，有的为颗粒状粉末，无臭、味微咸涩，易潮解，易溶于水。亚硝酸盐作为一种良好的发色剂被广泛应用于肉制品中,因其具有抑制肉毒梭状芽胞杆菌的效力, 在火腿肠肉制品的保藏过程中发挥有益作用。 亚硝酸盐是作为发色剂使用于腌制火腿肠,火腿肠等肉制品中，因其可缓慢地分解释放出氧化氮(NO)，使肉中的肌红蛋白亚硝基化形成稳定的亚硝基肌红蛋白色素，从而保持肉制品中的固有色泽；另一方面,亚硝酸盐还具有防腐作
8、用，能够抑制肉毒梭状芽孢杆菌，防止火腿肠肉类制品的腐败变质。但是，亚硝酸盐具有急性毒性作用，成人中毒量为0.2g-0.5g，致死量1g-2g。亚硝酸盐在合适的条件下可生成亚硝酸化合物,它在体内与含蛋白食物中的仲胺合成亚硝胺,为强烈的致癌物质,对人体有极大的危害性。 1.2.2 火腿肠所含亚硝酸盐的标准量硝酸盐、亚硝酸盐是肉质品加工中常用的发色剂和防腐剂。亚硝酸盐大多是作为防腐剂而应用在肉质食品中,有时也作为发色剂限量使用。我国食品添加剂使用卫生标准规定在火腿肠肉制品中亚硝酸盐的使用量不得超过0.15g/kg，肉制罐头中不得超过30mg/kg。因此,肉制品中亚硝酸盐含量成为评价肉制品质量是否合格
9、的一个标准。2、 进行火腿肠中亚硝酸盐含量测定的必要性 2.1进行火腿肠中亚硝酸盐含量测定的意义1973年FAO/WHO就测定了亚硝酸盐的每日允许摄入量(ADI)为0.13 mg/kg体重，1995年FAO/WHO食品添加剂联合专家委员会(JECFA)重新制定了亚硝酸盐的ADI值，为0-0.06mg/kg体重，而1995年欧洲(EC)食品科学委员会(SCF)制定了硝酸根离子ADI值为3.65mglkg(相当于60kg体重的219mg/d)。根据国家关于腌渍菜绿色食品的有关规定酸菜中的亚硝酸盐含量应该为每公斤4毫克以下，也就相当于半个小米粒重如果吃了20-30粒小米这么多的亚硝酸盐就会引起中毒，
10、导致血液中的血红蛋白变成高铁血红蛋白，使红细胞失去带氧功能，导致组织缺氧，严重的会导致死亡。 火腿肠是一种食用简单、老少皆宜的食品，具有爽口、携带方便、保质期长的特点，其卫生质量的好坏直接关系到人体健康。亚硝酸盐是肠类制品加工中常用的发色剂和防腐剂，在食品加工过程中，添加适量，可使制品具有良好的感官质量，但过量使用会对人体产生毒害作用，且其引起食物中毒的机率较高。针对这种状况，对工业生产火腿肠亚硝酸盐的含量进行严格控制具有特别重要的意义。与目前亚硝酸盐分析所采用的传统方法相比，高效、快速、准确的分析测定方法将得到广泛的应用，改变原有方法繁琐、耗时、稳定性差、不灵敏等状况，从而实现火腿肠生产过程
11、中亚硝酸盐准确、快速抽检。保证优质、安全的火腿肠的快速流通，安全无害的进入百姓家中，保证公众食用健康亚硝酸盐污染的火腿肠，减少因火腿肠引起的大量潜在的疾病的发生；对食品生产商也有保护作用，可以减少浪费，保证产品质量。 2.2 火腿肠中亚硝酸盐对人体健康的危害 亚硝酸盐对人体的危害受到了人们的普遍关注。研究表明，硝酸盐在人体中能够转化为亚硝酸盐，而亚硝酸盐能迅速地吸收进入血液，并将血红蛋白的亚铁氧化为高铁状态，从而形成不能送氧的高铁血红蛋白，造成组织缺氧，以致呼吸困难(10%），甚至死亡(30%-40%)。另外，饮用水中含量高对人体心血管系统有害，还会干扰机体对维生素A的利用，导致维生素A缺乏症
