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1、. .气相色谱分析复习题及参考答案46题一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。答：510 固定液 检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分根本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。答：非极性 沸点 极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分根本按顺序流出色谱柱。答：中极性 沸点4、一般说，沸点差异越小、极性越相近的组分其保存值的差异就，而保存值差异最小的一对组分就是物质对。答：越小 难别离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地
2、位。答：定向 重要6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间到达时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。答：平衡常数 平衡 平均浓度 平均浓度7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。答：柱温 柱压 体积8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间到达平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。答：气液 重量 重量9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。答：噪音10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。答：相平衡 平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。答：样品中所有组分 产生信号1
3、2、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。答：内标物 完全别离13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近的含量。答：被测峰 被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。答：硫酸 电子捕获二、选择题选择正确的填入16、用气相色谱法定量分析样品组分时，别离度至少为：10.50 20.75 31.0 41.5 51.5答：317、表示色谱柱的柱效率，可以用：1分配比 2分配系数 3保存值 4有效塔板高度
4、5载气流速答：418、在色谱分析中，有以下五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器写出检测器与被测样品序号即可。1热导检测器 2氢火焰离子化检测器 3电子捕获检测器4碱火焰离子化检测器 5火焰光度检测器编号 被测定样品（1） 从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药（2） 在有机溶剂中测量微量水（3） 测定工业气体中的苯蒸气（4） 对含卤素、氮等杂质原子的有机物（5） 对含硫、磷的物质答：13、21、32、44、5519、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。1翻开桥电流开关 2翻开记录仪开关 3通载气 4升柱温及检测器温度 5启动色谱仪电源开关12345234513
5、54125341254321答：3三、判断题正确的打，错误的打20、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。 答：21、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反响。 答：22、溶质的比保存体积受柱长和载气流速的影响。 答：23、载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。 答：24、气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。 答：25、气相色谱中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。 答：26、气相色谱法测定中随着进样量的增加，理论塔板数上升。 答：27、用气相色谱分析同系物时，难别离物质对一般是系列第一对组分。 答：28、气相色谱分析时，载气在最正确线速下，柱效高，别离速度
6、较慢。 答：29、测定气相色谱法的校正因子时，其测定结果的准确度，受进样量的影响。 答：四、问答题30、分别说明硅藻土载体Chromosorb W AW DMCS中“W、“AW、“DMCS的含义？答：W白色；AW酸洗；DMCS二甲基二氯硅烷处理。31、对气相色谱固定液有哪些根本要求？答：1蒸气压低；2化学稳定性好；3溶解度大、选择性高；4粘度、凝固点低。32、制备色谱填充柱时，应注意哪些问题？答：1选用适宜的溶剂；2要使固定液均匀地涂在载体外表；3防止载体颗粒破碎；4填充要均匀密实。33、气相色谱分析，柱温的选择主要考虑哪些因素？答：1被测组分的沸点；2固定液的最高使用温度；3检测器灵敏度；
7、4柱效。34、气相色谱分析的保存值是何含义？答：表示溶质通过色谱柱时被固定相保存在柱内的程度。35、何谓气相色谱的相对保存值？答：是任一组分与标准物质校正保存值之比。?气相色谱分析原理与技术?，P24136、确定色谱柱别离性能好坏的指标是什么？答：柱效能、选择性和别离度。37、何谓气相色谱分析的峰高别离度？写出计算公式。答：为相邻两峰较小峰高度h和两峰交点到基线垂直距离hM之差与小峰高度h的比值。Rh=h-hM100%h38、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。答：热导检测器TCD；电子捕获检测器ECD。39、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。答：氢火焰检测器FID；火焰
8、光度检测器FPD。40、评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些？答：1灵敏度；2检测度；3线性X围；4选择性。41、气相色谱常用的定性方法有哪些？答：1用保存值定性；2根据不同柱温下的保存值定性； 3根据同系物保存值的规律关系定性；4双柱、多柱定性。42、气相色谱常用的定量方法有哪些？答：1外标法；2内标法；3叠加法；4归一化法。五、计算题43、某色谱峰保存时间tR为220秒，溶剂峰保存时间tM为14秒，色谱峰半峰宽y1/2为2毫米，记录纸走纸速度为10毫米/分，色谱柱长2米，求此色谱柱总有效塔板数eff？解：1先将半峰宽换算成时间秒y1/2=260=12秒10 2：eff=tR- tM25.
