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1、. -CHI760D电化学工作站操作手册一、仪器介绍CHI760D系列电化学分析仪/工作站为通用电化学测量系统CHI600B系列仪器 集成了几乎所有常用的电化学测量技术，包括恒电位，恒电流，电位扫描，电流扫描，电位阶跃，电流阶跃，脉冲，方波，交流伏安法，流体力学调伏安法，库仑法，电位法，以及交流阻抗等可以进展各种电化学常数的测量。二、仪器组成1. 整机由电化学工作站、微机、三电极系统组成(1)电化学工作站(2)三电极系统(3)电源线 红夹线：接辅助电极；绿夹线：接工作电极；白夹线：接参比电极；黑夹线：为地线三、操作程序1. 使用前先将电源线和电极连接：红夹线接辅助电极；绿夹线接工作电极；白夹线
2、接参比电极。2. 电源线和电极连接好后，将三电极系统插入电解池3. 翻开工作站开关4. 双击桌面CHI快捷方式图标 ，翻开CHI工作站控制界面4.1 快捷菜单常用符号及意义：新建； ：翻开文件； ：选择实验技术；：参数设置；：运行；：暂停；：停顿；：反向扫描；：放大；：手动设置结果；：定义峰；：图形设置；：颜色设置；：字体设置；：细化曲线；4.2 菜单栏及意义4.2.1File 文 件Open翻开文件用此命令翻开数据文件。数据会显示在屏幕上。多文件界面允许翻开多个文件。读文件时，将鼠标器指向文件名，然后双击该文件名就行。也可单击文件名，然后按OK键。SaveAs存储文件用此命令储存数据。数据是
3、以二进制格式储存的。二进制格式最节省磁盘空间，而且实验参数和控制参数都一起存入文件中。如果要运行与以前完全一样条件的实验，可读入以前的文件，然后运行实验。存数据时，只要输入文件名，然后按OK键。文件类型。BIN会被自动加上。如果该文件名已经存在，会有警告给出。如果要取代以前的文件，用鼠标器选择已有的文件名，然后按OK键。Delete删除文件用此命令删除文件。假设要同时删除多个文件，可按住键盘上的CTRL键，同时用鼠标器一个个地选择文件名，然后按OK键，你会得到一个文件删除的警告。ListDataFile将文件数据列表用此命令可将盘中文件以列表的方式将数据读出来。ConverttoText转换成
4、文本文件用此命令可将盘中的二进制数据文件转换成文本文件又称ASCII文件。这可使得其他商品软件也可读入测量数据，从而进展各种数据处理和显示。假设要同时转换多个文件，可按住键盘上的CTRL键，同时用鼠标器一个个地选择文件名，然后按OK键。TextFileFormat文本文件格式用此命令可定义文本文件又称ASCII文件的格式，例如是否要实验参数和结果，X和Y的分隔符，有效数字的位数等。Print打印用此命令可将当前的数据图形打印出来。打印的图形就如同屏幕上的显示格式。显示格式可用GraphOption图形设置命令来改动。注意打印机方向设置必须是Landscape横向。这一设置最好是在Windows
5、的打印机设置处设定，使其成为整个系统的预置状态。这不影响文字处理器等软件的打印。PrintMultipleFiles多文件打印用此命令可将磁盘中的多个数据文件的图形打印出来。这可帮助充分利用时间。选择多文件可按住键盘上的CTRL键，同时用鼠标器一个个地选择文件名，然后按OK键。PrintSetup打印设置用此命令可设置打印机状态。但在此程序中设置的状态出了此程序就不在保存。程度重新启动后，打印机状态由全局设置状态决定。因此打印机设置最好在Windows的打印机设置处设定。Exit关闭程序用此命令可终止程序并出口。出口时程序的许多状态可被保存。4.2.2Setup设置Technique 实验技术
