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1、精选优质文档-倾情为你奉上实验二 原子吸收分光光度法最佳实验条件的选择一、实验目的 1.掌握原子吸收分光光度计的使用。 2.了解原子吸收分光光度法中影响测量结果的因素,学习最佳条件的选择方法。二、实验原理 在原子吸收测定中,实验条件的选择直接影响到测定的灵敏度、准确度、精密度,而且影响对干扰的消除,尤其是对谱线重叠干扰的消除。在前面实验中所用实验条件都是从教材上引用的,并且不同的教材给出的条件不尽相同,这是由于实验所用仪器有别,样品有别。本实验针对实验室现有条件,通过单因子实验确定测定铜的最佳工作条件,包括灯电流、燃烧器高度、燃气和助热气流量比、单色器的光谱通带等。三、仪器与试剂 TAS-98
2、6型原子吸收分光光度计;乙炔钢瓶;空气压缩机; 铜储备液(50ug/mL),100mL烧杯一个。四、实验步骤 1.实验溶液的配制 准确移取50.0g/mL铜储备液2.00 mL于100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,此标准溶液浓度为1g/ml。 2.打开仪器并设定好仪器条件 火 焰:乙炔-空气 乙炔流量:1600mL/min 空心阴极灯电流:3mA 光谱带宽:0.4nm 燃烧器高度:6mm 2.最佳实验条件的选择 1)助燃比的选择 在初步固定的测量条件下, 改变乙炔流量为1200,1500,1800,2100 mL/min,在每一乙炔流量下测定1g/ml铜标准溶液的吸光度。作吸光度-乙炔流
3、量曲线,曲线上最大吸光度所对应的燃气流量即为最佳燃气流量。 2)燃烧器高度的选择用以上选定的条件,分别在燃烧器高度为4,5,6,7 mm时测定1g/ml铜标准溶液吸光度,并绘制吸光度-燃烧器高度的影响曲线,选取最佳高度作为工作条件。 3)灯电流的选择在选定的最佳助燃比和燃烧器高度条件下,分别在灯电流为1,3,5,7mA时测定1g/ml铜标准溶液吸光度,并观察不同灯电流的稳定性。读数稳定及大的吸光度所对应的灯电流即为最佳灯电流 。 4)光谱带宽选择 在上述选定的实验条件下,将光谱带宽分别置于0.2 nm,0.4nm,0.6nm,0.8nm,处,测定1g/ml铜标准溶液吸光度,测量吸光度。选择不引起吸光度减小的最大带宽为最佳光谱带宽。五、实验记录及数据处理 1. 绘制吸光度乙炔流量关系曲线,曲线上最大吸光度所对应的燃气量即为最佳条件。 2. 绘制吸光度-燃烧器高度的关系曲线,选择最佳燃烧器高度。3. 绘制吸光度-灯电流曲线,读数稳定且大的吸光度所对应的灯电流即为最佳灯电流。4. 绘制吸光度-狭缝宽度时曲线,吸光度最大处的狭缝宽度为最佳条件; 5. 综合上述条件,得出测铜时的最佳条件。 六、思考题 灯电流、燃烧器高度、助燃比、单色器光谱通带等因素对测定结果有何影响?专心-专注-专业