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1、精选优质文档-倾情为你奉上三、仪表计量器具操作规程(一)、监视、测量器具检定使用操作规程(玻璃仪器部分)第一条:校正目的:校正使其表面容量和真实容量一致。表面容量:仪器上所表示的容量。第二条:校正值包含三个方面:1、水的密度随温度改变的校正。2、由于空气浮力使重量改变的校正。3、由于玻璃容器本身的容积随温度改变的校正。第三条:在容量分析中作为容积的基本单位是l、即在真空中,1g质量的纯水在最大密度时(4)所占的体积,容器的容积一般是以20为标准.水的体积在4以上,随温度的升高而增大,玻璃仪器的体积也随温度的升高而增大。为了校正容器时计算方便、将不同温度的容积与该容积的水在空气中的重量关系列成一
2、表。利用此表,只需用简单的加减法,就可由容器中的水在某一温度的重量计算出该容积的真正容量,或由该容器的容量,计算出某一温度时应盛有水的重量。第四条:滴定管的校正1.洗净、活塞并擦干摸上凡士林或其它润滑剂,如硅油。2.装水、放出尖端汽泡,并将液面放到零刻度。3.取干净锥型瓶(50ml),并称定其重量。4.放出一定量体积的水,记录水温度并称定其重量。5.查表求出滴定管的真正容量。6.校正值、画图、列表、备用。例如:水温20,0 5ml,水重4.9876g,查表,水在20时5ml修正值为0.0141,则滴定管5ml处真正容量为4.9876+0.0141=5.0017ml,即5.00ml,修正值为0.
3、继续放水至10mL,记录水重9.8428g,查表, 20时10ml修正值为0.0282,则10mL出真正容量为9.8428+0.0282=9.8710ml.校正值为9.8710-10=-0.13ml第五条:注意事项:1、 校正时每次均从零开始。2、 两次修正值误差应小于.02ml。3、 校正时需控制流速,每秒34滴(30秒5mL)。4、 使用时与校正同(起始、流速、读数方法)。第六条:容量瓶的校正:1.洗净、烘干,放至室温,称重。2.记录水温,加水至刻度,称重。3.(瓶+水)重-空瓶重+不同温度玻璃仪器的校正值=实际重量。例如:250ml容量瓶空瓶重90.80g,20时加水至刻度线并称重为34
4、0.09g,水重340.09-90.80=249.29g,查表20时,250mL修正值为0.71,则该瓶实际容积为249.29+0.71=250.00ml。第七条:移液管的校正1.空皿重量。2.吸水至刻度以上。3.滤纸擦干尖端,放水至刻度。4.(水+空皿)称重。5.(4)(1)+温度修正值(即水重+温度修正值)。第八条:吸入式移液管的校正:吸入式移液管又称内容量或量入式移液管,适用于吸取粘稠液体。制作:取普通移液管,把尖端磨去一部分,使吸入口增大,易于吸取。校正(方法一):1、 先称(水+皿)重。2、 吸取水至刻度后,称定剩余(水+皿)重。(注意:移液管插入液面不宜过多。)3、 (1)(2)+
5、温度修正值(即内容积+温度修正值)。例如:10ml移液管,20时(水+皿)重40.00g,移液管吸取水至刻度后,称定剩余(水+皿)重为30.20g,该移液管的内容积为40.00-30.20=9.8g,查表20修正值为0.0282,该容器实际容积为9.80+0.0282=9.83ml。校正(法二):1、 先称(干燥移液管+锥型瓶)重。2、 吸取水至刻度线以上,取出,用滤纸擦干尖端,放出水至刻度线。3、 称(带水移液管+锥型瓶)重。4、 (3)(1)+温度修正值。第九条:校正须知:1、需校正的容量仪器必须洗净至不挂水珠。2、校正温度一般在1525较好,校正中如温度有变化可查该温度下的修正值。4、
6、校正用的纯水,必须提前一小时送如天平室,使温度恒定。5、 校正使用的锥型瓶要轻些,不要超过50g,瓶口不要沾上水,瓶外需干燥。6、 再校正滴定管前,必须检验是否漏水,酸式滴定管的玻璃塞是否旋转自如。7、 滴定管放水速度不宜过快,放完需梢停后,再读取容量。8、 移液管放完水,管与杯壁成30度角,二者不能有相互移动,约等待三秒后移开(无等待时间者),有等待时间的按规定等待后移开。9、 校正容量瓶时,空瓶必须干燥,再分别加水两次称量,进行校正刻度上方如有水,必须用滤纸吸干。第十条:检定点:1、滴定管:110mL:半容量和总容量两点。25ml:A级:05;010;020;025ml五点。B级:012.
7、5;025ml两点。50mL:A级:010;020;030;040;050ml五点。B级:012.5;025;037.5;050ml四点。100ml:A级:020;040;060;080;0100mL五点;B级:025;050;075;0100ml四点。2、分度滴管;1ml以下(不包括1mL)检定总量和总容量的1/10,若无1/10分度线,可检2/10。1ml以上(包括1mL)检定点:(1)总容量的1/10,若无1/10分度线,检测2/10。(2)半容量流速口。(3) 总容量。第十一条:要求:有效期半年,每半年校正一次。第十二条:附1:不同温度不同体积玻璃仪器的修正值温度2000ml修正值10
8、00ml修正值500ml修正值450ml修正值400ml修正值350ml修正值300ml修正值250ml修正值150ml修正值123.501.750.870.790.700.610.520.440.2612.53.561.780.890.800.710.620.530.450.27133.681.840.920.830.740.640.550.460.2813.53.78 1.890.950.860.760.660.570.480.28143.881.940.970.880.780.680.580.490.2914.54.002.001.000.900.800.700.600.500.3015
9、4.14 2.071.040.930.830.720.620.520.3115.54.262.131.070.960.850.750.640.530.32164.402.201.100.990.880.770.660.550.3316.54.542.271.141.020.910.790.680.570.34174.682.341.171.060.940.820.700.590.3517.54.82 2.411.211.080.960.840.720.600.36184.98 2.491.251.121.000.880.750.620.3718.55.142.571.291.161.030.9
10、00.770.640.39195.302.651.331.191.060.930.800.660.4019.55.462.731.371.231.090.960.820.680.41205.642.841.411.271.130.990.850.710.4220.55.822.911.461.311.161.020.870.730.44216.003.001.501.351.201.050.900.750.4521.56.203.101.551.401.241.080.930.780.47226.383.191.601.441.281.120.960.800.4822.56.583.291.6
11、51.481.321.160.990.820.49236.803.401.701.531.361.191.020.850.5123.57.003.501.751.581.401.221.060.880.53247.223.611.811.621.441.261.080.900.5424.57.443.721.861.681.491.301.110.930.56257.663.831.921.721.531.341.150.960.5725.57.903.951.981.781.581.391.190.990.59268.124.062.031.821.621.421.221.020.6126.
12、58.364.182.091.881.671.461.251.060.63278.624.312.161.941.721.511.291.080.6527.58.864.432.221.991.771.551.331.110.66289.124.562.282.051.821.601.371.140.6828.59.384.692.352.121.881.641.411.170.70299.644.822.412.171.931.691.451.210.7229.59.904.952.482.231.981.741.491.240.743010.165.082.542.282.031.771.