6、CHI电化学分析仪是多功能仪器用此命令可选择某一电化学实验技术将鼠标器指向所选择的技术，然后双击该技术名就行也可单击技术名，然后按OK键如果某伏安法技术有相对应的极谱法(Polarography)，亦可选择极谱法差异在于极谱法每次采样周期完毕后都会送出一个敲击汞滴的TTL信号如果你的汞电极可用TTL信号控制的话，你可做极谱实验如果某伏安法技术有相对应的溶出法(Stripping)，你可在Control控制菜单下用StrippingMode溶出方式命令设置溶出法的控制参数并进展溶出伏安法的实验Parameters 实验参数选定实验技术后，就可设置所需的实验参数实验参数的动态围可用Help帮助看到
7、如果你输入的参数超出了许可围，程序会给出警告，给出许可围，并让你修改在数据采样不溢出的情况下，你应该选择尽可能高的Sensitivity灵敏度这样模数转换器可充分利用其动态围这可保证数据有较高的精度和较高的信噪比System 系统设置用此命令可设置串行通讯口，电流的极性电流电位轴正负的走向LineFrequency工频在中国应设在50Hz工频的设置会影响信号采样周期的预设置在某些实验技术中，将采样时间设为交流电周期的整倍数，可显著提高信噪比如果你选择Present Data Override Warning当前数据被冲掉警告，每次做新的实验前或读入数据文件前，如果你前一实验数据尚未存储，系统会
8、发出警告HardwareTest硬件测试如果你觉得仪器硬件可能有问题，你可用该命令做硬件测试主要测试参数是只读存储器，随机存储器，电位和电流的失调，灵敏度及增益误差等如果发现测试错误，可反复测几次，如果结果一样，可能硬件有故障你亦应该用一1%的精细电阻作模拟电解池用循环伏安法做测试可将参比白色夹头和对极红色插头同接在电阻的一端，而工作电极的夹头绿色解电阻的另一端电阻值可取100K欧姆，电位围可在0.5V到-0.5V，灵敏度可设在1.0e-006A/V.得到的循环伏安图应是一条斜的直线任一点的电流都应等于该点所对应的电位值除以电阻值如果数据错误，请和辰华仪器公司或CHInstruments联系C
9、ontrol控制4.2.3Run运行实验选定实验技术和参数后，便可进展实验此命令启动实验测量Pause/Resume暂停继续实验在伏安法实验过程中，用此命令可暂停电位扫描，这时电解池仍接通再次执行此命令可继续实验测量此命令不适用于快速实验StopRun终止实验执行此命令可终止实验对于快速实验，由于实验可在短时间完成大局部时间是用于数据传送，所以此命令不适用ReverseScan反转扫描极性此命令只适用于CyclicVoltammetry循环伏安法，且当扫描速度低于0.5V/s时有效实验过程中执行此命令可改变电位扫描方向这对初次考察一个体系特别有用随时改变扫描极性可防止过大电流流过电极以防止电极
10、损坏RepetitiveRuns反复运行实验如果需要反复地进展同样条件的测量，可用此命令最大实验重复次数为999次如果用户输入根底文件名，每次实验完毕后，数据将被存到磁盘上，所用文件名为根底文件名加上该实验的次数如果不给出文件名，数据将不被储存如果用户设置信号平均，在所有的实验完毕后，各次实验数据会被相加然后除以实验的次数信号平均后的数据以根底文件名加零而被存入盘中用户还可输入两次相邻实验的间隔，或等待用户许可再进展下一次测量RunStatus实验状态此命令可允许用户对实验的某些条件进展控制，例如是否要校正电位和电流的零点，是否要检查电极线接线情况，是否要iR降补偿，实验数据是否要平滑，以及通
11、氮，搅拌和旋转电极控制，等等Macromand宏命令宏命令可允许用户编辑一套可顺序执行的命令命令很直观，物理意义明确具体命令以及控制变量的动态围可在宏命令的对话框中的Help帮助中找到如果你需要做一连串的实验，或你要按一定的条件对电极进展较复杂的预处理，宏命令可能会有帮助写好的宏命令可以存储，以后可调出来再用OpenCircuitPotential开路电位测量用此命令可测量电解池的开路电压iRpensationIR降补偿CHI6xxA和CHI7xxA具有正反响iR降补偿的功能要进展iR降补偿，首先是进展溶液阻的测量选一个没有电化学反响的电位做测试系统会报告电阻和电解池时间常数的测量结果并进展稳
