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1、精选优质文档-倾情为你奉上第一部分 基本知识与安全（一）、安全视频内容人生安全，实验室设备安全1.发生火灾使用灭火器的问题，发现小火，扑灭。火势较大，迅速离开，警告旁人，向有关部门报告。人生安全第一。2.氮气瓶，防砸。不要离氮气瓶太近。3.液氮罐。挥发液氮，密闭空间容易发生窒息。第一个进来要注意透气。长时间在实验室别把门关死。晚上别睡着了。4.注意电镜后面的电线，避免漏电。5.电镜结构:电子枪，镜筒，样品室，电气辅助系统，真空系统。6.注意背散射电子探头，不用的话一定记得退出去，避免碰撞。用完一定记得退回去。放样前一定检查是否已经退出，避免碰撞探头。7.动样品台时注意别碰撞到探头和极靴。动的时
2、候一定要打开CCD相机，在TV模式一边观察一边移动样品台。特别是样品比较大时更要注意。同时放多个样品时，高度尽可能一致。磁性样品一定不能放进来，会吸到极靴上，影响电镜性能。粉末样品注意粘稳，避免被吸入极靴，堵塞光路。粉末样品飞入能谱探头很可能将窗口击破。8.关闭高压之后，一定要等3分钟后再充氮气泄真空，热场灯丝1800K高温，灯丝热的时候气体容易氧化灯丝和镜筒等。9.抽真空一定要抽到5*10-5mbar以下级别，待CCV阀打开后，再开高压EHT。10.氮气通过减压阀控制进气，缓慢的泄掉真空。很强的气流会损坏电镜内的部分，尤其是能谱探头的窗口（一个小薄膜）。减压阀调得比较小，不要去动，已经设置好
3、了的。11.拉开舱门的时候还是要在TV模式下观察着CCD相机中的图像，避免碰撞。12.放样品时一定带手套，防止静电的伤害，保证电镜清洁。13.不要将腐蚀性药瓶带入电镜室。（二）、基本知识与安全题目1. 如果实验室因电路打火，正确的处理方式是？先切断电源，再用干粉或气体灭火器灭火，不可直接泼水灭火，以防触电或电器爆炸伤人。如果火势太大，应迅速离开现场，告知周围做实验的人，并向有关部门报告以采取有效措施控制和扑救火灾。2. 在装载样品以及实验中移动样品台时，有些什么注意事项？1要粘牢样品，防止样品掉落；2放样时要带手套，防止静电伤害和污染电镜；3放样前，检查背散射电子探头和EBSD探头是否退出；4
4、装载的样品不宜过大，高度尽可能一致；5装载大样品时，应使用倾斜样品台倾斜样品；6关闭样品室门时，看着CCD相机，缓慢轻关，以免碰撞极靴和探头，待抽真空时再松手；7移动样品台时一定要打开CCD相机，一边看一边移动，以免撞上极靴和探头，尤其是用Z样品台提升样品时要十分的小心；8移动样品时，将载物台向X轴和Y轴方向移动，并保证位移量小于最大允许值，以防止样品撞坏探头或撞伤物镜极靴；9看断面的样品必须事先降低样品台。3. 普通扫描电镜测试对样品的基本要求是？ 能提供导电和导热通道，不会被电子束分解；在电子束扫描下具有良好的热稳定性，不能挥发或含有水分；样品大小与厚度要适于样品台的尺寸；样品表面应该清洁
5、，无污染物；磁性样品要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响；粉末样品要能牢固的固定。4. 按电子枪源分，扫描电镜分为哪几类，各有什么优缺点？钨灯丝，LaB6枪和场发射电子枪。钨灯丝 优点：价格便宜，仅需要一般的真空度，维护成本低； 缺点：容易产生色差，分辨率相对较低，工作寿命短。场发射 优点：灯丝寿命长，色差小，分辨率高； 缺点：价格昂贵，需要极高真空度，冷场电子束流小，冷场灯丝易脏。LaB6枪 价格介于前两者之间，但是比钨灯丝更容易生产过度饱和和热激发问题。5. 为什么不能用场发射电镜对磁性样品进行能谱分析或高分辨图像分析？1能谱分析时，磁样品会使电子束产生一定的偏转，因而可能导致电子束
