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1、精选优质文档-倾情为你奉上实验日期 2015.4.3 成绩 同组人（2）、（3）、（4）、（5）、（6）闽南师范大学应用化学专业实验报告题目：气相色谱法测定醇醚混合物应化 B1组0 前言实验目的：1.了解气相色谱仪的结构 2.熟悉氢火焰离子检测器的调试及使用方法 3.掌握色谱内标定量法测定醇醚混合物实验原理：气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定吸附剂作固定相的叫气相色谱，用涂有
2、固定液的担体作固定相的叫气液色谱。按色谱原理来分，气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类，在气固色谱中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。气相色谱仪工作原理：载气自气瓶通过减压器流出，经过净化管干燥脱氧等处理后，从载气入口接头进入仪器，经稳压阀，针型阀（或稳压阀），压力表，以稳定的流速进入汽化室。液体试样用微量注射器注入汽化室后被汽化成气体试样，进色谱柱分离，若是热到检测器，载气把已分离的组分逐一带进热导池检测器，由于导入热导池各组分的导热系数与载气不同，是热导池各组分的导热系数与载气不同，是热导池中钨铼丝热导元件的原来热平衡状态发生了变化，从而导致由钨铼丝热导元件
3、所组成的电桥电路产生了与组分浓度成正比例的输出讯号，并有记录仪或色谱数据处理机或色谱工作站直接记录。使用氢火焰离子化检测器时，载气把分离了的组分逐一带进离子室做，在石英喷嘴内与燃气（H2）汇合通过喷嘴，在助燃器（Air）的帮助下燃烧。含有C，H有机组分就得以电离，生成正离子和电子。在喷嘴口上下二电极间直流高压的作用下，形成了微弱的离子流，通过与收集相连的高电阻（107欧-1010）取出电讯号，经放大后记录。选择一定的方法就可进行定性，定量分析。定性分析的任务是确定色谱图上各个峰代表什么物质。各物质在一定色谱条件下有其确定的保留值，因此，保留值是定性分析的基础，可利用标准物质对照法进行定性分析。
4、定量分析的任务是测定混合样品中各组分的含量。定量分析的依据是待测物质的质量mi与检测器产生的信号Ai（色谱峰面积）成正比：mi=fiAi式中，fi为比例常数，称为绝对校正因子。由于各组分在同一检测器上具有不同的响应值，即使两组分含量相同，在监测器上得到的信号往往不相等，所以，不能用峰面积来直接计算各组分的含量。因此，在进行定量分析时，引入相对校正因子fi（及通常说的校正因子）。式中分别为标准物质的绝对校正因子、质量和峰面积。由此公式可知：利用相对校正因子可将各组分峰面积校正为相当于标准物质的峰面积，利用校正后的峰面积便可准确计算物质的质量。常用的定量分析方法有归一化法、内标法、外标法和内加法等
5、，它们各有一定的优缺点和适用范围。内标法是一种准确而广泛定量分析方法，操作条件和进样量不必严格控制，限制条件较少。当样品中组分不能全部流出色谱柱，某此组分在检测器上无信号或只需测定样品中的个别组分时，可采用内标法，根据内标物的质量ms与混合样品的总质量m及待测组分的峰面积Ai，求出待测组分的含量wi。为了方便起见，求定量校正因子时，常以内标物作为标准物，则fs=1.0。选用内标物时需满足下列条件：（1）内标物应是样品中不存在的物质；（2）内标物应与待测组分的色谱峰分开，并尽量靠近；（3）内标物的量应接近待测物的含量；（4）内标物与样品互溶。本实验样品中乙醇和乙醚可用内标法定量，以无水正丙醇为内
6、标物，以符合以上条件。1 1 实验方案1.1 实验材料主要设备参数 仪器：GC9800型气相色谱仪（上海科创）配有氢火焰检测器（FID）和HW-2000色谱工作站，微量进样器； 色谱柱：FFAP毛细管柱实验药品：无水乙醇，无水乙醚，无水正丙醇，都是分析纯实验药品：分析天平，微量进样针，5个具塞小试剂瓶等1.2 实验流程与步骤实验步骤：（1） 准备好所测样品：取干净的5个具塞小试剂瓶，标记分别标记为标准品1、标准品2、标准品3、未知样品1、未知样品2.（2） 标准品的测定 用分析天平准确称取3.00g乙醇、3.00g乙醚、3.00g正丙醇（有挥发性须快速操作），配成标准品1，摇匀，用1L微量进样