13、521.270.76校正时每次从零开始,每段最少重复两次,每两次修正值误差应小于0.02ml。滴定管的容量鉴定分段见下表。滴定管的容量鉴定分段:规格坚定分段100.5;01201;02502.5;0510及其以上05,010,015,020,025,030,035,040, 045,050第十三条:附件2:玻璃仪器的洗涤方法药物分析对实验仪器的清洁度要求很高,若仪器不干净,在分析中引入污物,会影响测定结果的准确度和精密度。所以,仪器的洗涤,是分析工作中的重要步骤,对所用的玻璃仪器,一般要求洗净不挂水珠。1、1洗涤剂的洁净剂有肥皂,洗衣粉、去污粉、洗洁精、洗液及有机溶剂等。肥皂,洗衣粉,去污粉等
14、一般用于可以用刷子直接刷洗仪器,如锥型瓶、烧杯、试剂瓶等。洗液多用于不便用刷子洗涤的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、玻璃垂融漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的仪器。有机溶剂,如氯仿、乙醚、乙醇、丙酮、甲苯、汽油等可用于油脂性污物较多的仪器。1、2洗液的配制及使用1.2.1(1)重铬酸钾洗液(清洁液)一般浓度为510%的重铬酸钾溶液。A、配制法:将重铬酸钾研细,将硫酸倾出一部分在研钵中,慢慢加入上述研细的重铬酸胛,边加边研,待澄清后,倾出上清夜,继续将部分硫酸倾入研钵,渐渐加入重铬酸钾粉末,研磨,至全部溶于所有硫酸为止。如浑浊,可在电炉上加热,放冷、即成。B、加热法:先将硫酸加热(注意温度
15、不要太高),再按需要浓度加入研细的重铬酸钾,边加边搅,继续加热至刚冒烟即可。(2)使用方法:将要洗的仪器用常水先冲洗,除去大量的杂质,并尽量倾出水,再加入洗液浸泡1530分钟,倒出洗液,用自来水洗净后,再用蒸馏水洗涤三次。新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强,洗液可反复使用,使用过久水分混入太多,会减弱洗涤能力,当用至洗液由棕色变为绿色时,即失去了洗涤作用。(3)注意事项:尽量避免水分混入,防止其稀释而逐渐减低洗涤效力;为钡所污染的器皿不得用清洁洗液,因生成的硫酸钡很难从器皿上除去;含有少量的有机溶酶(如乙醚、氯仿、丙酮)及还原性物质等,能立即使洗液全部失效而变为绿色。应先用水冲洗后,再用洗液浸
16、泡;被煤油、蜡所污染的器皿,不宜用清洁液洗,可用石灰乳或热稀碱液洗。1.2.2 12%硝酸钠浓硫酸溶液:取硝酸钠12g,用少量水溶解后,加入浓硫酸100mL即的、本液用于玻璃垂融漏斗等的洗涤。1.2.3醇制氢氧化钾溶液取氢氧化钾100g,溶于50mL水中,放冷后加工业酒精稀释成1000ml即得。本液用于洗涤油腻或有机物,洗涤效果较好。1.2.4高锰酸钾的氢氧化钠洗涤液取高锰酸钾4g少量水,缓缓加入10%氢氧化钠溶液即成。本液用于洗涤油腻或有机物,洗后在仪器上留有二氧化锰沉淀,可用盐酸或草酸溶液把他洗掉,因本液碱性很强,所以洗涤时间不宜过长。1.2.5碱性溶液常用的有碳酸钠、碳酸氢钠。个别难洗的
17、油污器皿也用氢氧化钠,这些稀碱溶液浓度一般在5%左右、本品使用于洗涤油腻的非容量玻璃仪器,一般采用时间浸泡或浸煮法。1.3 玻璃仪器的洗涤和要求一般的玻璃仪器先用自来水冲洗以下,然后用洗衣粉、肥皂或去污粉擦洗、再用自来水洗干净后,用蒸馏水冲洗三次。对难洗的仪器 ,如滴定管、移液管、容量瓶及玻璃垂溶漏斗等,先用自来水冲洗后,沥干、用洗液浸泡后,再用自来水冲洗干净,最后用蒸馏水洗三次。洗净的玻璃仪器应不粘油腻不挂水珠,如果仍挂水珠,则需将仪器重复洗涤直至达到要求为止。(二)、监视、测量器具检定使用操作规程(计量罐部分)第一条:校准目的:为保证液体原辅材料计量的准确性,确保产品质量,统一各车间计量罐
18、的校准办法。第二条:校准范围:公司内所有正常使用的原辅材料计量罐。第三条:校准办法:1、各车间液体原辅材料计量罐,在投入使用前必须进行计量体积的校准,由各车间按如下方法进行并记录,动力设备部监督执行;2、校准方法:用20的水,称重后加入计量罐,用刻度标尺标示刻度; 2.1.把20的水输入待标示的计量罐,至罐体下封头刻度线时,停止加水,标示刻度“0”,把罐体内的水放出称量重量可以计算出罐体下部封头部分的体积。2.2.把称量后的20水输入待标示的计量罐内,至罐体上封头刻度线时,停止加水;2.3.测量上下封头刻度线之间(即计量罐筒体)的长度“L”,计算累计水量(上下封头刻度线之间的水量)W;2.4.