6、不能准确轰击分析目标，最后得到的成分非目标成分；2由于样品直接置于透射电镜的物镜中间，并极靠近极靴，磁性样品很容易磁化电镜的极靴，导致像散增大和图像畸变，造成电镜分辨率下降，一旦吸到物镜极靴上，也会降低电镜的分辨率，影响电镜的性能；3物镜激磁电流大，导磁样品受到物镜磁场作用易脱离样品台，损坏电镜重要部件。6. 在实验过程中，如果需要短暂离开，需要进行哪些必要的处理？1看周边是否有有操作资格的人在场，如果有的话，让他们帮忙看着电镜；2如果没有有操作资格的人在场，那么此时要把高压卸掉，打开CCD，把样品台降低最低位置，退探头，使电镜处于静止状态才可短暂离开。离开时需要放置“暂停实验”警示牌，告知他
7、人，实验暂停。7. 用一句话概括扫描电镜的基本工作原理（50字以内）。电子枪发射电子束斑通过电磁透镜聚焦后再经扫描线圈偏转进行扫描激发电子信号，通过显示系统收集成像。8. 在实验过程中，有哪些措施可以预防样品与极靴和探头发生碰撞？（1）在满足检测目的的基础上，样品尺寸尽可能小（特别是高度），并且样品高度尽可能一致，样品固定牢靠；（2）放样前检查背散射电子探头和EBSD探头是否退出；使用完这两个探头一定记得及时退出。（3）在送样时，打开样品室的CCD视频，观察样品的运动，防止样品与极靴和探头接触；（4）在调整工作距离、Z向移动样品时，打开CCD视频，一边观察一边移动；（5）样品台X、Y向移动和平
8、面旋转的时候，打开CCD视频，将工作距离调至最低后再移动和旋转样品台。（6）实验过程中时刻控制升降开关，保证能及时关闭。总之，样品台在移动时，始终将CCD视频打开，观察样品室内样品的运动，防止样品与电镜极靴和探头接触。9. 背散射探头是可以伸缩的，作实验时要注意哪些问题？背散射探头是从样品室下面插到了电子枪下面，如果作实验的话，一定要看它是否在里面，如果在里面的话，要把它缩回去，否则影响实验，不小心的话，会碰到；如果实验中用到了这个探头，用完后一定要缩回去。10. 扫描电镜室的氮气的作用有哪些，为防止气瓶发生意外，有哪些注意事项？主要是用在有样品交换室的机器上，样品室泄真空时，用氮气代替空气，
9、避免氧气对灯丝的损伤。氮气通过减压阀缓慢充入电镜，避免强大的气流损坏电镜结构，尤其是能谱探头的窗口极容易被击破。为防止意外，事前需要检查气瓶的完好性，是否具有老化现象；严禁明火和其他热源，放于通风、干燥的位置，避免阳光直射；控制储藏室的最高温度，安放整齐、牢靠；定期检查氮气压力。做实验时不要敲击触碰氮气瓶，以防被砸伤。11. 粉末样品会对电镜产生哪些影响？应采取哪些措施？（1）抽真空时粉末进入到真空系统，破坏真空系统；（2）进入光路，堵塞电子通道；（3）附着于极靴上，污染极靴；（4）进入EDS探头，损害探测器窗口；（5）污染电镜样品室措施：确认粉末是否为磁性材料或导磁材料，将粉末均匀的用导电胶
10、粘附，不能堆积在导电胶上，一定确保粘附牢靠。12. 磁性粉末放到电镜中，会有哪些危险？1使电子束发生偏转，影响测量结果；2磁化极靴，导致像散增大和图像畸变，造成电镜分辨率下降；3吸附到物镜极靴上，堵塞电子束通道，影响电镜性能；4粉末样品飞入能谱探头很可能将窗口击破。13. 能谱仪，如何操作才能避免“窗口”的破裂？(窗口是为了维持探头在高真空中，它不能太厚，也不能太薄，太厚的话，低能量的X射线穿不过去，太薄，容易破坏)不能让SEM的放气压力超过一个大气压，放气时间应不小于30s；不要随意调节氮气瓶上的减压阀，以免泄真空时气流压力过大而击破窗口；千万不能接触窗口；粉末样品要粘牢，以免飞入能谱探头击