12、定性测试用户可决定是否要降低稳定性来提高补偿的程度每次改变灵敏度，自动补偿就失效，需要重做电阻和稳定性测试用户也可选择手动补偿这时只要输入希望补偿的阻值就行但必须非常小心不要过补偿引起恒电位仪振荡并造成电极损坏FilterSetting滤波器设定CHI6xxA和CHI7xxA设有电位和电流信号的低通滤波器一般情况下软件自动设定能很好地工作，但亦允许用户手工设定手工设定后一定不要忘记重新设成自动，否那么实验条件改变会造成信号失真Cell电解池控制此命令可用于控制通气除氧，搅拌，汞电极的敲击，以及电解池的临时通断仪器有通气，搅拌和敲击的TTL信号输出如果用户有相应的被控制设备且与TTL匹配，就能实
13、现这些动作的自动控制对于CHI6xxA系列的仪器，此命令还可设定三电极或四电极系统StepFunction电位阶跃函数此命令可产生电位阶跃信号可用于电极的预处理或其他用途电极电位在两个值之间来回阶跃，电位值和阶跃时间可调启动后会显示状态，但没有数据采集和显示Preconditioning电极预处理在每次实验前，可允许电极在三个电位下进展预处理三个电位及每个电位下保持的时间长短可调RotatingDiskElectrode旋转电极控制对于CHI7xxA和CHI630A以上的仪器，有一个0-10V的电压输出，对应于0-10000RPM的旋转速度控制StrippingMode溶出伏安法方式除了循环伏
14、安法外，其他伏安法技术都有相对应的溶出法当溶出法设定后，电沉积步骤会被加在普通伏安法的步骤之前电沉积电位可以不同于溶出时电位扫描的初始电位4.2.4Graphics图形显示Present Data Plot 当前数据作图此命令用于显示当前的数据图形的显示方式可通过GraphOption图形设置，ColorandLegend颜色和符号以及Font字体等命令设置有些实验技术有多种数据显示方式Help中给出了不同技术的不同显示方式，可通过GraphOption图形设置命令来设置例如CV可允许你选择任意段的数据显示，CC可允许Q-t或Q-t1/2的显示，ACV可选择绝对值电流或相敏电流任意相位角设定，
15、SWV可显示正反向或差值电流，IMP可显示波德图或奈奎斯特图，等等X和Y轴可以拉大缩小。将鼠标移至X或Y轴上，鼠标的显示会变成上下箭头(Y轴)或左右箭头(X轴)，这时按下鼠标的左键，然后移动鼠标，当左键松开时，轴的围就改变了。如果双击X或Y轴，会出现一个轴的设定的对话框，可用于改变轴有关的一些设定。例如轴的标记的表达除了用科学(Scientific)表达(例如一微安表达为1e-6A)外也可用工程(Engineering)的表达(例如一微安表达为1uA).轴上的标记线数(Ticks)也可人工设定了。数据图中可允许插入文字。用鼠标在数据区域中双击，会出现插入文字的对话框。鼠标双击的位置也就是文字显
16、示的第一个字母的左上角位置。文字的位置，字体，颜色，大小和旋转角度都可调节。如果要修改或删除现有文字，可将鼠标移至第一个字母的左上角，然后双击，这时会选中现有文字。这时可作修改或删除。如果将数据存盘的话，输入的文字会和数据一起被储存。OverlayPlot数据重叠显示此命令可将多组数据重叠在同一图上以作比拟图的X-Y轴的围取决于当前的数据也可用GraphOption图形设置命令来锁定FreezeXY轴的围选择多文件可按住键盘上的CTRL键，同时用鼠标器一个个地选择文件名，然后按OK键AddtoOverlay增加重叠显示文件如果已有多组数据在屏幕上重叠显示，但还要再叠加一组或数组数据，可用此命令