19、计算计量罐筒体间单位长度内的重量W/L,然后从“0”刻度起,根据具体情况确定最小刻度值进行标示。第四条:以标尺为基准,(三)、监视、测量器具检定使用操作规程(温度计部分第一条:校正目的:保证温度计(含热电偶、玻璃温度计、双金属温度计)显示数值的准确性,确保产品质量,统一各车间温度计的校正办法。第二条:校正范围:公司内所有正常使用的温度计(含热电偶、玻璃温度计、双金属温度计)。第三条:检定周期:6个月。第四条:操作规程:1、各车间温度计(含热电偶、玻璃温度计、双金属温度计),在投入使用前和使用一定时间后必须进行温度校正,由各车间按如下方法进行并记录,动力设备部监督执行;2、校正方法:2.1.将标
20、准温度计和待标定温度计同时放入YRT-2型熔点仪内(介质为导热硅油),进行升温标定。2.2.每隔4min记录标准温度计和标定温度计读数。标定温度范围等同与使用范围。2.3.计算标定温度计读数与标准温度计读数误差,判定温度计是否可以继续使用。2.4.对可以继续使用温度计(含热电偶、玻璃温度计、双金属温度计),求出不同温度范围内温度修正值。3、校正方法二:3.1. 将标准温度计放置标定温度计工作环境,检测同一点温度,进行升温标定。3.2.根据工艺温度变化,记录不同温度下标准温度计和标定温度计读数。3.3.计算标定温度计读数与标准温度计读数误差,判定温度计是否可以继续使用。3.4.对可以继续使用温度
21、计(含热电偶、玻璃温度计、双金属温度计),求出不同温度范围内温度修正值(依据JJG684-2003)。4、实际温度温度计读数+温度计校正值+标准温度计修正值(四)、SCS系列电子地上衡操作规程第一条:指导SCS系列电子地上衡的操作和常见故障处理。第二条:公司所有SCS系列电子地上衡第三条: 工作原理:称重物体放置在秤台上,在重力作用下,称重传感器弹性体产生形变,使粘贴于弹性体应变梁上的电阻应变计桥路失去平衡,从而输出与重量信号成正比的mV级电信号。该信号经接线盒汇总后进入称量显示仪表,经放大、滤波、A/D(模/数)转换等转变为数字信号,由微处理器对重量信号处理后直接在仪表显示屏上显示称重数据。
22、第四条:设备结构: 1、秤台、 2、框架、 3、信号电缆、 4、称重显示仪表第五条:用途:主要用于固体成品的称量。 第六条:特点:操作简便,使用安全。第七条:使用要求: 1、物料放入秤台,不能有较大冲击,应尽可能做到轻取轻放; 2、接线盒不得受潮,一旦受潮应断电风干后方可使用; 3、必须在仪表“零中心”指示灯亮后,进行称量; 4、原则上,每次使用前应进行校正:取一标准件(例:秤砣等)进行称量,无异常方可使用。第八条:操作方法: 1、使用前的检查: 1.1、检查秤台是否灵活,接线是否紧固,电缆是否完好; 1.2、通电观察仪表显示是否正常:秤台无物时显示为零,有物时有数字显示; 1.3、检查其他是
23、否正常。 2、使用:确认无异常后,进行正常使用。 3、停用:切断称重显示仪表的电源,清洁设备。第九条:维护与检修: 1、秤台必须保持灵活自如,不得有异物卡住,不得与引坡接触,各限位间隙应符合要求(37mm); 2、计量重物不得超过地上衡的最大称量; 3、地上衡应定期(半年)进行检定; 4、称重显示仪表应有良好的接地线(电阻4殴),接地线应单独设置; 5、下班前必须切断称重显示仪表的电源,决不允许在带电的状态下插、拔传感器的信号电缆; 6、非维修人员不得从事地上衡的修理工作。第十条:常见故障的原因分析及排除方法:(略)第十一条:说明:其它型号电子地上衡参照本规程执行。(五)、皮带称操作规程第一条
24、:目的:指导皮带称的操作和常见故障处理第二条:范围:203车间皮带称第三条:使用前的检查: 1、检查接线是否紧固,电缆是否完好; 2、通电观察仪表显示是否正常:皮带上无物时显示为零,有物时有数字显示; 3、检查各部件是否清洁; 4、检查连接袋是否完好; 5、检查其他是否正常。第四条:操作方法:1、检查确认无异常后,合上电源开关,开始预热。 2、预热30分钟后,启动皮带称,皮带称运行若干个周期后,显示器无重量显示为正常。 3、启动推料器,开始投料称量,推料器运行参数根据规定量设定。 4、在干品DM给料结束前剩余15-25(根据现实情况定)关闭推料器,保证皮带上没有料。5、称量结束后应进行累计量清
25、屏。6、切断电源,清洁设备。第五条:累计量清屏方法: 1、按菜单操作键(MENU)显示主菜单画面。 2、按滚动键( )查找到数据清零画面。 3、按确认键(ENTER)显示数据清零菜单画面。 4、按滚动键( )查找到累计量清零画面。 5、按确认键(ENTER)进入确认画面。 6、按( )键选择“确认”后按确认键(ENTER)确认。 7、按菜单操作键(MENU)退出,关闭电源开关称量结束。第六条:特殊说明: 1、启动皮带称,皮带称运行若一周后显示器有重量显示(波动大),应及时处理。 2、皮带称显示仪参数已经设定好,未经车间批准不得擅自操作和改变参数。 3、皮带称称量前后,应进行全面、彻底清洁;特别
26、是称量传感器、皮带轮及皮带的清理,清洁的效果直接影响称量的准确性。4、皮带称运行过程中严禁清理及维修,需要清理及维修前必须在关闭电源开关、断电、挂警示牌并有专人监护的情况下进行。(六)、台秤操作规程第一条:目的:指导台秤的操作和常见故障处理第二条:范围:公司所有台秤第三条:使用方法: 1、使用前注意事项: 1.1、将台秤清理干净; 1.2、台秤应平放在坚实、平坦的地面上,四轮要同时着地(防止秤体倾斜,影响计量准确性); 1.3、使用时,应把承重板摇动一下,使其刀刃与刀承接触良好;同时检查计量杠杆与砣挂钩的编号是否相符;调整游砣顶丝,使游砣在计量杠杆上滑动自如; 1.4、游砣对准计量杠杆上零点刻
27、线,计量杠杆尾端在视准器内应摆动均匀正常,上下摆幅对称(如不对称,则旋转调整砣进行调整)。 2、使用: 2.1、称量物品时,应尽量将物品放在承重板中央,并注意轻放,以免影响准确性和损坏零件; 2.2、推移台秤应细心轻推,以免刀子震动;移动位置后仍应放平并进行计量杠杆平衡检查; 2.3、每次称量切勿超过该秤极限负荷范围,以免秤受损坏;也不宜称量小于最大称量的1/20的重物; 2.4、连续使用多次时,应在中途进行计量杠杆平衡检查,使台秤保持准确。第四条:维护与保养: 1、台秤应有专人负责保管使用,不得任意拨弄;使用完毕应取下挂钩,关上视准器并放置在室内干燥地点; 2、台秤上的零件不得任意拆卸或松动
28、; 3、台秤上的零件不能加油,刀及刀承应保持清洁干燥; 4、如发现秤有不准、不灵现象或零件损坏时,应送修理部门检修;修好后须经当地检定机构检定合格后,才能使用; 5、台秤应进行定期检查,半年或一年检修一次。第五条:基本参数:型 号最大秤量(Kg)标尺分度值(g)承重台尺寸(mm)外 型 尺 寸(mm)备 注TGT10010050400300615550600TGT500A5002006004509657651116TGT500B50020080060012238551151TGT1000A100050080060012238551151(七)、PH计校正操作规程第一条:目的:进一步规范PH计校
29、正操作,准确测量溶液的酸度。第二条:范围:适应于濮阳蔚林化工股份有限公司PH计。第三条:内容:1、结合岗位主操确认罐内没有物料时才可进行标定工作。2、测定前,按各品种项下的规定,选择两种pH值约相差3个pH单位的标准。3、将PH电极拆下,用清水冲洗干净,清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。 4、吸干后将电极接好,操作显示表进入校正模式,选择PH计两点校正。5、进入第一点标准液校正书面,将电极放入第一个标准液中按ENTER键开始第一点校正。6、页面中出现校正电位值,待仪表自动判断后,进入第二点校正。7、将电极清洗干净,放入第二点标准液中,按ENTER键开始进入第二点校正。8、页面中出现校正电位,校正时可让仪器自动判断,校正后仪器显示第二点校正之PH值。9、校正成功时,荧屏出现CALpass字样,校正失败时,出现CALErr信息。10、成功直接按CAL,失败重复操作以上步骤。(八)、硬度计操作规程第一条:目的:进一步规范硬度计校正操作,准确测量物料的硬度。第二条:范围:适应于濮阳蔚林/大内化工股份有限公司内部使用的硬度计。第三条:内容:专心-专注-专业