11、破窗口。14. 为什么抽真空抽到5*10-5mbar，才开高压？避免灯丝被氧化，提高灯丝的寿命，这样会提高电镜的分辨率。16. 泄真空充氮气时，泄了几次都不行，应该怎么办？应该找实验室老师，看氮气瓶是没气了还是减压阀的设置不对，自己不要操作。不能让SEM的放气压力超过一个大气压，放气时间应不小于30s。第二部分 理论知识与应用1. 扫描电镜由哪四个部分组成？每个部分的功能是什么？1）照明系统：发射电子束，与样品作用产生各种物理信号；2）成像电磁透镜系统：将电子束由约30um缩小至几十个A，并调节样品平面处的电子束孔径角、电流密度和电子束斑大小。通过调节偏转线圈，可使电子束在样品表面作光栅状扫描
12、；3）样品室、真空及电气系统：样品室是固定样品以及样品和电子束相互作用产生各种信号的场所，保证样品能按工作要求移动。样品室也是容纳各种探头的地方，并保证它们的洁净和安全。扫描电镜的镜体和真空室都需要保持一定的真空度，因此需要配备真空系统，确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证灯丝的工作寿命等，以保证电镜的正常工作。电气系统可以为扫描电子显微镜各部分提供所需的电源。4）影像侦测记录系统：收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号，并进行放大；将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极射线管荧光屏上的图像，供观察或记录。2. 扫描电镜的电子光学部件有哪些，各有什么作用?电子
13、枪：提供电子源，获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。电磁透镜：扫描电子显微镜中的各电磁透镜都不作成像透镜用，它们的功能只是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小。扫描线圈：扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面做规则的扫动。样品室：样品室除放置样品外，还安置信号探测器。3. 为什么场发射扫描电镜的分辨率较钨灯丝扫描电镜高，而场发射扫描电镜中冷场发射电镜的分辨率更高？钨灯丝借助热电离原理发射电子束，钨灯丝加热至2700K，灯丝各处向四处发射电子，具有很高的发散性，而无法经透镜系统汇聚至很小的束斑，因此分辨率低（3nm）,而场发射采用场电离的原理，电子束大部分从枪尖端发出，电子束更细，经透
14、镜汇聚能得到更细的束斑，因此分辨率更高。热场分辨率低于冷场的原因：热场需要将灯丝加热至1800K，因此除了尖端放电外，灯丝其他部位也有热放电发生，而冷场灯丝温度为室温，直接加强电场从灯丝尖端激发出电子束，束流更小，因此分辨率更高（0.4nm），但冷场灯丝易脏，发射噪声较大，需定期做闪光处理。4. 对比光学显微镜和透射电镜，扫描电镜有什么优势和劣势？优势：分辨率较高；试样制备简单；放大倍数高且连续可调；景深大，成像富有立体感；多功能化，是一种综合分析工具。劣势：分辨率及放大倍数较透镜差一些，造价及维护费用较光学显微镜高。5. 从结构看，光学显微镜、透射电镜、扫描电镜有什么异同？相同点：三者都有相
15、应的照明源、放大系统、样品台或试样架以及图像观察记录设备。不同点：光学显微镜是用光作为照明源，而透射电镜和扫描电镜用高速的电子作为照明源；光学显微镜的聚光镜为玻璃透镜，而透射电镜和扫描电镜为电磁透镜；光学显微镜可以直接通过物镜观察图像，而扫描电镜和透射电镜需要将电子信号放大到荧光屏上才能被观察到；光学显微镜的介质为空气，而透射电镜和扫描电镜的介质为高真空；扫描电镜具有信号收集和显示系统，有扫描线圈做规律的扫描。6. 扫描电镜的工作电压、工作距离、束斑尺寸的含义是什么，各自对扫描电镜的成像质量和分辨率有什么影响？工作电压：给电子枪提供高压从而产生电子源并使电子加速。工作电压越高，分辨率越高。但是