17、此命令还能选择不在同一个子目录中的数据ParallelPlot数据平行显示此命令可将多组数据平行并排地显示在屏幕上这对不同实验技术所得到的数据显示及判断十分有用AddtoParallel增加平行显示文件如果已有多组数据在屏幕上平行显示，但还要再加上一组或数组数据，可用此命令此命令还能控制图形的排列顺序或选择不在同一个子目录中的数据ZoomIn局部放大显示用此命令可将局部数据放大显示按下工具栏的ZoomIn键后，将鼠标器移至要放大的矩形区域的一个角按下鼠标器的左边键然后移至矩形的对角放开鼠标器的键该矩形区域的数据便占满整个图形显示区域用户可屡次放大局部数据显示再按工具栏的ZoomIn键，局部放大
18、显示的功能取消，全部数据重新显示在屏幕上ManualResults手工报告结果通常程序会自动搜寻峰或波，并报告峰或波的电位，高度和面积如果由于某种原因，自动报告的结果不准确，用户可做手工峰或波的测量按下工具栏的ManualResults键后，可用鼠标器画峰的基线先将鼠标器移至基线的一端，按下鼠标器的左键，然后移动鼠标器到基线的另一端，放开左键从峰值到基线的高度，电位，以及峰和基线之间的面积都会报告出来对于类似于极谱的波，那么需要用上述的方法定义两条基线，即波前和波后的两条基线PeakDefinition峰形定义常见的电化学信号响应可能是类似于高斯分布的对称峰GausianPeak，或是由于扩散
19、层变厚引起电流下降的拖尾峰DiffusivePeak，或是类似于极谱波的稳态响应SygmoidalWave由于响应的不同，搜寻和定义峰或波的方法也不同用此命令可定义峰或波的类型用户并可选择是否要报告峰或波的电位，半峰电位，峰电流和峰面积X-YPlotX-Y数组作图这是一个用于二维数组作图的工具对于点数不多的工作曲线或其他数据，可手工输入X-Y数组，座标说明，单位以及其他注解后作图这些数据也可存入盘中以便以后调用图形的显示方式可通过GraphOption图形设置，ColorandLegend颜色和符号以及Font字体等命令设置PeakParameterPlot峰参数作图此命令可允许将峰电流对扫描
20、速度或扫描速度的根号作图，将峰电位对扫描速度的对数作图这在电化学研究中是十分有用的先选择作图的类型，峰电位的围，然后选择哪些数据文件要求作图至少要三套数据文件才能作图用户还可决定是否要用最小二乘法报告斜率，截距，相关系数按OK键便将作图SemilogPlot半对数图对于类似于极谱图的稳态响应，半对数图电位相对于log(id-I)/I作图可帮助确定半波电位，可逆性，以及电子转移数等手工作图极为费时利用此命令，用户只要输入作半对数图的电位围通常是半波电位两边各59mV/n的围就行用户还可决定是否要用最小二乘法报告斜率，截距，相关系数按OK键便将作图GraphOption图形设置此命令用于调节数据图
21、形显示的参数和细节用户可选择是否要注解，实验条件和结果，图形是否要有网格，峰测量基线是否要显示，座标轴是否要改变方向，X和Y的围是否要锁定，座标轴的文字和单位是否要改变，电流是否要表达成电流密度，电位轴是否要注明参比电极的类型，以及图的大小，等等对于许多电化学技术，数据往往需要用不同的方式显示，也可在此设置例如CV可允许你选择任意段的数据显示，CC可允许Q-t或Q-t1/2的显示，ACV可选择绝对值电流或相敏电流任意相位角设定，SWV可显示正反向或差值电流，IMP可显示波德图或奈奎斯特图，等等ColorandLegend颜色和符号此命令可允许用户调节曲线，座标和背景的颜色数据显示可以是线条，点