7、针取0.1L标准品，注入色谱仪内，记录各峰保留时间tR，测量各峰峰面积，求出以正丙醇为标准的乙醇相对校正因子和乙醚相对校正因子。 相同方法对标准品2（3.00g乙醇、1.50g乙醚、3.00g正丙醇）、标准品3（3.00g乙醇、1.50g乙醚、1.50g正丙醇）进行测定，并获得另两组相对校正因子。（3） 未知样品的测定 准确移取5g未知样1（含乙醇和乙醚）及2g正丙醇，摇匀，用1L微量进样针取0.1L未知样1，注入色谱柱内，记录各峰保留时间tR，测量乙醇、乙醚和正丙醇的峰面积，求出未知样品中乙醇和乙醚的含量。 准确移取5g未知样2（含乙醇和乙醚）及2g正丙醇，摇匀，用1L微量进样针取0.1L未
8、知样2，注入色谱柱内，记录各峰保留时间tR，测量乙醇、乙醚和正丙醇的峰面积，求出未知样品中乙醇和乙醚的含量，并推算出水的含量。（4） 气相色谱使用步骤开机：1） 通气，先通载气（高纯N2），先开总阀，后缓慢开启减压阀，即旋紧减压阀。2） 打开色谱总电源，分别将柱温、气化室温度和检测器温度升至设定值。3） 打开氢火焰检测器电源，分别通入空气和H2，按照规程用打火枪点火。4） 打开色谱工作站，等基线平稳后准备进样。关机：1） 依次关闭H2（先关总阀，看减压阀压力降到0，后旋松减压阀）和空气，关闭氢火焰检测器电源。2） 分别将柱温降至50、气化室温度和检测器温度降至室温。3） 关闭载气（高纯N2），
9、先关总阀，后缓慢关闭减压阀，即旋松。4） 关闭色谱总电源。1.3 分析条件与方法色谱条件： 已知乙醇、乙醚、正丙醇的沸点分别为78、35、97. 柱温：100 ；汽化室温度：150 ；检测器温度：150 载气：高纯N2，流速20-40mL/min；H2流速：25 mL/min；空气：300 mL/min 进样：0.1L方法：内标法 乙醇和乙醚可用内标法定量，以无水正丙醇为内标物2 实验数据处理2.1 原始数据标样1.1 序号 保留时间 名称 峰面积% 峰面积 1 1.180 38.11 2 1.524 25.01 3 1.916 36.84 标样1.4 序号 保留时间 名称 峰面积% 峰面积
10、1 1.252 37.83 2 1.603 27.1 3 1.985 35.06 标样2.2 序号 保留时间 名称 峰面积% 峰面积 1 1.158 22.79 2 1.490 31.64 3 1.877 45.57 标样2.4 序号 保留时间 名称 峰面积% 峰面积 1 1.082 22.54 2 1.420 32.03 3 1.813 45.26 4 2.039 0.1572 5142 标样3.2 序号 保留时间 名称 峰面积% 峰面积 1 0.302 0.08022 1030 2 1.261 34.13 3 1.603 40.29 4 1.986 25.51 标样3.4 序号 保留时间
11、名称 峰面积% 峰面积 1 1.258 34.31 2 1.603 38.54 3 1.976 27.15 未知1.1 序号 保留时间 名称 峰面积% 峰面积 1 1.156 21.93 2 1.502 35.79 3 1.613 1.704 4 1.781 0.03129 2203 5 1.897 40.55 未知1.4 序号 保留时间 名称 峰面积% 峰面积 1 1.205 22.21 2 1.538 36.52 3 1.933 41.27 未知2.2 序号 保留时间 名称 峰面积% 峰面积 1 0.411 0.0807 1164 2 1.240 9.12 3 1.585 27.83 4
12、1.946 62.97 未知2.3 序号 保留时间 名称 峰面积% 峰面积 1 1.242 8.804 2 1.602 27.48 3 1.958 63.71 2.2 数据处理过程以表1 标样1数据为例，进行计算（1） 乙醚平均峰面积A1乙醚=（A1。1乙醚+ A1。4乙醚）/2=(+)/2=.5（2） 乙醇平均峰面积A1乙醇=（A1。1乙醇+ A1。4乙醇）/2=(+)/2=.5（3） 正丙醇平均峰面积A1正丙醇=（A1。1正丙醇+ A1。4正丙醇）/2=(+)/2=（4） 乙醚的相对校正因子ff=f乙醚/f正丙醇=(m乙醚/A乙醚)/（m正丙醇/A正丙醇）=（3.00/.5）/(3.00/
13、)=0.956（5） 乙醇的相对校正因子ff=f乙醇/f正丙醇=(m乙醇/A乙醇)/（m正丙醇/A正丙醇）=（3.00/.5）/(3.00/)=1.420同理可求出表2，表3中的各峰平均峰面积和乙醇、乙醚的相对校正因子表4和表5的计算方法也相同，以表5中数据为例进行计算（1） 如表1的处理方法相同可求出各峰的平均峰面积：A乙醚=，A乙醇=.5，A正丙醇=（2） 乙醚的平均相对校正因子f乙醚f乙醚=（f表1+f表2+f表3）/3=(0.956+1.002+0.756)/3=0.907（3） 乙醇的平均相对校正因子f乙醚f乙醇=（f表1+f表2+f表3）/3=(1.420+1.427+1.322)
