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1、精品学习资源试验 16 光催化降解染料甲基橙by 华南农业高校应化系陈耀东手打整理一、目的要求1、 把握确定反应级数的原理和方法；2、 测定甲基橙光催化降解反应速率常数和半衰期；3、 明白可见光分光光度计的构造、工作原理、把握分光光度计的使用方法；二、试验原理光催化始于 1972 年， Fujishima 和 Honda 发觉光照的 TiO2 单晶电极能分解水，引起人们对光诱导氧化复原反应的爱好，由此而推动了有机物和无机物光氧化复原反应的争论；1976 年,Cary 等报道，在近紫外光照耀下，曝气悬浮液，浓度为 50 g/L 的多氯联苯经半小时的光反应， 多氯联苯脱氯， 这个特性引起了环境争论
2、工作者的极大爱好， 光催化排除污染物的争论日趋活跃； 在水的各类污染物中， 有机物是最主要的一类； 美国环保局公布的129 种基本污染物中，有9 大类共 114 种有机物；国内外大量争论说明，光催化法能有效地将烃类、卤代有机物、外表活性剂、染料、农药、酚类、芳烃类等有机污染物降解，最终无 机化为CO2 、H2O, 而污染物中含有的卤原子、硫原子、磷原子和氮原子等就分别转化为X-,SO42-,PO43-,PO43-,NH4+,NO3-等离子； 因此， 光催化技术具有在常温常压下进行，完全排除有机污染物，无二次污染等优点；光催化技术的争论涉及到原子物理、凝结态物理、 胶体化学、 化学反应动力学、催
3、化材料、光化学和环境化学等多个学科，因此多相光催化科技是集这些学科于一体的多种学科交 叉汇合而成的一门新兴的科学；“光催化” 这一术语本身就意味着光化学与催化剂二者的有机结合，因此光和催化剂是 引发和促进光催化反应的必要条件；光催化以半导体如TiO2 、ZnO 、CdS、A-Fe2O3 、WO3 、SnO2、ZnS、SrTiO3 、CdSe、CdTe、In2O3 、FeS2、GaAs、GaP、 SiC、 MoS2 等作光催化剂，其中 TiO2 具有价廉无毒、 化学及物理稳固性好、 耐光腐蚀、 催化活性好等优点， 故 TiO2 事目前广泛争论、成效较好的光催化剂；半导体之所以能作为催化剂，是由其
4、自身的光电特性所打算的；半导体粒子含有能带结 构，通常情形下是由一个布满电子的低能价带和一个空的高能导带构成，它们之前由禁带分开；争论证明，当pH=1 时锐钛矿型 TiO 2 的禁带宽度为 3.2eV ，半导体的光吸取阈值g 与禁带宽度 Eg 的关系为欢迎下载精品学习资源gnm =1240/EgeV当用能量等于或大于禁带宽度的光388nm 的近紫外光照耀半导体光催化剂时， 半导体价带上的电子吸取光能被激发到导带上，因而在导带上产生带负电的高活性光生电子e-，在价带上产生带正电的光生空穴h+,形成光生电子 -空穴对； 空穴的能量为 7.5 eV ， 具有强氧化性；电子就具有强复原性；当光生电子和
5、空穴到达外表时，可发生两类反应； 第一类是简洁的复合， 假如光生电子与空穴没有被利用，就会重新复合，使光能以热能的形式散发掉e-+h+ N+energyhv hv or heat其次类是发生一系列光催化氧化复原反应，复原和氧化吸附在光催化剂外表上物质；TiO 2 e-+h +OH -+h+ OHH 2O+h+ OH+H +A+h+ A另一方面，光生电子可以和溶液中溶解的氧分子反应生成超氧自由基，它与H+ 离子结合形成 .OOH 自由基：O2+e-+H+ O2-+H+ OOH 2HOO O2+H 2O2H 2O2+ O2 OH+OH-+O 2 O2-+2H+ H 2O2此外 OH, OOH 和
6、H 2O2 之间可以相互转化H2O2+ OH OOH+H 2O2利用高度活性的羟基自由基.OH无挑选性地将氧化包括生物难以降解的各种有机物并使之完全无机化；有机物在光催化体系中的反应属于自由基反应；甲基橙染料是一种常见的有机污染物，无挥发性， 且具有相当高的抗直接光分解和氧化的才能；其浓度可采纳分光光度法测定，方法简便，常被用做光催化反应的模型反应物；四基橙的分子式如图1 所示：欢迎下载精品学习资源从结构上看，它属于偶氮染料，这类染料是染料各类中最多的一种，约占全部染料的50%左右；依据已有试验分析，甲基橙是较难降解的有机物，因而以它作为争论对象有肯定的代表性；三、仪器试剂仪器： 722 型分
7、光光度计 1 台； 125W 高压汞灯 1 支；反应器 1 个；充气泵 1 个；恒温水浴 1 套；磁力搅拌器 1 台；离心机1 台；台秤 1 台；秒表 1 块；移液管 10mL 2 支；500 mL 量筒 1 支；吸耳球；离心管6 支；药品： 甲基橙贮备液 1000mg/L ；纳米 TiO2 P25；四、试验步骤1、 明白可见光分光光度计的原理与使用方法，参阅有关教材及文献资料；2、 调整分光光度计零点打开 722 型分光光度计电源开关，预热至稳固；调剂分光光度计的波长旋钮至462nm；打开比色槽盖，即在光路断开时，调剂“0”旋钮，使透光率值为0.取一只 1cm 比色皿，加入参比溶液蒸馏水，擦
