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1、精选优质文档-倾情为你奉上前处理方法原理分析方法分析对象萃取相优点缺点振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散对附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药匀浆萃取法将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。尤其适用于叶类及果实样品简便、快速、效果好，普遍采用索氏提取法（Soxhlet extraction）大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中
2、的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品无水乙醚或石油醚等溶剂提取效率高，操作简便提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要
3、控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差超声波提取（超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction）超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等简便，提取温度低、提取率高，提取时间短。在中药材农药残留分析中应用甚广。超声波提取器功率较大，噪音比较大，对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高，目前仅在实验室内使用，难以应用到大规模生产上固相萃取法（Solid-PhaseExtraction）利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力
4、的差异在层析柱中加入一支或几种吸附剂，再加入测样本提取液，用淋洗液洗脱分离保留性质差别很大的化合物氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等操作简单，适用面广有机溶剂的使用量较大，且不适于大批量样品的前处理固相微萃取法(SPME)1.固相微萃取装置主要由手柄和萃取头2部分构成，萃取头是涂有不同吸附剂的熔融纤维，选择的基本原则是“相似相溶原理”2.用极性涂层萃取极性化合物，用非极性涂层萃取非极性化合物。1.集采集、浓缩于一体，简单、方便、无溶剂，不会造成二次污染2.若在样品中加入适当的内标进行定量分析，其重现性和精密度都非常好。超临界流体萃取（SFE，super fluid extraction）利用超临界流
5、体高密度、粘度小、渗透能力强等特点，能快速、高效将被测物从样品基质中分离先通过升压、升温使其达到超临界状态，在该状态下萃取样品，再通过减压、降温或吸附收集后分析对热不稳定、难挥发性的烃类，非极性脂溶化合物二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等可进行族选择性萃取，萃取物不会改变其原来的性质，萃取过程简单易于调节萃取装置较昂贵，不适合分析水样和极性较强的物质自制提取装置将超声波的空化效能与固相萃取的特性结合起来超声波提取，再通过固相萃取柱来纯化浓缩样品中的物质分离保留性质差别很大的化合物，或经过其他方法溶剂提取后的液态基二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等；氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等集合了超声波提取和固相
6、萃取两种方法的优点，适合多样品的同时处理需要定时清洗微波辅助萃取法（MAE,microwave-assisted extraction）1.微波能是一种非离子辐射，它使分子中的离子发生位移和偶极矩，其中有机物受微波辐射使其分子排列成行，又迅速恢复到无序状态。这种反复进行的分子运动，让样品液迅速加热。2.微波穿透力强，能深入机体内部，辐射能迅速传遍整个样品液，而不使其表面过热。内部的分子运动溶剂与样品液充分作用，加速了提取过程。土壤、食品、饲料等固体物中的有机物，植物及肉类食品中的农残提取简便、快速该法在缩短萃取时间和提高萃取效率的同时也使萃取液中干扰物质的浓度增大，加重了净化步骤的负担加速溶剂
7、萃取法（ASE，accelerated solvent extraction）该法是在较高温度（20200OC）和压力条件（10.320.6MPa）下，用有机溶剂萃取1.固体和半固体样品2.在食品分析中有广泛的应用3.提取复杂的生物基质中有机氯农药4.处理中毒样品1.有机溶剂用量少（1g样品仅需1.5ml溶剂）2.样品处理时间短（1220min）3.回收率好4.处理中毒样品，如氟乙酰胺、毒鼠强，更显示出其萃取快速的优越性，能为及时抢救赢得时间基质固相分散萃取法（MSPD，matrix solid phase dispersion）此技术使分析者能同时制备、萃取和净化样品该技术包括在玻璃研钵中将
8、键合相载体和组织基质混合，用玻璃杵将其研碎成近乎均质分散的组织细胞和基质成分。组织与涂以C18或C3、C8的硅胶迅速混合产生半固体物质，将半固体物质填充于柱中。根据不同分析物在聚合物/组织基质中的溶解度不同进行洗脱。这样获得的萃取物在仪器分析前不需要再处理。1.特别适合于食品中药物、污染物及农残分析2.几乎囊括了所有的固体样品3.对于很难匀浆和均质的样品，尤其适于处理凝胶渗透色谱（GPC，gel permeation chromatography）应用于农残分析中脂类提取物与农药分离的快速净化技术，是含脂类样品农残分析的主要手段1.省时、方便、环境污染少、可有效去除色素和脂肪等大分子2.可提高
9、对食品样品中蛋白以及油脂等大分子杂质的去除效率处理样品的成本高，所以在农残分析中的应用不广泛膜萃取技术（ME）基于非孔膜进行分离富集，主要有支载液体膜萃取、连续流动膜萃取、微孔膜液-液萃取、聚合物膜萃取等模式高富集倍数、净化效率高、有机溶剂用量少、成本低以及易于与分析仪器在线联用。膜萃取技术被认为是选择性最高及处理后最“干净”的样品前处理技术。衍生化技术通过化学反应将样品中难以分析检测的目标化合物定量转化成另一易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测对可疑目标化合物进行定性和定量分析一 有关溶剂1. 加速溶剂萃取与现有萃取技术相比，ASE使用的溶剂量很少，例当萃取10g样品时，索氏提取法所用溶
10、剂约为200500ml，自动索氏提取法约为20100ml，超声波辅助萃取法所用溶剂量约为150200ml，微波辅助萃取法约为2550ml，而加速溶剂萃取法所用溶剂量仅为1545ml。2. 膜萃取技术聚合物膜萃取技术可不用溶剂，而支载液体膜萃取技术中用于液膜的高沸点有机溶剂的量则可以忽略。在连续流动膜萃取和微孔膜液-液萃取中虽然使用有机相，但只需要体积较小的常规有机溶剂。二 有关回收率1. 加速溶剂萃取与索氏提取法、自动索氏提取法、超声波辅助萃取法和微波辅助萃取法这4种萃取技术相比，加速溶剂萃取法的回收率更高。2. 基质固相分散萃取法基质固相分散的回收率及精密度都远高于微波辅助萃取法。专心-专注-专业