14、/3=1.390（4） 乙醚组分的含量w乙醚w乙醚=m乙醚/m=A乙醚f乙醚m正丙醇/A正丙醇f正丙醇m=（*0.907*2）/（*1*7）=0.037（5） 乙醇组分的含量w乙醇w乙醇=m乙醇/m=A乙醇f乙醇m正丙醇/A正丙醇f正丙醇m=（.5*1.390*2）/（*1*7）=0.173（6） 各组分质量m乙醚=m* w乙醚=7*0.037=0.26gm乙醇=m* w乙醇=7*0.173=1.21gm正丙醇=2.00gm水=m- m乙醚- m乙醇- m正丙醇=7-0.26-1.21-2=3.53g同理可求出表4中各峰的平均峰面积，乙醇，乙醚的组分含量等等2.3 数据处理结果汇总表1 标样1
15、乙醚乙醇正丙醇标样1.1峰面积标样1.4峰面积平均峰面积A.5.5m/g3.003.003.00相对校正因子fi0.9561.4201表2 标样2乙醚乙醇正丙醇标样2.2峰面积标样2.4峰面积平均峰面积A.5m/g1.503.003.00相对校正因子fi1.0021.4271表3 标样3乙醚乙醇正丙醇标样3.2峰面积标样3.4峰面积平均峰面积A.5m/g1.503.001.50相对校正因子fi0.7651.3221表4 未知样1乙醚乙醇正丙醇未知样1.1峰面积未知样1.4峰面积平均峰面积A.5平均fi0.9071.3901wi0.1400.351-m/g0.982.452.00表五 未知样2乙
16、醚乙醇正丙醇水未知样2.2峰面积-未知样2.3峰面积-平均峰面积A.5-平均fi0.9071.3901-wi0.0370.173-m/g0.261.212.003.533 结果分析与讨论3.1反应过程中各温度的变化情况 测定过程中温度是设定好的，所以温度保持恒定状态。3.2 产物组成与流量（或温度）的关系待测物质的质量m与检测器产生的信号A及峰面积成正比3.3 实验数据分析 实验数据存在误差较大，是因为我们在做实验判断数据的可行性时，是按照两组数据的峰面积比例来计算，而不是按照峰面积来计算，所以虽然数据的峰面积比例看上去可行，但是峰面积却相差很多。另外，进样时我们也是由不同的人来进样，所以操作
17、方面也存在一定误差。实验所测谱图中有杂峰，可能是配置的药品中含有少量杂质，或者进样时有空气进入。4 对本实验的建议每次做色谱实验的人可以少一点，六个人有点多，做实验的时候有些人是没有事情干的。5 思考题（1） 内标物的选择应符合哪些条件？用内标法定量有何优缺点？ 答：选用内标物时需满足下列条件：1）内标物应是样品中不存在的物质；2）内标物应与待测组分的色谱峰分开，并尽量靠近；3）内标物的量应接近待测物的含量；4）内标物与样品互溶。优点：内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法，它在加入内标物后，按峰面积归一法的分析方法进行分析，这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差。
18、因而，它的分析精密度也是比较高的，是一种比较理想的定量分析方法。缺点：它的弱点是前处理比较复杂，所花费的时间也比较长，同时必须要有合适的标样及内标物才能进行内标法定量分析。（2） 气相色谱仪开关机步骤？答：开机：1）通气，先通载气（高纯N2），先开总阀，后缓慢开启减压阀，即旋紧减压阀。2）打开色谱总电源，分别将柱温、气化室温度和检测器温度升至设定值。3）打开氢火焰检测器电源，分别通入空气和H2，按照规程用打火枪点火。4）打开色谱工作站，等基线平稳后准备进样。关机：1）依次关闭H2（先关总阀，看减压阀压力降到0，后旋松减压阀）和空气，关闭氢火焰检测器电源。2）分别将柱温降至50、气化室温度和检测器温度降至室温。3）关闭载气（高纯N2），先关总阀，后缓慢关闭减压阀，即旋松。4）关闭色谱总电源。参考文献：1 应用化学专业实验指导书（上） 吴文炳 张婷编附录（产物色谱图） 专心-专注-专业标样1.1分析报告打印时间：2015年4月3日，11时51分进样时间：2015年4月3日，9时7分打开的谱图文件：C:HWprogram12级12应化1 B组标1.1.hw序号 保留时间 名称 峰面积% 峰面积 1 1.180 38.11 2 1.524 25.01 3 1.916 36.84 4 3.415 0.03695 1642 总计 100