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1、精选优质文档-倾情为你奉上1实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2（发生装置如右图所示）。(1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是 （填序号）A.往烧瓶中加人MnO2粉末B.加热C.往烧瓶中加人浓盐酸(2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：甲方案：与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量。乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。丙方案：与已知量CaCO3（过量）反应，称量剩余的CaCO3质量。丁方案：与足量Zn 反应，测量生成的H2体积。继而进行下列判断和实验： 判定甲方案不可行，理由是 。 进行乙方案实验：准确量取
2、残余清液稀释一定倍数后作为试样。a.量取试样20.00 mL，用0 . 1000 molL-1 NaOH标准溶液滴定，消耗22.00mL，该次滴定测得试样中盐酸浓度为 molL-1b.平行滴定后获得实验结果。 判断丙方案的实验结果 （填“偏大”、“偏小”或“准确”）。已知：Ksp（CaCO3 ) = 2.810-9、Ksp（MnCO3 ) = 2.310-11 进行丁方案实验：装置如右图所示（夹持器具已略去）。 (i) 使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将 转移到 中。(ii)反应完毕，每间隔1 分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是（排除仪器和实验操作
3、的影响因素）。【答案】（1）ACB（按序写出三项） （2）残余清液中，n(Cl-)n(H+)(或其他合理答案) 0.1100 偏小 （）Zn粒 残余清液（按序写出两项） （） 装置内气体尚未冷至室温 2实验室制备苯乙酮的化学方程式为：制备过程中还有等副反应。主要实验装置和步骤如下：（I）合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。（）分离与提纯：边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层水层用苯萃取，分液将所得有机层合并，洗涤
4、、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：（1）仪器a的名称：_；装置b的作用：_。（2）合成过程中要求无水操作，理由是_。（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_。A反应太剧烈B液体太多搅不动C反应变缓慢D副产物增多（4）分离和提纯操作的目的是_。该操作中是否可改用乙醇萃取？_（填“是”或“否”），原因是_。（5）分液漏斗使用前须_并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并_后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先_，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正
5、确的是_，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是_。3溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下： 苯溴溴苯密度/gcm-30.883.101.50沸点/8059156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步骤回答问题：（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑，在b中小心加入4.0mL液态溴，向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了 气体。继续滴加至液溴滴完，装置d的作用是 ；（2）液溴滴完后，经过下列步骤分析提纯： 向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑； 滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是 向分出的粗
6、溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤，加入氯化钙的是 ；（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ，要进一步提纯，下列操作中必须的是 (填入正确选项前的字母)；A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取（4）在该实验中，a的容积最适合的是 (填入正确选项前的字母)。 A.25mL B. 50mL C.250mL D.500mL图104次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2HCHO2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：步骤1：在烧瓶中(装置如图10 所示) 加入一定量Na2SO3 和水，搅拌溶解，缓慢通入S
7、O2，至溶液pH 约为4，制得NaHSO3 溶液。步骤2：将装置A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80 90益下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。(1)装置B 的烧杯中应加入的溶液是 。(2)步骤2 中，反应生成的Zn(OH)2 会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是 。冷凝管中回流的主要物质除H2O 外还有 (填化学式)。(3)抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有 、 (填仪器名称)。滤渣的主要成分有 、 (填化学式)。(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120益以上发生分解。步骤3 中不在敞口容器中蒸发浓
8、缩的原因是 。(1)NaOH 溶液 (2)快速搅拌 HCHO(3)吸滤瓶 布氏漏斗 Zn(OH)2 Zn5实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40脱水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制备1,2二溴乙烷的装置如下图所示：有关数据列表如下：乙醇1，2-二溴乙烷乙醚状态色液体无色液体无色液体密度gcm-30.792.20.71沸点78.513234.6熔点一l309-1l6回答下列问题：(1)在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170左右，其最主要目的是 ；(填正确选项前的字母)a.引发反应 b.加快反应速度 c.防止乙醇挥发 d.减少
9、副产物乙醚生成(2)在装置C中应加入 ，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体：(填正确选项前的字母)a水 b浓硫酸 c氢氧化钠溶液 d饱和碳酸氢钠溶液 (3)判断该制各反应已经结束的最简单方法是 ；(4)将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在 层(填“上”、“下”)；(5)若产物中有少量未反应的Br2，最好用 洗涤除去；(填正确选项前的字母) a水 b氢氧化钠溶液 c碘化钠溶液 d乙醇(6)若产物中有少量副产物乙醚可用 的方法除去；(7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是 ；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是 。6草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化
10、淀粉水解液制备草酸的装置如图14所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）实验过程如下：将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中控制反应液温度在5560条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：C6H12O612HNO33H2C2O49NO23NO9H2OC6H12O68HNO36CO28NO10H2O3H2C2O42HNO36CO22NO4H2O(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为 。(2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是 。(
11、3)装置C用于尾气吸收，当尾气中n(NO2):n(NO)1：1时，过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收，原因是 （用化学方程式表示）(4)与用NaOH溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是 。(5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有 。7二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：2FeCl32FeCl22HCl在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解活性
12、炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥请回答下列问题：（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a_，b_。（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：_。A缓慢冷却溶液 B溶液浓度较高C溶质溶解度较小D缓慢蒸发溶剂如果溶液中发生过饱和现象，可采用_等方法促进晶体析出。（3）抽滤所用的滤纸应略_（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_。A无水乙醇B饱和NaCl溶液C70乙醇水溶液D滤液（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不
13、溶性杂质：_。（5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_。 A15minB30min C45minD60min（2）AD 用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶种（3）小于 D （4）趁热过滤 C8某研究性学习小组为合成1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线： CO的制备原理：HCOOHCO+H2O，并设计出原料气的制备装置（如下图）请填写下列空白：（1）实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2-丙醇，从中选择合适的试剂制备氢气、丙
14、烯。写出化学方程式： ， 。（2）若用以上装置制备干燥纯净的CO，装置中a和b的作用分别是 ， ；C和d中承装的试剂分别是 ， 。若用以上装置制备H2， 气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是 ；在虚线框内画出收集干燥H2的装置图。（3）制丙烯时，还产生少量SO2、CO2及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是_（填序号）饱和Na2SO3溶液 酸性KMnO4溶液 石灰水无水CuSO4 品红溶液（4）合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，你认为应该采用的适宜反应条件是_。a. 低温、高压、催化剂 b. 适当的温度、高压、催化剂c. 常温、常压、催化剂 d. 适当的温度、常压、催化剂（5）正丁醛经催化剂加氢得到含少量正丁醛的1丁醇粗品，为纯化1丁醇，该小组查阅文献得知：RCHO+NaHSO3（饱和）RCH(OH)SO3Na；沸点：乙醚34，1丁醇118，并设计出如下提纯路线：试剂1为_，操作1为_，操作2为_，操作3为_。【答案】（1）Zn+2HClZnCl2+H2；(CH3)2CHOHCH2CHCH3+H2O； （2）恒压 防倒吸 NaOH溶液 浓硫酸 分液漏斗 蒸馏烧瓶 （3）（或）； （4）b （5）饱和NaHSO3溶液 过滤 萃取 蒸馏专心-专注-专业