9、54y1/2=5.54220-142=163312答：色谱柱总有效塔板数为1633。44、相邻两峰较小峰的峰高h为61毫米，两峰交点到基线的垂直距离hM为25毫米，试求两峰的峰高别离度Rh？解：Rh=h-hM=61-25=59%h61答：两峰的峰高别离度为59%。45、设色谱仪FID的敏感度为210-12克/秒，某组分的2t1/2为50秒，求FID对此组分的最小检知量m最小？解：m最小=1.06550210_121.110-10克答：FID对此组分的最小检知量为1.110-10克。?气相色谱法?，P7946、分析某废水中有机组分，取水样500ml以有机溶剂分次萃取，最后定容至25.00ml供色
10、谱分析用。今进样5l测得峰高为75.0mm，标准液峰高69.0 mm，标准液浓度20mg/L，试求水样中被测组分的含量mg/L。解：试样峰高hi为75.0mm，标准液峰hs为69.0mm，标准液浓度Cs为20mg/L，水样富集倍数=500/25=20，那么C=75.02020=1.09mg/L69.0答：水样中被测组分为1.09mg/L。气相色谱分析法一、选择题对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的( )。A保存值 B. 扩散速度 C.分配比 D. 理论塔板数载体填充的均匀程度主要影响A涡流扩散相 B. 分子扩散 C.气相传质阻力 D. 液相传质阻力在气相色谱
11、检测器中通用型检测器是( )。A.氢火焰离子化检测器B.热导池检测器C.示差折光检测器D.火焰光度检测器在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于：A.样品中沸点最高组分的沸点 B.样品中各组分沸点的平均值C.固定液的沸点 D.固定液的最高使用温度二、填空题1. 在气液色谱中，被别离组分分子与固定液分子的性质越相近，那么它们之间的作用力越，该组分在柱中停留的时间越，流出越。2. 气液色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相间的作用机理是。3. 气固色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相的作用机理是。4. 气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。气化室温度一般要比柱温度高，但不能
12、太高，否那么会引起样品。5. 气相色谱分析的根本程序是从进样，气化了的样品在别离，别离后的各组分依次流经，它将各组分物理或化学性质的变化转换成电量变化，输给记录仪，描绘成色谱图。6. 色谱柱的别离效率用表示。越大，那么在色谱上两峰的距离，说明这两个组分别离，通常当大于时，即可在填充柱上获得满意的别离。7. 分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待别离组分的K值越大，那么它在色谱柱中停留的时间，其保存值。各组分的K值相差越大，那么它们别离。8. 一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜，载体粒度宜，柱管直径宜。9. 色谱定性的依据是，定量的依据是。10.为制备一根高性
13、能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固定液时力求涂得，装柱时要。三、简答题1.色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点？2.别离度R是柱别离性能的综合指标。R怎样计算？在一般定量、定性或制备色谱纯物质时，对R如何要求？3. 什么是最正确载气流速？实际分析中是否一定要选择最正确流速？为什么？4. 在色谱分析中，对进样量和进样操作有何要求？5. 色谱归一化定量法有何优点？在哪些情况下不能采用归一化法？6. 色谱分析中，气化室密封垫片常要更换。如果采用是热导检测器，在操作过程中更换垫片时要注意什么？试说明理由。7. 柱温是最重要的色谱操作条件之一。柱温对色谱分析有何影响？实际分
