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1、1化学试剂定义化学试剂的定义: 化学试剂(chemical regent)是进行化学研究、的相对标准物质,在化学试验、化学分析、化学研究及其它试验中使用的各种纯度等级的化合物或单质。2 化学试剂种类繁多,其等级划分和所使用的名词术语在国内外尚未统一。化学试剂分类通用试剂一般试剂基准试剂高纯试剂 专用试剂色谱试剂生化试剂光谱试剂分光纯试剂指示剂 一、化学试剂按用途分为:3基准试剂:基准试剂: 可以用作基准物质的试剂,可直接配置标准溶液或校正、标定其他化学试剂。可以用作基准物质的试剂,可直接配置标准溶液或校正、标定其他化学试剂。对基准试剂的基本要求 纯度高(99.9%)。 组成恒定,并与其化学式完
2、全相符。 性质稳定。 基准试剂类型:无机分析基准试剂、有机分析基准试剂、pH基准试剂、分子量基准试剂(聚乙烯基苯等)。 高纯试剂:高纯试剂:纯度较高,一般在纯度较高,一般在99.99%以上。以上。高纯试剂高纯试剂是指试剂主体成分的含量,而是指试剂中某种杂质的含量而言。按纯度可细分为:高纯、超纯、特纯等。 用“9”的多少表示纯度,如99.99%,99.999%等等,这种纯度是100减去杂质含量得来的。一般只考虑试剂中的阳离子、某些非金属(硫、磷、硅等)的阴离子或气体杂质的含量。专用试剂:专用试剂:具有专门用途的试剂,在特定用途中的干扰杂质成分只需控制在不致产生明显干扰的限具有专门用途的试剂,在特
3、定用途中的干扰杂质成分只需控制在不致产生明显干扰的限度下即可。度下即可。4无机试剂有机试剂特效试剂基准试剂标准物质仪器分析试剂指示剂生化试剂 高纯光谱纯分光纯基准纯优级纯分析纯化学纯优级纯分析纯化学纯通用化学试剂按试剂纯度按组成与用途5二、化学试剂按等级分:6新员工培训教材之一精细化工行业知识HPLC级高纯液相色谱溶剂HPLC试剂具有以下优点:*低紫外吸收*非挥发性物质、游离酸、游离碱和水份含量低*可用于荧光检测for HPLCgradient grade, for HPLC for liquid chromatographyIsocratic for LC-MSfor preparative
4、 chromatography Prepsolv 用途:用于液相色谱(LC)样品制备、LC样品分析、LC-MS分析7其他级别化学试剂等级对照表8 对于试剂质量,我国有国家标准或部颁标准,规定了各级化学试剂的纯度及杂质含量,并规定了标准分析方法。我国生产的试剂质量分为四级,表 列出了我国化学试剂的分级。91011 试剂的质量以及使用是否得当,将直接影响到分析结果的准确性,因此作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围,才能根据实际需要选用试剂,以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。12精细有机化学品精细无机化学品精细生物制品单质化合物金属非金属氧化物酸碱盐精细化学品三、化学试