8、干外外表光学玻璃面应用擦镜纸擦拭，放入比色槽中，确保放蒸馏水的比色皿在光路上， 将比色槽盖合上， 即光路通时， 调剂“ 100”旋钮使透光率值为100% ；3、 四基橙光催化降解进行光催化反应试验时， 第一向反应器内加入10mL 的 1000 mg/L 的甲基橙贮备液， 并加 480mL 水稀释， 配成 500mL 的 20 mg/L 的甲基橙溶液， 然后加入 0.2g 纳米 TiO2 催化剂， 磁力搅拌使之悬浮；避光充空气搅拌30min ，使甲基橙在催化剂的外表到达吸附/脱附平稳， 移取 10mL 溶液于离心管内； 然后开通冷却水， 并开启剔除进行光催化反应25min，每隔 5min移取 1
9、0mL 反应液，经离心别离后， 取上清液进行可见分光光度法分析；采纳722 型可见分光光度计，通过反应液的吸光度A 测定来监测甲基橙的光催化脱色和分解成效；在0 20mg/L 范畴内， 甲基橙溶液浓度与其462nm 处的吸取什呈极显著的正相关相关系数达 0.999以上；五、数据处理欢迎下载精品学习资源1、 设计试验数据表，记录温度；A 0,A 等数据；甲基橙降解率；表 1t minAA ； A Aln A00056.52%1038.58%1559.04%2072.42%250.60777.50%2、 采纳积分法中的作图法由试验数据确定反应级数；依据本试验的原理部分知道，该反应是个外表催化反应，
10、 而一般外表催化反应更多的是零级反应；不妨设纳米Ti0 2 光催化降解甲基橙的反应是一级反应：即ln1/A= k1t +常数明显，以浓度 ln1/ 对时间 t 作图：图 1据图 1 可知，在 0 25min 中时 ln1/At关系成始终线，因此符合假设，即纳米Ti0 2 光催化降解甲基橙的反应是一级反应；13、 如图 1,在图上取两点A2.5 ，-0.92 ；B20，0.20，由 A 、B 两点求得直线的斜率k -14、 运算甲基橙光催化降解的半衰期t1/2；甲基橙光催化降解的半衰期t1/2=ln2/k 15、 甲基橙降解率运算：= c0-c/c0，其中 c0 为光照前降解液浓度，c 为降解后
11、的浓度；由于甲基橙溶液浓度和它的吸光度呈线性关系，所以降解脱色率又可以由吸光度运算，欢迎下载精品学习资源即 =A 0-A /A 0，其中 A 0 为光照前降解液吸光度，A 为降解后吸光度；甲基橙的降解率，如表1 所示， t 的线性关系如图 2 所示；如图 2六、试验结果与争论1、由图 1 可知， 试验所得到的点都在直线的邻近,直线基本符合试验要求,试验数据间的偏差比较小；2、由图 2 可知，降解率在5min 前比较小， 5 到 20min 这段时间，降解率变大，到了20到 25min ，降解率 基本到达最大而趋于平缓；最大降解率在77.50%左右；3、试验所得到的最大降解率偏低,缘由可能是：试
12、验时我们遗忘同冷却水，使降解的温度比室温要高，考虑到降解率可能受到温度的影响，所以这个人为的失误，可能导致实 验的误差增大；4、该试验中采纳积分法中的作图法由试验数据确定反应级数时，ln1/At的线性相关度为0.988，存在较大偏差；其中缘由可能是在试验过程中将试液离心时，未能完全沉淀下来，测量时仍旧有些浑浊， 由于当我们从离心机中拿出试样时，发觉溶液上层有一层银白色的漂浮物 应当是 TiO 2，取样时难免会抽取部分的TiO 2 而使试验的结果很大地偏离理论值；由于试验时是两台离心机一起工作的，但离心时间并不一样,当我们所用的那台离心机A 用完后 ,由于旁边的那台离心机B 仍在工作，使桌面我们
13、这台离心机A 不停地震惊，原来沉淀了的试样可能由于这样而又漂浮起来；取试样时,要把玻璃管从胶管中拿出来,也一样难免会是试样震荡；由于以上的缘由,所取的上清液并不抱负；5、测吸光度时，同一个样本前后两次测的数据相差很大，缘由可能是玻璃仪器光滑的一面部分已经损坏；欢迎下载精品学习资源七、摸索题1、 试验中，为什么用蒸馏水作参比溶液来调剂分光光度计的透光率值为100% ？一般挑选参比溶液的原就是什么？答：用蒸馏水作参比溶液来调剂分光光度计的透光率值为100% ，以排除溶液中的水对光的吸取反射或散射造成的误差；一般挑选参比溶液的原就：当试样溶液、 显色剂及所用的其它试剂在测定波特长均无吸取时，可选用蒸馏水作参比液； 假设有显色剂或其它试剂对入射光有吸取， 应选用试剂空白为参比； 假设试样中其它组分有吸取，而显色剂无吸取且不与其它组分作用，应选用不加显色剂的试样溶液作参比液；2、 甲基橙溶液需要精确配制吗？答：不需要；依据试验结论可知，甲基橙浓度可以通过分光光度计测量；因此整个试验中甲基橙溶液是不需要精确配制的；3、 甲基橙光催化降解速率与哪些因素有关？答：影响甲基橙光催化降解速率因素有：纳米Ti02 颗粒大小、光照强度、搅拌程度、催化剂的用量、温度、溶液初始pH 、溶液初始浓度等；欢迎下载