14、析中应如何选择柱温？8. 色谱柱的别离性能可用别离效率的大小来描述。别离效率怎样表示？其大小说明什么问题？要提高别离效率应当怎么办？9. 制备完的色谱柱还需要进展老化处理后才能使用。如何使柱子老化？老化的作用是什么？老化时注意什么？10. 色谱固定液在使用中为什么要有温度限制？柱温高于固定液最高允许温度或低于最低允许温度会造成什么后果？11. 在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？ 蔬菜中含氯农药残留量； 测定有机溶剂中微量水 痕量苯和二甲苯的异构体； 啤酒中微量硫化物12. 某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上别离效果却很差，试分析原因
15、。13. 根据Van Deemter方程，推导出A、B、C常数表示的最正确线速uopt和最小板高Hmin。14. 气相色谱采用双柱双气路流程有什么用？15. 用热导池检测器时，为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气？16. 简述热导池检测器的设计原理。17. 什么原因使电子捕获检测器的基始电流下降，如何克制？四、计算题1.假设在1m长的色谱柱上测得别离度为0.68,要使它完全别离，那么柱长至少应为多少米？2.在2m长的色谱柱上，测得某组分保存时间tR6.6min，峰底宽Y0.5min，死时间tm1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速Fc40ml/min,固定相Vs2.1mL,求
16、：(提示：流动相体积，即为死体积) 分配容量k 死体积Vm 调整保存时间 分配系数 有效塔板数neff 有效塔板高度Heff3. 组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比=90的填充时，能否到达根本别离提示：根本别离Rs=14.X、Y、Z三组分混合物，经色谱柱别离后，其保存时间分别为：，,不滞留组分的洗脱时间，试求： (1)Y对X的相对保存值是多少？ (2) Z对Y的相对保存值是多少？ (3)Y组分的色谱柱中的容量因子是多少？ (4)X对Y的容量因子之比是多少？5.一试样经气相色谱分析，在6.5min时显示一个色谱峰，峰的宽度为5mm，记录纸移动的速度为10，在柱长2m的色谱柱中
17、其理论塔板是多少？相应的理论塔板高度是多少？6.有一气液色谱柱，长2m，在不同线速时，相应的理论塔板数如下：u /cms-14.06.08.0323308253计算：1最正确线速；2在最正确线速时，色谱柱的理论塔板数。7.某色谱柱的理论塔板数为3136，吡啶和2甲基吡啶在该柱上的保存时间分别是8.5min和9.3min，空气的保存时间为0.2min。计算吡啶和2甲基吡啶在该柱上的别离度。8.采用3m色谱柱对A、B二组分进展别离，此时测得非滞留组分的值为0.9min，A组分的保存时间为15.1min，B组分的为18.0min，要使二组分到达基线别离R = 1.5,问最短柱长应该选择多少米B组分的
18、峰宽为1.1min？9.在1m长的填充色谱柱上，某镇静药物A及其异构体B的保存时间分别为5.80min和6.60min；峰底宽度分别为0.78min及0.82min，空气通过色谱柱需1.10min。计算： (1)载气的平均线速度； (2)组分B的分配比； (3)A及B的别离度； (4)该色谱柱的平均有效理论塔板数和塔板高度； (5)别离度为1.5时，所需的柱长； (6)在长柱上B的保存时间为多少。10. 用气相色谱法氢火焰检测器某石油化工厂用生化处理废水酚的浓度，记录仪灵敏度为0.2 mV/cm，记录仪纸速10 mm/min，苯酚标样浓度1 mg/mL，进样量3 L，测量苯酚峰高115 mm，
