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1、精选优质文档-倾情为你奉上 银川能源学院 论文(设计)题 目 食品中农药残留的检测技术 指导老师 专业班级 精细化工（1401）班 姓 名 周晶 学 号 2016年5月2日 专心-专注-专业摘 要：最初农药残留检测技术仅限于化学法、比色法和生物测定法，检测方法缺乏专一性，灵敏度也不高。20世纪60年代气相色谱应用于农药和药物残留分析，大大提高了农药和药物残留量的检测水平。20世纪80年代以来，高效液相色谱法开始广泛应用于对热不稳定和离子型农药及其代谢物的分析。色谱法虽然定量准确、灵敏度高，但所需设备昂贵，需要专业人员操作，且分析时间长不利于现场监测。本文就当前农药和药物残留快速检测分析技术研究
2、进展做一综述。关键词:农药残留检测技术 目 录引言 4. 农药残留速测仪55. 4.1概述5 4.2原理55.测试仪的使用方法6 6.农药残留导致的急性中毒事件7 6.1农药残留的危害及事件7结论7参考文献8引言 农业产业化的发展使农产品的生产越来越依赖于农药、和激素等外源物质。我国农药在农产品的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易，世界各国对农药残留问题高度重视，对各种农副产品中农药残留都规定了越来越严格的限量标准，使中国农产品出口面临严峻的挑战。目前
3、农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱检测法。其中生化测定法中的酶抑制率法由于具有快速、灵敏、操作简便、成本低廉等特点，被列为国家推荐标准方法（GB/T 5009.199-2003），已成为对果蔬中和类农药残留进行现场快速定性初筛检测的主流技术之一，得到了越来越广泛的应用1. 农药的残留1.1危害 农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的农药母体、代谢物、降解物和杂质的总称。造成蔬菜农药残留量超标的主要是一些国家禁止在蔬菜生产 农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的农药母体、代谢物、降解物和杂质的总称。造成蔬菜农药残留量超标的主要是一些
4、国家禁止在蔬菜生产中使用的和氨基甲酸酯类农药，如、中使用的和氨基甲酸酯类农药，如、等。食用含有大量高毒、剧毒农药残留引起的食物会导致人、畜。长期食用农药残留超标的农副产品，虽然不会导致急性中毒，但可能引起人和动物的慢性中毒，导致疾病的发生，诱发癌症，甚至影响到下一代。1.2主要成份 、和是目前市场上最主要的3 类杀虫剂, 特别是有机磷类杀虫剂仍在生产上起主导作用, 更是菜农首选使用的一类杀虫剂。针对有机磷和氨基甲酸酯类农药, 科学工作者在农药残留快速检测技术方面做了大量的研究,并取得了较大的进步。2. 农药检测的必要性2.1农药检测 随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和
5、激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。3. 检测方法与发展3.1气象色谱-质谱控制农药残留对人体的危害，最为有效的方法之一是加强对食品中农药残留检测的力度。当今世界农残的检测分析向多残留、快速分析发展，要保证高通量的检测方法的准确性，需要有严格的农药残留确证技术。GC/MS是农药残留分析最广泛使用的方法，使用GC/MS进行农残分析，为了追求更高灵敏度和准确度，往往使用选择离子模式（SIM），依据保留时间
6、和特征离子及离子比例关系对目标物进行确证。在美国，一般要求样品中目标物保留时间和标准品相比偏差小于0.05分钟;每个目标物至少有3个特征离子， 其相对离子比例与标准品相比绝对值在10%以内;同时还要考虑基质对目标物带来的其他影响;实验回收率一般在70%120%之间。在欧盟，使用SIM模式要求每个目标物至少有2个大于m/z200或3个大于m/z100的特征离子;目标物特征离子比例与标准品相比处于70%130%即可;日常检测回收率控制在60%140%，确证分析则需要在70%110%之间。3.2快速检测技术但是传统的GC/MS等农残分析技术检测成本高、时间长，这就给食品安全监管部门对农产品产前、产中
7、、产后的监督工作带来了许多不便，因此也催生出大量的快速农药残留的检测技术，常见的有化学速测法、酶抑制法和活体检测法等。（1）化学速测法，主要根据氧化还原反应，水解产物与检测液作用变色，用于农药的快速检测，但是灵敏度低，使用局限性，且易受还原性物质干扰。（2）免疫分析法，主要有和酶免疫分析，最常用的是酶联免疫分析（），基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应，对于小分子量农药需要制备人工抗原，才能进行免疫分析。（3）酶抑制法，是研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术，主要根据和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应。（4）活体检测法，主要利用活体生物对农药残留的敏感反应，例如给家蝇喂食样品，