12、；克山病的流行与饮用水中含量高有关。3、国内外关于对火腿肠中亚硝酸盐含量测定实践概况3.1在亚硝酸盐提取方面的研究现状传统提取硝酸盐亚硝酸眼的方法有溶剂提取法，热水提取法，振荡提取法等，但是它们在提取过程中有一些不足之处。例如，提取时间长，提取率低，操作复杂等。因此，我们需要找到一种更有效的提取亚硝酸盐的方法来弥补这些缺点。超声波和微波法共同被列为我国二十一世纪食品加工和中药制药现代化推广技术,是现代提取方法的重要手段,在提取效果上有着各自的优点。 亚硝酸盐的提取方法主要有热水提取法、振荡提取法、超声提取法和溶剂提取法。 我国的研究人员对国标法检测蔬菜中的硝酸盐、亚硝酸盐的溶剂提取过程进行了改
13、进研究发现，偏碱性的缓冲溶液和低浓度的乙醇溶液对蔬菜中的硝酸盐、亚硝酸盐提取效果较好。 在后来的研究方法不断更新的基础上又利用超声波技术提取蔬菜中硝酸盐、亚硝酸盐，并研究了超声提取时间、温度、频率、功率对提取效果的影响，并确定了超声提取的最优条件。 现在的条件下又实现了分别采用热水提取法、振荡提取法、超声提取法对黄瓜中的硝酸盐、亚硝酸盐进行提取，通过不断的实验得到表明，现有的超声提取法的亚硝酸盐回收率和硝酸盐回收率都很高，而且热水提取和振荡提取所需时间均较长，而超声提取所需时间较短且操作简便易行。3.2亚硝酸盐测定含量的主要方法 现阶段，国内外对火腿肠亚硝酸盐的检测传统的分析方法主要有光谱法、
14、色谱分析法以及催化辅助法等，还有如气相色谱法以及气质联机技术等，最近还有报道利用比色法，以及电化学方法更加直观快速得到结果。越来越多的新技术已广泛的应用于火腿肠亚硝酸盐的含量测定应用中。以下介绍几种的检测亚硝酸盐的方法： 3.2.1 化学分析法 化学分析法是根据物质的化学反应行为以及物质的溶液理论建立起的一整套分析化学的理论及实验技术的总和。天平和玻璃器皿是在试验中最常用的实验器。由于它可以定性地确定某些物质组成的元素，利用其某些特殊的化学反应可以判断有机化合物中某种官能团的存在，并进行定量分析。现阶段可以研究出了一种快速测定红肠中亚硝酸钠的新方法；还可以用铁离子快速测定火腿肠肉制品中的亚硝酸
15、钠的方法,化学分析法主要是操作快速,但是灵敏度小。例如格里试剂比色法，在GB/T5009.33-2003测试方法中，格里试剂比色法就是其中一种方法，其原理是在弱碱性条件下，用热水从样品中将提取出来，然后用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白质，过滤后，在弱酸条件下，与对氨基苯磺酸发生重氮化后，再和萘基乙二胺耦合形成红色偶氮染料，最大吸收波长为538nm，最大吸收波长根据所选择的显色剂不同而不同。 3.2.2 光度法 光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。在测定亚硝酸盐的方法中，原子吸收光谱法、分光光度发等。 第一，原子吸收光谱法的原理是，在酸性条件下，用高锰酸
16、钾将食物的亚硝酸盐先转化为二氧化锰沉淀，在用硫酸将其沉淀溶解，然后用原子吸收光谱法测定锰的吸收度，从而间接得到亚硝酸盐的含量，回收率在97.6%-105.2%之间。此方法简便快速，适用于测定腌制食品和熏制肉类食品中的亚硝酸盐含量。在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色偶氮苯染料。通过测定红色偶氮苯染料的吸光光度可以确定亚硝酸盐的浓度。或者采用的是偶合分光光度法，先用草酸钠标定出高锰酸钾溶液的浓度，然后用高锰酸钾标定出亚硝酸钠储备液的浓度，通过测定由储备液配制的亚硝酸钠标准溶液的吸光度作出亚硝酸钠的标准曲线。火腿样品经亚铁氰化钾溶液与乙酸锌溶液沉淀蛋白质，弃去溶液
17、上层的油状脂肪液，过滤，通过测定滤液的吸光光度，与标准曲线进行比较测定出亚硝酸盐的含量。 第二，分光光度法是一种利用苯胺与亚硝酸钠在盐酸介质中重氮化，然后在NaOH溶液中与蔡酚迅速生成桔红色偶联产物，在分光光度计上测定其吸光度，从而计算出样品中亚硝酸盐的含量的方法，测定的最大吸收波长为480nm。该方法操作简便快速，灵敏度高，选择性和重现性好，干扰少，且所用试剂毒性小。例如：火腿肠亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色偶氮染料，采用可见分光光度法直接测定火腿肠中亚硝酸盐含量。用该方法对火腿肠中亚硝酸盐的残留量的测定，结果显示亚硝酸盐含量的单项合格率为100% ,为合格产
18、品，测定结果令人满意。所以，利用分光光度计可以测定亚硝酸钠与某种物质反应后溶液的吸光度就可以测出亚硝酸钠的含量。适合微量测定，但是必须在操作线内才能测定。 第三，荧光分析法是光谱分析法其中的一种，荧光分析法的原理是，过量的对氨基苯磺酸于亚硝酸盐发生重氮化后，其中剩余的对氨基苯磺酸与荧光胺反应，生成稳定的荧光团和无荧光的水解产物，在荧光波长495nm、激发波长436nm下，荧光强度与对氨基苯磺酸的量成正比。对氨基苯磺酸的原始量与重氮化后剩下的量相减的量为与亚硝酸盐发生重氮化反应的对氨基苯磺酸的量，根据这个可以算出亚硝酸盐的含量。此方法的优点是选择性强、试样用量少、灵敏度高，且不受浑浊和检测液本身
19、颜色的干扰，也不受样品稀释度的影响；但缺点是操作较复杂、干扰因素较多、适用范围不广(因为能发生荧光的物质相对比较少)，而且对环境因素敏感。 3.2.3 电化学分析法 电化学分析法是利用物质及其溶液的电学和电化学性质进行分析的一种方法。一般地，它是使待测成分的试样溶液构成一个化学电池，这些化学电池可以是原电池也可以是电解池，然后测得这类电池的某些物理量，如两极间的电位差或电流强度、电量、电阻等来确定被测物质的量。在测定火腿肠亚硝酸盐的方法中，有应用伏安法和示波极谱法测定火腿肠中亚硝酸盐含量的。在电化学分析法中，以测量电解过程中电流一电压曲线(或称伏安曲线)为基础的分析方法称为伏安分析法。极谱法属
20、于伏安分析法的特例，它专指以滴汞电极作为指示电极的伏安法。例如导数伏安法测定火腿肠肉类食品中的亚硝酸盐的含量用的是悬汞电极，即在盐酸介质中，痕量亚硝酸根对嗅酸钾氧化中性红反应有极强的催化作用，研究发现在氨缓冲溶液中中性红具有良好导数电流峰，通过悬汞电极跟踪催化反应过程中中性红浓度的变化，建立了测定痕量亚硝酸根的一种方法。例如波极谱法测定火腿肠中亚硝酸盐含量用的是滴汞电极即在酸性介质中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，生成的重氮化合物在碱性介质中与8-轻基哇琳发生偶合反应，生成橙红色偶氮化合物，该化合物具有电活性，在滴汞电极上还原产生极谱波，据此建立测定亚硝酸盐的一种示波极谱法。 3.2.4
21、便携快速检测仪该方法是一种智能化仪器设计的新方法，我们可以通过微控制器控制下的微型电子天平和反射式光电传感器的有机结合，构成集成一体化的智能便携式测量系统。可方便快捷地测算出样液中硝酸盐含量，提供了一种体积小、使用方便的便携式硝酸盐快速测量系统。另外在利用检测试纸条和光电检测仪联用的方法，实现对食品中亚硝酸盐的现场快速定量检测，方法通过检测试纸与亚硝酸盐显色反应的原理，将显色的试纸条在光电检测仪的感应窗里测定。 3.2.5 色谱法色谱法是利用样品中不同组分与固定相和流动相之间的相互作用力(如分配、吸附、离子交换等)的差别，当两相作相对移动时，各组分在两相间进行多次平衡，达到相互分离。在测定火腿
22、肠亚硝酸盐的方法中，有离子色谱、气相色谱等几种常用的色谱法。离子色谱法的原理是利用纯水萃取食品中的硝酸盐、亚硝酸盐，经过煮沸、冷冻、过滤后对其进样测定。本方法适用于测定肉制品样品分析，而对于气相色谱法的原理是在硫酸介质中，亚硝酸盐与环己基氨基磺酸钠反应生成环己醇亚硝酸醋，环己醇亚硝酸醋在常温下成气态，非常适合用气相色谱仪进行定量测定，从而得到亚硝酸盐的含量。虽然色谱法灵敏度较高，但需要相应的仪器，不适于现场速检。亚硝酸盐检测的方法层出不穷，除了上述介绍的方法外还有其他的方法如毛细管电泳法、气相流动分析红外检测法、催化动力学法等，这些方法各有利弊，现将亚硝酸盐测定的主要方法的适用条件、所用仪器和
23、优缺点等进行对比。化学分析法费用低廉、操作易掌握，但一般都在常量范围内应用；电化学分析法灵敏度和准确性都较高、费用低、理论基础也非常完善，由于在测定过程中得到的是电信号，因此，也较容易实观自动化和连续分析，但条件要求较严，干扰较多；色谱法灵敏度和准确性都很高、但费用也高，操作也复杂；分光光度法费用相对较少，使用也方便，国家标准主要有三个方法来测定亚硝酸盐，分别为离子色谱法、分光光度法和示波极谱法。其中分光光度法中的格里斯试剂比色法(GB/T5009.33-1996)是最常用的方法。该方法在实际操作过程中存在一些问题:一是在使用(GB/T5009. 33-1996)方法时，所配制的对氨基苯磺酸溶
24、液(10g/L)在室温下很难完全溶解；二是(GB/T 5009.33-1996)方法中先将两种显色剂等体积混合后再加入，根据该方法的原理，亚硝酸盐先与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸蔡乙二胺偶合，所以两种显色剂应分别加人；三是在上述仪器分析中亚硝酸盐的检测量除高效液相色谱法外都4g/mL，因此，在测试过程中样品都要经过稀释处理，稀释倍数过小就会使测量值超出了标准曲线的范围，稀释倍数过大，就会测试不出结果。所以，在测试过程中往往都要先预测一下稀释倍数，增加了测试时间。 4、结论综上所述，上述方法虽然有各自优点，但在实际应用中还有很多不完善之处。由于科学技术的发展，检验手段与方法多种多样，检测仪器越来
25、越灵敏，检测方法的检测限也越来越低。如何采用最快捷、最经济、最准确的检验方法是食品安全的一项重要研究内容。从发展趋势上看，控制食物中硝酸盐及亚硝酸盐的含量就成为食品科技工作者关心的一个课题，也是食品质量安全的重要指标。食品安全检测方法首先要体现快速，其次要把这种快速检测体现在生产的各个环节，这就为检测方法应用于在线检测提出了更高的要求，也为检测方法的发展开辟了更广阔的空间。参考文献1 吴亚丽,金宏,李强.市售13种腌制蔬菜中亚硝酸盐含量的测定J.广州化工,2015,43(6):132-134.2 刘志诚,于守洋.营养与食品卫生学M.第二版.北京:人民卫生出版,1987.202-204.3 江敏
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