22、，或各种其他的符号或形状线条的粗细，符号的大小也可调节数据点的间隔也可设置Font字体此命令可设置数据图形显示时各种文字说明的字体，大小和颜色另外由于不同的打印机关于字体旋转的定义不同，Y轴的文字的旋转角度或是90，或是270如果你发现打印出来的数据图的Y轴的文字方向反了，请用此命令选择另一旋转角度CopytoClipboard复制到剪贴板此命令可将屏幕上的数据图形复制到剪贴板上你可然后粘贴Paste到文字处理器或其他软件中4.2.5DataProc数据处理Smooth平滑此命令用于平滑实验数据可有两种方法进展平滑：最小二乘法或付里叶变换最小二乘法可允许5至49点的平滑点数取得越多，平滑效果越
23、好，但也越容易造成数据失真很多时候付里叶变换可给出很好的平滑效果且较小的失真付里叶变换平滑的截止值Cutoff取得越小，平滑效果越好，但也越易失真用户还可决定是否实验完毕后自动对数据进展平滑Derivative导数此命令用于对实验数据求导数导数的阶数可从一至五最小二乘法的点数为5至49点导数过程是高频噪声的放大过程，最小二乘法的点数取得越多，导数数据越光滑，但也容易造成数据失真Integration积分此命令用于对实验数据积分Semiintegandsemideriv半微分半积分此命令用于对实验数据进展半微分或半积分半微分可将拖尾的扩散峰变换成对称峰，有助于分辨及定量测量半积分可将拖尾的扩散峰
24、变换成类似极谱波的稳态响应，从而可用极谱理论分析数据Interpolation插值此命令用于在数据点之间插值插值后数据点数是原始数据的2n倍BaselineCorrection基线校正此命令可用于校正实验数据的基线，以便更好更准确地测量用户可用鼠标器确定基线先将鼠标器移至基线的一端，按下鼠标器的左键，然后移动鼠标器到基线的另一端，放开左键原始数据将减去输入的基线，从而使得倾斜的基线变得平坦此命令还可用于直流电平的扣除如果用户用鼠标器在想要扣除的直流电平处定义一条水平基线，原始数据将减去这一电平DataPointRemoving数据点删除此命令用于删除一些不需要的数据点，但数据点删除仅限于头尾的
25、数据点DataPointModifying数据点修改此命令用于修改数据点有时候由于某种偶然因素会造成数据点的明显偏差，例如静汞滴电极的某一点接触问题造成零电流此命令可用于修正数据而不必重新测量整套数据需要强调的是，任何数据处理都会有记录并随文件存储起来打印数据图形时或文字显示数据时，所进展过的数据处理都会显示出来BackgroundSubtraction背景扣除此命令用于背景扣除要进展背景扣除，先要做空白或背景实验并将数据存入盘中进展样品测量后可用此命令以背景实验数据文件做扣除SignalAveraging信号平均用此命令可得到当前数据和多个已储存的一样实验条件的数据的平均值信号平均可提高信噪
26、比，提高的倍数等于测量次数的根号MathematicalOperation数学运算用此命令可对X或Y数组进展加减乘除，指数，对数，平方，根号，倒数等各种数学运算例如电位减去平衡电位便可得到过电位，电流除以其最大值便得到了归一化的电流FourierSpectrum付里叶变换谱此命令可将数据作付里叶变换从而得到频谱这对了解数据的性质，频率围等很有帮助4.2.6 Analysis分析CalibrationCurve校正曲线用户可输入标准物质的浓度和峰高以及未知样品的峰高，用以计算校正曲线的斜率，截距，相关系数，以及未知样品的浓度，并作校正曲线的图输入的数据可以储存，以后可调出再用StandardAd
27、dition标准参加法用户可输入未知样品的峰高，参加标准样品后的浓度和峰高，用以计算标准参加曲线的斜率，相关系数，以及未知样品的浓度，并作标准参加曲线输入的数据可以储存，以后可调出再用DataFileReport数据文件分析报告此命令可对多个数据文件产生浓度分析报告用户可输入所感兴趣的物质种类，所产生的峰电位的围，该物质的校正曲线的斜率截距，峰的形状，数据的类型原始数据或半微分或导数用户然后可选择要报告的数据文件，便能产生有关这些数据文件的浓度分析报告报告用文体文件的格式被存于硬盘中同一报告最多可报告的物质种类为四种输入的数据可以储存，以后可调出再用TimeDependence时间依赖关系此命