5、剂按物质性质分:13无机物分类:14有机物按官能团分类有机物按官能团分类15选用化学试剂的原则:选用化学试剂的原则:(1 1)根据分析任务的不同,选用不同等级的试剂)根据分析任务的不同,选用不同等级的试剂 1 1)进行痕量分析,选用高纯或优级纯试剂,降低空白。)进行痕量分析,选用高纯或优级纯试剂,降低空白。 2 2)用于标定标准滴定溶液浓度的试剂,应选用基准试)用于标定标准滴定溶液浓度的试剂,应选用基准试剂,其纯度一般要求达(剂,其纯度一般要求达(1001000.050.05)% %。 3 3)进行仲裁分析,应选用优级纯和分析纯试剂。)进行仲裁分析,应选用优级纯和分析纯试剂。(2 2)根据分析
6、方法的不同,选用不同等级的试剂)根据分析方法的不同,选用不同等级的试剂 1 1)配合滴定中,常选用分析纯试剂,以免杂质金属离子)配合滴定中,常选用分析纯试剂,以免杂质金属离子会对指示剂起封闭作用。会对指示剂起封闭作用。 2 2)分光光度法、原子吸收分析等,选用纯度较高的试剂,)分光光度法、原子吸收分析等,选用纯度较高的试剂,以降低试剂的空白值。以降低试剂的空白值。162. 化学试剂的储存 化学试剂大多数都具有毒性及危害性,要加强管理。 隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置;要求化验及仓库管理人员有一定的相关知识。 存放于通风、阴凉、温度低于30的药品柜中。 有些药品遇光容
7、易分解,避光保存。 固体、液体;酸、碱分别放置。17化学试剂的保存是很重要的,如保存不化学试剂的保存是很重要的,如保存不当就会失效变质,影响实验效果,并造当就会失效变质,影响实验效果,并造成物质的浪费,甚至还会发生事故。成物质的浪费,甚至还会发生事故。化学试剂的储存 检验需要用到各种化学试剂,除供日常使用外,还需要储存一定量的化学试剂。大部分化学试剂都具有一定的毒性,有的是易燃、易爆危险品,因此必须了解一般化学药品的性质及保管方法。较大量的化学药品应放在样品储藏室中,由专人保管。危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。18(2)(2)化学试剂要放置在能防尘、防止各种蒸气或气化学试剂要放置在能防
8、尘、防止各种蒸气或气体玷污和侵蚀的专用玻璃试剂柜里。要按试剂的体玷污和侵蚀的专用玻璃试剂柜里。要按试剂的性质分类存放。性质分类存放。1. 1. 保存试剂的一般要求保存试剂的一般要求实验室里应尽量不存放或少存放化学试剂,这实验室里应尽量不存放或少存放化学试剂,这样既可防止试剂挥发物对实验室的污染,也可样既可防止试剂挥发物对实验室的污染,也可避免化学实验产生的物质对化学试剂的影响。避免化学实验产生的物质对化学试剂的影响。若条件允许,应有室存放化学试剂。若条件允许,应有室存放化学试剂。19(5) (5) 室内应备齐防火器材和沙箱。室内应备齐防火器材和沙箱。(3) (3) 室内要保持一定的温度和湿度。
9、要避免强室内要保持一定的温度和湿度。要避免强 光照射,要有良好的排风设备。光照射,要有良好的排风设备。(4) (4) 对存放的试剂要经常检查瓶上的标签是否对存放的试剂要经常检查瓶上的标签是否 完好,字迹是否清楚。如有脱落或模糊,完好,字迹是否清楚。如有脱落或模糊, 应及时更换。应及时更换。20 易与氧气作用的物质易与氧气作用的物质 钠、钾、钙等活泼金属的单质,需隔绝空气钠、钾、钙等活泼金属的单质,需隔绝空气保存,一般保存在煤油或石蜡中。锂应保存在石保存,一般保存在煤油或石蜡中。锂应保存在石蜡油里。白磷需保存在水中。铁粉、亚铁盐、亚蜡油里。白磷需保存在水中。铁粉、亚铁盐、亚锡盐、亚硫酸及其盐、氢