19、峰半高宽4 mm，2倍噪音信号为0.05 mV，计算: 在上述条件下苯酚的灵敏度St、检测限D和最小检测限Qmin 假设污水处理前后，污水中苯酚浓度从100 g/mL降为0.05 g/mL，设最大进样量为10 L，能否直接测定水中的酚，假设不能直接测出，试样浓缩多少倍方可推测？12.测定某气相色谱仪热导检测器的灵敏度时，注入1.0L纯苯相对密度为0.88时测得色谱峰峰高为12.5cm，半峰宽为0.50cm。用作载气，柱前压力表读数为182.2kPa，转子流量计读数为20.0，记录仪灵敏度为0.2，记录纸速度为1.0，大气压为100 kPa。计算该检测器的灵敏度。13.记录仪灵敏度为0.2，记录
20、纸速度为1200，注入含0.05苯的CS2溶液1L，苯的色谱峰高12.0cm，半峰宽10mm，仪器噪声0.01mV，求氢焰检测器的灵敏度和检测限。14.在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取的各组分的纯物质质量，以及在一定色谱条件下所得色谱图上各种组分色谱峰的峰高分别如下：苯甲苯乙苯邻二甲苯质量/g0.59670.54780.61200.6680峰高/mm180.184.454.249.0求各组分的峰高校正因子，以苯为标准。15. 在某色谱柱上，柱温1000测的甲烷的保存时间为40 s，正壬烷的保存时间为400 s，正炔烷的保存时间为580 s，正壬烷与正癸烷的峰宽一样，均等于5
21、.0 mm，记录纸速为5 mm/min，求能与正壬烷到达基线别离R=1.5的组分的保存指数应为多少？气相色谱测定样品中乙酸乙酯，丙酸甲酯，正丁酸甲酯的色谱数据见下表，死时间为0.6min。组分乙酸甲酯丙酸甲酯正丁酸甲酯保存时间tR(min)2.724.929.23峰面积18.143.629.9相对校正因子fis0.600.780.88 计算每种组分的含量。 根据碳数规律，预测正戊酸甲酯的保存时间。16. 采用氢火焰离子化检测器，分析乙苯和二甲苯异构体，测得以下数据。计算各组分的含量。组分乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯120751401050.971.000.960.9817. 采用内标法分析燕麦
22、敌1号试样中燕麦敌含量时，称取燕麦敌试样8.12g，参加正十八烷1.88g，以色谱分析测得峰面积，。燕麦敌以正十八烷为标准的定量校正因子2.40，计算试样中燕麦敌含量。18. 为了测定混合样品中组分的含量，称1.80g混合样，参加0.400g内标物S，混匀后进样，从所得色谱图上测得，计算组分的百分含量。19. 从甲醇和乙醇的色谱中，可得到，。固定相的体积为5mL，流动相体积为55mL，计算甲醇和乙醇分配比、分配系数和该色谱柱的相比。20. 采用内标法进展水溶液中异丙醇的常规控制分析：取6支10mL容量瓶，在其中5支容量瓶中配成质量分数不同的纯异丙醇的标准溶液，各参加质量分数相同的正丁醇做内标，
23、用水稀释到刻度。在同样条件下，取5mL异丙醇水溶液放入另一支容量瓶，参加同样量的正丁醇内标，稀释到刻度。进展色谱分析时，进样1L，测得数据如下。计算水溶液中异丙醇含量。编号1234561020304050未知252525252525100200300400500375250250250250250250填充柱气相色谱法思 考 题1、简述气相色谱仪的根本组成，举例说明。2、根据载气流路的方式大致可分为几种形式?举例说明。3、气相色谱仪各部件的主要作用是什么？4、常用载气有哪些？如何选择和净化载气?5、气路系统漏气可能出现哪些故障?为什么?6、固定液的涂渍方法有几种?7、固定液与载体的配比应从哪几
24、方面考虑?8、评价填充柱的性能指标有哪些？填充柱与开管柱评价指标有何异同点？9、柱与柱之间的相对评价有何意义?可通过哪些实验进展评价？10、填充柱从开展方向上看，是否表示对柱的评价应有所不同?11、常用固体吸附剂有哪些？各有何特征?12、分子筛和碳分子筛的组成，应用有何不同？13、为了分析苯中痕量水，应选用以下哪一种固定相？为什么?1硅胶；2分于筛；3高分子多孔小球；4氧化铝。14、高分子多孔小球有何特点?适用于分析何种样品?15、用氧化铝作固定相分析C1一C4烃时，往往让载气通过含10个结晶水的硫酸钠，为什么?16、煤气的分析应选用什么固定相?17、气一固色谱柱存在哪些问题?. .word.