28、令可对一组数据文件产生浓度对时间的依赖关系的报告或作图用户可输入所感兴趣的物质种类所产生的峰电位的围，该物质的校正曲线的斜率截距，峰的形状，数据的类型原始数据或半微分或导数用户然后可选择要报告的数据文件，便能产生有关这些数据文件的浓度对时间的依赖关系的报告报告用文体文件的格式被存于硬盘中用户也可作浓度对时间的依赖关系图输入的数据可以储存，以后可调出再用4.2.7Sim循环伏安法数字模拟器Mechanism反响机理CHI仪器的控制软件同时还集成了循环伏安法的数字模拟器模拟器采用快速隐式有限差分法，具有很高的效率算法的无条件稳定性使其适合于涉及快速化学反响的复杂体系对于较低档次的仪器，用户只能模拟
29、预给定的反响机理对于较高档次的仪器，用户可输入包括电子转移，一级和二级化学反响的任意组合要进展数字模拟，首先要输入反响机理，实验条件，浓度和动力学参数用户可选择扩散体系和外表反响如果用户选择模拟过程中同时显示浓度剖面，可得到各种有关物质随电位和时间改变的动态浓度剖面图这对于理解电机过程极有帮助这也是一个很好的教学工具，可帮助学生直观地了解浓差极化以及扩散传质过程用户还可选择无量纲电流以及初始浓度是否处于平衡态输入的机理可以储存，以后可调出再用Simulate模拟完成反响机理，实验条件，浓度和动力学参数等的数入后，可用此命令启动模拟过程注意某些型号的仪器只允许模拟预定义的反响机理，而不允许用户任
30、意输入反响机理4.2.8View看DataInformation数据信息此命令用于显示当前数据的根本性质，例如文件名，数据产生的时间和仪器型号，数据的注解，以及所进展过的数据处理DataList数据列表此命令用于将当前数据以列表的形式给出用户可得到自变量和因变量例如电位和电流的一一对应关系列表的格式与文本文件一样可用TextFileFormat文本文件格式的命令来改变Equations有关的电化学方程式此命令可用于显示各种有关的电化学方法的方程式以及方程式中各种字母和符号的物理意义和量纲方程式的适用条件也都给出这可便利数据解析，防止频繁地查阅书籍资料Clock时钟此命令显示当前时间Toolba
31、r工具栏此命令可显示或关闭工具栏工具栏可提高软件的使用效率，便利许多常用的命令都在工具栏上有相应的键使用工具栏的键只需按一下鼠表器就可执行一个命令，而使用菜单那么要按两次鼠标器才能执行一个命令用户应尽可能熟悉工具栏上的键所代表的命令，以提高软件使用的效率StatusBar显示状态栏此命令可显示或关闭状态栏当用户将鼠标器指向工具栏中的键或菜单中的命令时，该命令的意义会显示在状态栏的左面右边是实验技术的显示4.2.9Help帮助HelpTopic帮助题目用户可用此命令查询能提供帮助的容和题目AboutCHI有关CHI此命令会给出软件的版本，以及CHInstruments的地址， ，地址，以便用户直
32、接联系5.常用电化学试验操作及参数设置5.1循环伏安法使用方法5.1.1在控制界面中点击图标，选择Cyclic Voltammetry，点击OK。5.1.2在控制界面中点击图标，在弹出的对话框中设置参数。Init E (V)：起始电位，-10 +10High E (V)：最高电位，-10 +10Low E (V)： 最低电位，-10 +10Initial Scan：起始扫描方向，Positive阳极或者 Negative 阴极Scan Rate V/s：扫描速度，1e-6 20000Sweep Swgments：扫描圈数，1 1000000Sample Interval V：样品间隔，1e-6
33、 0.064Quiet Timesec：静止时间，0 100000Sensitivity A/V：灵敏度，1e-12 0.15.1.3例如设置参数如下：得到的扫描曲线为：5.2 微分脉冲伏安法使用方法5.2.1在控制界面中点击图标，选择Differential Pulse Voltammetry，点击OK。5.2.2在控制界面中点击图标，在弹出的对话框中设置参数。Init E (V)： 起始电位，-10 +10Final E (V)：最高电位，-10 +10Incr EV：电位增幅，0.001 0.05AmplitudeV：增幅，0.001 0.5Pulse Widthsec：脉冲宽度，0.0
34、01 10Pulse Periodsec：脉冲周期，0.01 50Quiet Timesec：静止时间，0 100000Sensitivity A/V：灵敏度，1e-12 0.15.2.3例如设置参数如下：得到的曲线为：5.3 安培i-t曲线法5.3.1在控制界面中点击图标，如图12，选择Amperometric i-t Curve，点击OK。5.3.2在控制界面中点击图标，在弹出的对话框中设置参数。Init E (V)： 起始电位，-10 +10Sample Intervals：采样间隔，1e-6 50Sampling Time：全部测量时间，0.001 5e5Scales during R
35、un：运行时梯度，1, 2, 3Quiet Timesec：静止时间，0 100000Sensitivity A/V：灵敏度，1e-12 0.15.3.3 例如设置参数如下：得到的曲线为:5.4 交流阻抗法5.4.1在控制界面中点击图标，选择A.C.impedance，点击OK。5.4.2在控制界面中点击图标，如图17，在弹出的对话框中设置参数。Init E：起始电势。High Frequency：高频，105Hz。Low Frequency：低频，0.1或0.01Hz根据试验本身需要。其余各项都不需设置，通常可使用软件默认的设置。实验完成后，得到如图18的实验结果图，从图上我们可以读出电极外
36、表的电阻值。图18是一个裸铂电极在以0.1mol/L KCl包含1.0mmol/L Fe()63/4的电解质溶液中扫描后得到的交流阻抗图，从图中我们可以得出，该裸铂电极的电阻值大约为706。6实验测定完毕后，单击 图标，弹出保存对话框，输入文件名称及选择保存路径，单击保存。7. 故 障 消 除观 察 到 的 问 题 可 能 的 原 因 解 决 办 法 Link Failed 计 算 机 和 仪 器 不 能 通 讯 电 源 未 打 开 打 开 仪 器 电 源 电 缆 未 接 连 接 电 缆 串 行 口 设 置 不 正 确 用 Setup 菜 单 中 的 System 命 令 重 新 设 置 通
37、讯 口 计 算 机 的 问 题 确 认 计 算 机 中 没 有 网 络 卡 或 fax/modem 卡 如 果 有 ， 拔 出 这 些 电 路 板 后 再 试 如 果 问 题 仍 在 ， 再 试 几 个 不 同 的 计 算 机 静 电 放 电 引 起 的 干 扰 关 掉 仪 器 后 重 新 打 开 有 可 能 也 要 关 掉 计 算 机 后 重 新 打 开 程 序 不 响 应 鼠 标 器 冗 长 的 计 算 过 程 ， 尤 其 是 低 速 的 计 算 机 等 待 通 讯 失 败 重 新 启 动 程 序 或 计 算 机 硬 件 测 试 错 误 重 复 几 次 硬 件 测 试 ， 必 要 时 重
38、新 启 动 仪 器 和 计 算 机 后 再 试 假设 错 误 始 终 存 在 并 且 是 相 同 的 ， 用 标 准 电 阻 作 模 拟 电 解 池 用 循 环 伏 安 法 试 验 没 有 电 流 响 应 电 极 线 没 有 接 或 断 了 检 查 电 极 线 数 据 噪 声 偏 大 数 据 传 送 不 可 靠如 果 数 据 读 数 超 出 十 倍 于 灵 敏 度 量 程 ， 问 题 可 能 出 在 通 讯 方 面 确 认 没 有 网 络 卡 在 计 算 机 中 ， 或 试 验 其 他 的 计 算 机 参 比 电 极 的 阻 抗 太 高 查 看 参 比 电 极 的 多 孔 玻 璃 或 盐 桥
39、的 里 外 是 否 有 气 泡 ， 假设 有 ， 需 马 上 赶 走 气 泡 必 要 时 更 换 多 孔 玻 璃 头 环 境 的 电 气 噪 声 太 大 采 用 屏 蔽 箱 信 号 太 弱 使 用 尽 可 能 高 的 灵 敏 度 ， 但 要 防 止 溢 出 数 据 溢 出 (Overflow) 灵 敏 度 太 高 降 低 灵 敏 度 硬 件 故 障 做 硬 件 测 试 (Hardware Test) Y 轴 标 记 打 印 时 方 向 反 了 打 印 机 关 于 字 符 旋 转 角 度 的 定 义 不 同 使 用 字 体 (Font) 命 令 改 变 轴 字 符 旋 转 角 度 不 合 理 的
40、 预 设 参 数 软 件 和 设 置 文 件 的 版 本 新 老 不 同 删 除 旧 的 *.cfg 文 件 , 新 的 *.cfg 文 件启 动 程 序 后 会 自 动 产 生 数 字 模 拟 器 不 工 作 仪 器 没 与 计 算 机 连 接 连 接 仪 器 并 打 开 电 源 给 定 的 仪 器 型 号 不 允 许 使 用 预 定 义 的 反 应 机 理 用 户 任 意 输 入 反 应 机 理 电化学工作站使用说明书1、翻开电化学工作站翻开桌面上的“chi660中文“chi660c为英文界面快捷方式上图中为一些常用按钮的说明，各种参数的具体操作方法参考相关测试的资料，在此不作介绍。2、图
41、像处理1迭加作图方法：如下图，点击“图像G在下拉菜单中选择“迭加作图O，在弹出的对话框中翻开所要迭加的曲线文件。注意：该方法只能做2条曲线迭加，超过2条曲线那么点击“增加数据到叠加图A由于软件没有“撤销操作的功能，如果添加错误，请点击“当前数据图D重新进展迭加。2图像调节方法如下图点击“图像G在下拉菜单中选择“图形选项G翻开“图形选项对话框，在这里可以设置坐标围、坐标轴名称、坐标单位、图像标题等功能，由于不同技术的图形选项菜单略有不同所有不做介绍，该菜单多为勾选式选项和文本框，各项功能请自己试验。3、文件保存1存储位置保存位置“E:当年负责人测试溶液名称测试日期例如：“E:曲仕文镀锡20100
42、312注意：当年负责人是当年负责电化学测试的人，不是前来请求测试的人。如：当年负责电化学测试的人为曲仕文，小明同学需要测试某镀铜溶液的极化曲线。文件仍然要保存在“E:曲仕文下面，完整路径为：“E:曲仕文镀铜20100312。2曲线命名命名格式：测试日期+技术缩写可省+方案编号。1 测试日期为8位数，如“20100312。2 方案编号为两位数，如“01、02、03编号要尽量与实验方案编号一致。3 如果该方案只是用一种技术测试那么技术缩写可以省略，如果同一方案中使用了多种测试技术，那么技术缩写不可省略，曲线右侧都有该曲线测试技术的缩写，不清楚请观察该标注，如“LSV、OCPT等。例如：2010年3月12日测试了一组线性扫描伏安曲线LSV其中一条曲线编号05，那么它的命名为“20100312LSV05，如果该方案中没测试其他技术也可以命名为“2010031205以上保存及命名规那么简单易懂，既方便电脑管理文件，又能与实验方案完全吻合请养成在方案记录中记录测试日期的习惯，请自觉遵守。特别强调：切记不要因为曲线保存在“测试日期文件夹下而省略曲线名称中的测试日期，以免以后调用曲线因为名称重复而造成混淆。. . word.zl-