10、硫酸及其盐、硫代硫酸锡盐、亚硫酸及其盐、氢硫酸及其盐、硫代硫酸钠、苯酚等应密闭保存。钠、苯酚等应密闭保存。2 2 各种特殊试剂的存放要求及注意事项各种特殊试剂的存放要求及注意事项(1) (1) 易与空气中成分作用的物质易与空气中成分作用的物质21 钠、钾、钙应保存在煤油中。电石、生石灰、钠、钾、钙应保存在煤油中。电石、生石灰、无水硫酸铜、氧化钠、过氧化钠、氮化镁、硫化无水硫酸铜、氧化钠、过氧化钠、氮化镁、硫化铝等物质能与水发生反应,应密封保存。浓硫酸、铝等物质能与水发生反应,应密封保存。浓硫酸、氢氧化钠固体、氯化钙、氯化镁、四氯化锡、五氢氧化钠固体、氯化钙、氯化镁、四氯化锡、五氧化二磷、碱石灰
11、、硅胶、浓磷酸等物质易于吸氧化二磷、碱石灰、硅胶、浓磷酸等物质易于吸水或发生潮解,应密封保存。水或发生潮解,应密封保存。易与水作用的物质易与水作用的物质22碱类物质碱类物质( (如氢氧化钠、氢氧化钙等如氢氧化钠、氢氧化钙等) )、弱酸盐类物质弱酸盐类物质( (如硅酸钠、漂白粉等如硅酸钠、漂白粉等) )、过氧化钠、碱石灰等物质应密封保存。过氧化钠、碱石灰等物质应密封保存。易与二氧化碳作用的物质易与二氧化碳作用的物质23 浓盐酸、浓硝酸、浓氨水、一切有机溶浓盐酸、浓硝酸、浓氨水、一切有机溶剂等物质,应密封放于低温处。液溴有毒且剂等物质,应密封放于低温处。液溴有毒且易挥发,需盛在磨口细口瓶里,加水密
12、封,易挥发,需盛在磨口细口瓶里,加水密封,再塞上玻璃塞,并用蜡封好,放在阴凉处。再塞上玻璃塞,并用蜡封好,放在阴凉处。(2) (2) 易挥发的物质易挥发的物质24 萘、蒽、碘等物质易升华,应密封保存,萘、蒽、碘等物质易升华,应密封保存,放于低温处。放于低温处。(3) (3) 易分解的物质易分解的物质 浓硝酸、硝酸银、溴化银、碘化银、氯水、浓硝酸、硝酸银、溴化银、碘化银、氯水、溴水、高锰酸钾、过氧化氢等见光易分解的溴水、高锰酸钾、过氧化氢等见光易分解的物质,应保存在棕色瓶中,放于阴暗处。其物质,应保存在棕色瓶中,放于阴暗处。其中溴化银、碘化银应放在暗室中密封保存。中溴化银、碘化银应放在暗室中密封
13、保存。(4) (4) 易升华的物质易升华的物质25 氢氧化钠、氢氧化钾等易于与磨口玻璃氢氧化钠、氢氧化钾等易于与磨口玻璃中的二氧化硅作用,能粘住玻璃塞,故要中的二氧化硅作用,能粘住玻璃塞,故要用带胶塞的容器密闭保存。水玻璃本身有用带胶塞的容器密闭保存。水玻璃本身有强烈粘玻璃的作用,故也不能用带玻璃塞强烈粘玻璃的作用,故也不能用带玻璃塞的容器保存。氢氟酸因具有强腐蚀性,能的容器保存。氢氟酸因具有强腐蚀性,能与玻璃中的二氧化硅反应,因此不能用玻与玻璃中的二氧化硅反应,因此不能用玻璃瓶盛放,而应用塑料瓶存放。璃瓶盛放,而应用塑料瓶存放。(5) (5) 易与玻璃作用的物质易与玻璃作用的物质26硫黄、红