16、工作电压越高，电子的穿透能力越强，电子与试样的作用体积越大，产生的二次电子信号越弱，表面的细节会变得不清晰。另外，过高的电压更容易使样品出现电离，电子束更容易损坏样品表面。工作距离：样本表层到末级聚光镜的极靴的距离。当电子束束流一定时，缩短工作距离可以提高图像分辨率，但会使景深变短。束斑尺寸：电子束最后照射到样品表面的斑点尺寸。束斑小分辨率高，但是成像质量较差。因为一般来说，束斑小的分辨率高，但束斑小相应的束流也小，转化为成像信号的电子也少，而统计噪音是固定的。当信号值低于噪音的3倍时，将无法识别信号代表的信息。信噪比是限制成像分辨率的一个重要基本因素。相同的扫描区域，小束斑漏扫地方太多，所以
17、边缘不平滑。7. 影响扫描电镜分辨率的因素？电子束的实际直径：电子束的直径减小，分辨率提高，但是实际直径小到一定程度时，很难激发出足够的信号。所以理想的电子束需要尺寸小而且束流大。电子束在试样中的散射：电子束进入试样后，受到试样对电子的散射，从而电子束直径变宽，降低了分辨率，这种散射效应取决于加速电压的大小和试样本身的性质。信号噪声比：噪声来源于两个方面：电噪声、统计涨落噪声。提高信噪比可以：提高信号电流，采用长的帧扫描时间，减少像元数目，但是会降低图像的清晰度。故提高信噪比的有效途径是提高电子束的亮度或适当延长帧扫描的时间。8. 电子束与样品作用会产生哪些信号，这些信号包含哪些信息，可以分别
18、被什么探头接收？二次电子-表面微观形貌-二次电子探测器背散射电子-主要反应原子衬度，还能反应表面微观形貌和晶体学信息-背散射电子探测器和EBSD探头接收特征X射线-反应微区成分-EDS或WDS探测器接收俄歇电子-表面微观形貌和微区成分-俄歇能谱仪9. 扫描电镜的二次电子像和背散射电子像各反应样品的什么信息，哪个空间分辨率更高？二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌；背散射电子可显示形貌衬度、成分衬度和晶体取向衬度，主要显示的是成分衬度；其中二次电子的分辨率较高，扫描电镜的分辨率就是二次电子的分辨率。10. 为什么说扫描电镜是“综合分析工具”，从扫描电镜中获取的各种信息分
19、别是通过采集什么信号得来的？扫描电镜可选配X射线能谱仪和EBSD系统等附件，这样可以同时进行显微组织形貌的观察、微区成分分析和微区晶体学分析，因此说扫描电镜是“综合分析工具”。表面微观形貌-二次电子信号形貌衬度、成分衬度、晶体取向衬度-背散射电子信号扫描电子微区化学元素分析-特征X射线、俄歇电子扫描电子微区晶体学分析-电子背散射衍射EBSD11. 聚光镜象散和球差形成的原因是什么，光阑的作用是什么？(通过哪些方法可以消除或降低他们的影响?)像散是由于透镜磁场的非旋转对称而引起的；球差是由于透镜的边缘部分对电子束的折射比旁轴部分强而引起的；光阑的作用：有效的限制镜头的大小，使从透镜外围通过的对焦
20、光线对图像没有影响。怎么消除影响？像散可以矫正（引入一个强度和方位可调的矫正场，现代称消像散器）；用小孔径光阑挡住外围射线，可以使得球差迅速下降（但这会降低分辨率，也可以安装球差电镜。12. X射线能谱仪（EDS探测器）的组成及功能？准直器(Collimator)：防止杂散射线进入探测器电子陷阱（Electron Trap）：只让X射线进入，防止背散射电子进入探测器窗口（Window）： 保持探测器内部的真空，但x射线能穿过探测器晶体（Crystal）：X射线使硅原子电离，产生电子空穴对，累积电荷（实际就是把X射线转换成电信号）场效应晶体管（FET）：收集来自于晶体的电荷脉冲并将其转换为电压脉
21、冲前置放大器(Pre-amplifier)：来自于FET的电压脉冲送至前置放大器，被进一步放大，再由信号线送至脉冲处理器。冷指(Cold finger) ：FET和锂漂移硅晶体安装于冷指末端。冷指用于冷却晶体，防止热运动形成空穴对。14. 背散射电子衍射的工作原理是什么？电子束与样品相互作用产生背散射电子，其中一部分背散射电子入射到某些晶面，因满足布拉格衍射条件发生弹性相干散射（即菊池衍射）。这部分产生菊池衍射的背散射电子逸出样品表面，出射到放置在CCD相机前端的荧光屏上，形成背散射电子衍射花样（EBSP）。EBSP被CCD相机摄下，并由数据采集系统扣除背底并经Hough变换，自动识别进行谱线
22、标定。当电子束在样品表面某一区域进行面扫描时，数据采集系统自动采集，标定样品每一分析点的衍射花样，从而获得各点的晶体结构以及晶体取向等晶体学信息。15. 背散射电子衍射进行物相鉴定的原理是什么？EBSD的物相鉴定主要是根据晶面间的夹角来鉴定物相，因为一张EBSP上包含约70范围内的晶体取向信息。用EBSD鉴定物相必需先用能谱测定出待鉴定物相由哪些元素组成，然后采集该相的EBSP花样。用这些元素可能形成的所有物相对花样进行标定，只有完全与花样相符合的物相才是所鉴定的物相。16. 如何制取扫描样品？简述其过程。首先看样品是否导电，如果导电的话，要正确的取材，然后清洁样品表面，根据需要进行腐蚀、电解
23、抛光等处理，然后将样品固定好，在高真空下观察；如果样品不导电，要看它是否可以喷金，可以喷金的样品，当正确取材、清洁表面后，再对其进行喷完金处理，然后按照上面所述的步骤进行，如果不可以喷金，正确选材、清洁表面、固定样品后，要在低真空下观察。17. (高分子聚合物材料)陶瓷粉末样品如需要进行扫描电镜测试，制样时有些什么注意事项？确保陶瓷粉末不具有磁性；去除水分及挥发性物质；陶瓷粉末样品必须粘结在样品座上；对于导电性能不好的粉末样品需要镀一层导电膜（喷碳、喷金等）。18. 金属样品如需要分析其晶粒尺寸与第二相分布，样品需如何处理？样品表面要平整、清洁，样品制备过程中表面无破坏；样品表面没有应力层，即
24、需要电解抛光处理；对样品表面进行腐蚀，使晶界显现，便于观察。24. 对材料的化学成分进行分析时，X射线能谱仪相比化学分析有什么优势与劣势？EDS分析成分时能够准确的分析出微量的化学成分（定性分析和半定量分析），灵敏度高，而且深度和广度范围至少在微米以上，能够进行点、线、面的分析。但是其维护费用高，工作条件比较严格。25. EDS 能谱分析有什么特点？能谱分析对试样要求 能进行微区分析；速度快；分析元素范围大（Be4U92 ）；只能进行定性分析和半定量分析；空间分辨率不高（约12 m）；对轻元素的分析精度很差。要求：在真空和电子束轰击下稳定 试样分析面平、一般要求垂直于入射电子束 试样尺寸大于X射线扩展范围 有良好的导电和导热性能 均质、无污染 无法满足上述要求的试样，定量结果准确度低26. 什么是景深？如何控制景深？景深是指像平面固定，在保证像清晰的前提下，物平面沿光轴移动的最大距离，是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。电子束入射半角是控制景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和工作距离。专心-专注-专业