8、观察死亡率来判定农残量。该方法操作简单，但定性粗糙、准确度低，对农药的适用范围窄。4.农药残留速测仪 4.1概述农药残留快速检测仪是根据我国国情和市场需要而研制开的专用仪器。可以实现有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的现场快速检测。它可以广泛适用于各级食品安全监督部门、各级食品安全监测部门、蔬菜生产基地、蔬菜批发基地、农贸市场、食品超市、食品安全检测流动车、卫生防疫、环境保护等领域的蔬菜、水果中农药残留检测。4.2原理农药残留快速检测仪是根据国家标准（GB/T5009.199-2003）和农业标准方法（NY/T448-2001）中的酶抑制率法，结合快速检测方法研制的全新食品安全检测设备，能准确、快
9、速检测出蔬菜、水果中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留量。在一定条件下，有机磷和氨基甲酸类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用测定412nm下吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留。5. 测试仪的使用方法5.1使用方法1、开机插上电源，打开仪器背面绿色电源开关，仪器显示开机画面，按画面提示操作，按下回车键，仪器开始自检，时间约1min。自检完毕后，仪器进入待机检测状态。2、试剂配制（配套试剂：LS农残速测试剂）2.1、缓冲液：
10、取1包缓冲剂加入500mL蒸馏水或纯净水中，搅拌溶解制成磷酸缓冲液（pH7.6）, 常温保存。2.2、显色剂：取1瓶显色剂加25mL缓冲液溶解，使用时取100L，4冰箱保存。2.3、底 物：取1瓶底物加12.5mL蒸馏水或纯净水溶解，使用时取100L，4冰箱保存；或取1瓶底物加2.5mL蒸馏水或纯净水溶解 ，使用时取20L，4冰箱保存。2.4、 胆碱酯酶：酶制剂无需配制，可直接取用，使用时取100L，4冰箱保存。3、样品提取取2g果蔬样品（块茎类取4g)，叶菜剪成25px左右见方的碎片，块茎类取横截面样品或取其表皮，放入三角瓶中，加入10mL缓冲液，振荡12min ，倒出提取液，静置2min，
11、待测。若提取液混浊或杂质太多可过滤后再测。4、 测试4.1、 对照测试：于反应瓶中加入2.5mL缓冲液，再分别加入100L酶液和显色剂，混匀，静置反应10min后加入100L（或20L）底物，摇匀并立即倒入比色杯中，及时放入仪器的测量室第1通道，合上盖。按B键，显示屏下方延迟10s后，测量时间开始倒计时，计时完毕，显示屏显示吸光度增量(0)及抑制率。在进行对照测试时，28通道可同时进行样品测试。4.2、样品测试：于反应瓶中加入2.5mL待测液，再分别加入100L酶液和显色剂，混匀，静置反应10min后加入100L（或20L）底物，摇匀并立即倒入比色杯中，及时放入仪器的测量室通道，合上盖。按M键
12、，显示屏下方延迟10s后，测量时间开始倒计时，计时完毕，显示屏显示吸光度增量（t)及抑制率。数据自动保存，如有需要按P键打印。 6.农药残留导致的急性中毒事件 6.1农药残留的危害及事件 农残不仅导致急性中毒，更严重的是慢性中毒； 菜该吃还得吃； 千万别相信虫眼菜；如果暂时还吃不上绿色蔬菜和无公害蔬菜，那么菜买回家后该洗的好好洗，该削皮的削皮；2003年5月23日，福州一幼儿园38名幼儿园幼儿因食用含有甲胺磷的空心菜而中毒。1999年4月，福建安溪60名小学生因误食带农残的李子而中毒，另2名未上学女幼童在就医途中死亡。这仅仅是每年农残中毒事件中的两例，这仅仅是看得见的急性中毒。其实，的后果更多
13、的是蓄积在消费者体内，累积若干年后突变，引发或直接导致某些疾病。结论 目前农药残留检测：发光菌技术主要应用于水质检测及环境规划，随着技术的发展发光菌法将和电子技术以及光电技术相结合，逐步发展为在线监测系统，为有机磷农药现场监测提供更加快速的检测分析手段。化学发光是近年来发展起来的一种高灵敏的微量及痕量有机磷残留检测分析技术，今后在改进和完善原有发光试剂和体系的同时，新发光试剂的合成及与其他技术(如微流控芯片技术、传感器技术等)的联用，更显示出化学发光分析技术快速、灵敏、简便的优点。ELISA技术与生物传感器技术目前还处于起步阶段，随着分析技术的不断改进，ELISA减少交叉反应的发生，进一步提高灵敏度及稳定性，免疫试剂盒不断的商业化；生物传感器的多功能化(1个传感器可检测多种农药残留)，降低产品成本，提高灵敏度、稳定性和延长寿命，它们在农药残留检测领域中会得到进一步的应用和推广，使我国的农药残留快速检测技术的应用出现多元化的局面。参考文献 1 袁东星，邓永智，林玉晖.蔬菜中有机磷农药残留的发光菌快速检测 J.环境化学,1997,16(1)：77-81.2 凌云，赵渝.发光细菌法在食品安全性检测中的应用J.食品与生物技术学报,2005，24(6)：106-110.3 韩鹤友，游子涵.化学发光联用技术在兽药残留分析中的应用进展J.分析科学学报,2005，21(5)：552-556.