14、磷、镁粉、铝粉等物质的着火点很低,硫黄、红磷、镁粉、铝粉等物质的着火点很低,存放处应通风、干燥。存放处应通风、干燥。(6) (6) 易燃性的物质易燃性的物质易燃性的液体易燃性的液体主要为有机溶剂,如乙醇、乙醚、丙酮、二硫化主要为有机溶剂,如乙醇、乙醚、丙酮、二硫化碳、苯、甲苯、汽油等,它们极易挥发成气体,碳、苯、甲苯、汽油等,它们极易挥发成气体,遇明火即燃烧。因此这些液体应密封保存,且要遇明火即燃烧。因此这些液体应密封保存,且要单独存放,要注意阴凉、通风,要远离火源。单独存放,要注意阴凉、通风,要远离火源。易燃性的固体易燃性的固体27钠、钾、钙、电石、锌粉等,可与水剧烈钠、钾、钙、电石、锌粉等
15、,可与水剧烈反应,放出可燃性气体,极易引起爆炸。反应,放出可燃性气体,极易引起爆炸。因此这些物质在存放时应与易燃物、强氧因此这些物质在存放时应与易燃物、强氧化剂等隔离,且密封保存。化剂等隔离,且密封保存。(7) (7) 易爆炸的物质易爆炸的物质遇水燃烧爆炸的物质遇水燃烧爆炸的物质28 过氧化物过氧化物( (如过氧化氢、过氧化钠、过氧化如过氧化氢、过氧化钠、过氧化钡钡) )、强氧化性的含氧酸、强氧化性的含氧酸( (如高氯酸如高氯酸) )及其强氧及其强氧化性的盐化性的盐( (如硝酸盐、氯酸盐、重铬酸盐、高如硝酸盐、氯酸盐、重铬酸盐、高锰酸盐锰酸盐) )等强氧化性的物质,在受热、受撞击等强氧化性的物
16、质,在受热、受撞击或混入还原性物质时,就可能引起爆炸。因此或混入还原性物质时,就可能引起爆炸。因此存放时一定不能与可燃物、易燃物、还原性物存放时一定不能与可燃物、易燃物、还原性物质放在一起,应存放在阴凉、通风处。质放在一起,应存放在阴凉、通风处。因发生强烈氧化还原反应而引起爆炸的物质因发生强烈氧化还原反应而引起爆炸的物质29氰化物、三氧化二砷或其它砷化物、二氯化汞氰化物、三氧化二砷或其它砷化物、二氯化汞等,均为剧毒性试剂,侵入消化道极少量即可等,均为剧毒性试剂,侵入消化道极少量即可能引起中毒死亡;可溶性铜盐、钡盐、铅盐、能引起中毒死亡;可溶性铜盐、钡盐、铅盐、锑盐也能引起中毒,因此对这些试剂应
17、妥善保锑盐也能引起中毒,因此对这些试剂应妥善保管。对剧毒性物质应由专人负责保管。管。对剧毒性物质应由专人负责保管。(8) (8) 易引起中毒的物质易引起中毒的物质302. 2. 应使用干净的药匙取用试剂。应使用干净的药匙取用试剂。1 1支药匙不支药匙不能同时取用能同时取用 2 2 种试剂,药匙每取完种试剂,药匙每取完1 1 种试剂种试剂后,都应将其擦拭干净。后,都应将其擦拭干净。四、四、 化学试剂的使用规则化学试剂的使用规则1. 1. 用于化学实验的化学试剂无论是否有毒,用于化学实验的化学试剂无论是否有毒,一律不能入口。一律不能入口。315. 5. 易潮解、风化的试剂,用毕要将瓶盖盖严。易潮解
18、、风化的试剂,用毕要将瓶盖盖严。 长时期不用时,可用石蜡将瓶盖密封,或长时期不用时,可用石蜡将瓶盖密封,或 用胶套封口。并保存在低温干燥处。用胶套封口。并保存在低温干燥处。3. 3. 分装试剂时,固体试剂应盛放在具塞的广口分装试剂时,固体试剂应盛放在具塞的广口 瓶里,液体试剂应盛放于细口瓶中。碱性溶瓶里,液体试剂应盛放于细口瓶中。碱性溶 液应贮存在带橡胶塞的细口瓶里,以避免瓶液应贮存在带橡胶塞的细口瓶里,以避免瓶 塞与瓶口的粘连。塞与瓶口的粘连。4. 4. 开启易挥发液体的瓶塞时,瓶口不能对着眼开启易挥发液体的瓶塞时,瓶口不能对着眼 睛以防瓶塞启开后,瓶内蒸气喷出伤害眼睛。睛以防瓶塞启开后,瓶
19、内蒸气喷出伤害眼睛。32 7. 7. 实验后的反应物残渣、废液,应倒入指定实验后的反应物残渣、废液,应倒入指定 容器内。特别是危险品容器内。特别是危险品( (如白磷、金属钠、如白磷、金属钠、 浓酸、强氧化剂和有机溶剂及毒品浓酸、强氧化剂和有机溶剂及毒品) )必须必须 经过处理后才能倒入废液缸中。经过处理后才能倒入废液缸中。 6. 6. 试剂取出后,未用完的剩余部分不能再放试剂取出后,未用完的剩余部分不能再放 回原瓶,以免污染原瓶试剂。回原瓶,以免污染原瓶试剂。33(2)化学试剂的存储)化学试剂的存储 大量的化学药品应放在专门的储藏大量的化学药品应放在专门的储藏间内,配备专门的保管员。间内,配备
20、专门的保管员。3. 标准物质标准物质定义:用以校准仪器、标定溶液浓度和定义:用以校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质。评价分析方法的物质。34我国标准物质的分级我国标准物质的分级一级标准物质:代号一级标准物质:代号GBW,主要用于研,主要用于研究和评价标准方法。如制定标准曲线、产究和评价标准方法。如制定标准曲线、产品质量仲裁等。品质量仲裁等。二级标准物质:代号二级标准物质:代号GBW(E),常称为),常称为工作标准物质,用于工作标准及同一实验工作标准物质,用于工作标准及同一实验室或不同实验室间的质量保证。室或不同实验室间的质量保证。354.溶液浓度的表示方法溶液浓度的表示方法(1)质量分
21、数)质量分数注:当分子分母单位一致时可用小数或注:当分子分母单位一致时可用小数或 百分数表示;当不同时,要标以单位,百分数表示;当不同时,要标以单位,如如mg / kg。36(2)质量浓度)质量浓度 单位可以是单位可以是g/L, mg/L或或g/L等。等。(3)体积分数)体积分数 结果可以用小数或百分数来表示。结果可以用小数或百分数来表示。37(4)比例浓度)比例浓度 一种常用于粗略表示溶液浓度的方法。一种常用于粗略表示溶液浓度的方法。 容量比浓度:液体试剂互相混合或用溶容量比浓度:液体试剂互相混合或用溶剂稀释时的表示。剂稀释时的表示。 如:如:1+1盐酸溶液盐酸溶液 质量比浓度:两种固体试剂
22、相互混合的质量比浓度:两种固体试剂相互混合的表示方法。表示方法。 如:如:1+100 钙指示剂钙指示剂-氯化钠混合指示氯化钠混合指示剂剂38(5)物质的量浓度)物质的量浓度 单位:单位:mol/L(6)滴定度)滴定度 用用1mL标准滴定溶液能滴定被测组分标准滴定溶液能滴定被测组分的质量表示,单位的质量表示,单位g/mL。 Ts/x s:滴定剂的化学式。滴定剂的化学式。 x:被测组分的化学式。被测组分的化学式。 注:在给出滴定度时必须指出被滴定物质。注:在给出滴定度时必须指出被滴定物质。39(7)相对密度和波美度)相对密度和波美度v相对密度:相对密度:d,在一定温度下,在一定温度下,1mL溶液溶液的质量和的质量和4时时1mL纯水质量的比值。纯水质量的比值。v波美度:波美度:Be,用波美计测得溶液的相,用波美计测得溶液的相对密度为波美度。对密度为波美度。20 时,时, d 与与Be 的关系:的关系:比水重的液体:比水重的液体:比水轻的液体:比水轻的液体: