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1、毕业设计 论文轧制退火后 316L奥氏体不锈钢晶界特点分布学院：机械工程学院专业：材料成型及掌握工程姓名：学号：指导老师：2021年6月摘 要1984 年Watanabe 首次提出了 “晶界设计与掌握 ”思想 , 指出采纳适当工艺可以增加多晶体中重合位置点阵 CoincidenceSiteLattice,CSL晶界的数量 ,从而提高材料的强韧性能； 1995 年Lin 等人第一次通过试验争论评估了“晶界设计和掌握”对块体材料抗晶间腐蚀性能的影响,并进一步把它进展为晶界工程；因此， “晶界工程”对优化 316L 奥氏体不锈钢抗腐蚀性能有很大的争论价值；本文采纳电子背散射衍射（ EBSD）技术初步
2、争论了， 316L奥氏体不锈钢经 “晶界工程”处理的5 个试样（ 2.5%变形量 1000退火： 2h （ 1#）、 24h（ 2#）； 2.5%变形量 1000退火： 2h （ 3#）、 6h（ 4#）、 24h（5#）；）；他们经不同冷轧小变形和退火时间的处理； 1#与2#对比， 3#、4#与5#对比，得出同一变形量和退火温度条件下，退火时间对优化成效的影响； 1#与3#对比， 2#与5#对比，得出同一退火温度和退火时间条件下，变形量对优化成效的影响；利用奥林巴斯 AOLY MPUSGX51 金相显微镜观看了原始态样品和 5个处理的试样的晶界特点分布，然后对 5个处理的试样采纳电子背散射衍
3、射（ EBSD）技术得出 OIM图、 GB+S图B 、 CSLB图；通过，对比原始态试样与5个处理试样的图样，用以证明经过经“晶界工程”处理的 5个试样晶界是否得到优化；经过对 5个处理试样的 EBSD图样，横行和纵向对比，得出想要得出的结论；试验说明，“晶界工程”处理样品的特殊晶界比例比原始态的要大；同一变形量和退火温度条件下，在肯定范畴内，特殊晶界比例随退火时间增长而增大；同一退火温度和退火时间条件下，在肯定范畴内，特殊晶界比例随变形量增大而增大；试样变形量增大，内部储能就相应大，正确优化对应的退火时间就短； 2.5%变形量 1000退火的一组样品，退火 24小时的优化成效正确，特殊晶界比
4、例达到 58%； 4.5%变形量 1000退火的一组样品，退火2小时的优化成效正确，特殊晶界比例达到 75%关键词： 316L 不锈钢，晶界工程，晶界特点分布， EBSD，变形量，退火时间；AbstractIn 1984 the first time Watanabe put forward the design and control ofgrain boundaries thought, pointed out that using the appropriate technologycan increase the polycrystal coincidence position dot
5、 matrix CoincidenceSiteLattice, CSL the number of grain boundaries, so as to improve the material of very tough performance. In 1995, the first time peopleLin through experimental study assessed the grain boundaries design and control to block material intergranular corrosion resistant performance i
6、nfluence, and further development of grain boundaries for the project. Therefore, effects of engineering to optimize the 316 L austenitic stainless steel corrosion resistance have great value.This paper adopts electronic backscatter diffraction EBSD technologywas studied, the 316 L austenitic stainl
7、ess steel by grain boundaries engineering treatment of 5 samples 2.5% deformation-1000 annealing: 2 h 1#, 24 h 2# ； 2.5% deformation-1000 annealing: 2 h 3#, 6 h 4 #,24 h 5#. . They by different small deformation and annealing cold rollingtime processing. 1 # and 2 # contrast, # 3, 4 # # 5 and conclu
8、des that the same deformation and the annealing temperature conditions, annealing to optimize the effect of the time. # 1 and # 3 contrast, # 2 and # 5 concludesthatthesameannealingtemperatureandannealingtimeconditions,to optimizethedeformationeffect.UseOlympusAOLYMPUSGX51 metallographicmicroscopeth
9、e primitivestate samplesand five processing samplecharacteristicsof grainboundaries,andthenthefive processing samplesby electronicbackscatterdiffractionEBSD technology that figure, GB + SB OIM figure, CSLB figure. Through the, compared to the original sample and five processing mode the pattern, tha
10、t proves the after the grain boundaries engineering treatment of 5 samples whether grain boundary was optimized. After dealing with the sample to 5 EBSD pattern, and longitudinalacross concludes that want to come to the conclusion.Experiments show that, effects of engineering processing of grain bou
11、ndaries special sample rate than the original state to big ； The same deformation and the annealing temperature conditions, in a certain range, thespecial effects of proportion and increased with time annealing growthsameannealingtemperatureandannealingtimeconditionsand； Thewithinacertain range, the
12、 special grain boundaries with deformation ratio increasesSpecimendeformation；increase,internalenergystoragearebig,bestoptimizingthecorrespondingannealingtimeisshort ；2.5%-1000annealingdeformationofasetofsamples,annealingof24hourstheoptimizationeffect is best,special grain boundariesto 58% ； 4.5%-10
13、00annealingdeformationofasetofsamples,annealing2hoursoftheoptimization effect is best, special grain boundaries to 75%Keywords: 316 L stainless steel, from engineering, the characteristics ofgrain boundaries, EBSD, deformation, annealing time.目 录摘要 Abstract 目录第一章 引言错误！未定义书签；1.1 不锈钢的介绍 V1.2 晶界特点分布 VI
14、1.3 争论目的 IX1.4 有关晶间腐蚀试验的争论 错误！未定义书签；1.4.1 晶间腐蚀的特点和概念VII1.4.2 晶间腐蚀机理 错误！未定义书签；1.5 试验课题的背景和意义 IX1.6 论文主要争论内容 错误！未定义书签；其次章 试验方法 102.1 前言错误！未定义书签；2.2 试验过程和方法 错误！未定义书签；2.2.1 腐蚀方法 错误！未定义书签；2.2.2 试验试剂制备 错误！未定义书签；2.2.3 样品制备 错误！未定义书签；2.2.4 EBSD 测试错误！未定义书签；2.2.5 晶界腐蚀 错误！未定义书签；第三章 结果与争论 143.1 样品晶界特点分布 错误！未定义书签
15、；3.2 样品的腐蚀试验结果及争论 错误！未定义书签；3.2.1 腐蚀样品失重的测试 错误！未定义书签；3.2.2 四个样品的腐蚀形貌 错误！未定义书签；结论- 19 -参考文献 - 21 -致谢 23第一章引 言1.1 不锈钢的介绍不锈钢（ Stainless Steel）指耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质和酸、 碱、盐等化学浸蚀性介质腐蚀的钢，又称不锈耐酸钢；实际应用中，常将耐弱 腐蚀介质腐蚀的钢称为不锈钢，而将耐化学介质腐蚀的钢称为耐酸钢；由于两 者在化学成分上的差异，前者不肯定耐化学介质腐蚀，而后者就一般均具有不 锈性；不锈钢的耐蚀性取决于钢中所含的合金元素；铬是使不锈钢获得耐蚀性 的基本
16、元素，当钢中含铬量达到12左右时，铬与腐蚀介质中的氧作用，在钢表面形成一层很薄的氧化膜（自钝化膜），可阻挡钢的基体进一步腐 蚀；除铬外，常用的合金元素仍有镍、钼、钛、铌、铜、氮等，以满意各种用途对不锈钢组织和性能的要求；不锈钢常按组织状态分为：马氏体钢、铁素体钢、奥氏体钢、奥氏体素体（双相）不锈钢及沉淀硬化不锈钢等；另外，可按成分分为：铬不锈钢、铬镍不锈钢和铬锰氮不锈钢等；-铁奥氏体不锈钢：含铬大于18% ，仍含有8% 左右的镍及少量钼、钛、氮等元素；综合性能好，可耐多种介质腐蚀；奥氏体不锈钢的常用牌号有1Cr18Ni9 、0Cr19Ni9等； 0Cr19Ni9钢的 wC 0.08% ，钢号中
17、标记为 “ 0；”这类钢中含有大量的Ni 和 Cr ，使钢在室温下呈奥氏体状态；这类钢具有良好的塑性、韧性、焊接性和耐蚀性能，在氧化性和仍原性介质中耐蚀性均较好，用来制作耐酸设备，如耐蚀容器及设备衬里、输送管道、耐硝酸的设备零件等；奥氏体不锈钢一般采纳固溶处理，即将钢加热至然后水冷，以获得单相奥氏体组织；1050 1150 ，306L 奥氏体不锈钢：又称 钛钢 、 316L精钢、 钛 材钢 ； 材料牌号：00Cr17Ni14Mo2 ；添加 Mo2 3% , 优秀的耐点蚀性，耐高温、抗蠕变性能优秀； 316L 因其优异的耐腐蚀性在化工行业有着广泛的应用，316L 也是属于 18-8 型奥氏体不锈
18、钢的衍生钢种，添加有2 3%的 Mo 元素；在 316L 的基础上，也衍生出很多钢种，比如添加少量Ti 后衍生出 316Ti ，添加少量N后衍生出 316N ，增加 Ni 、Mo 含量衍生出 317L ；市场上现有的分是依据美标来生产的；出于成本考虑，钢厂一般把产品的Ni下限靠；美标规定，316L 的 Ni 含量为 1014%，日标就规定，316L 大部含量尽量往316L 的 Ni含量为 12 15%；按最低标准，美标和日标在Ni 含量上有 2%的区分，表达到价格上仍是相当庞大的，所以客户在选购316L 产品时仍是需要看清，产品是参照 ASTM仍是 JIS 标准； 316L 的 Mo 含量使得
19、该钢种拥有优异的抗点蚀才能，可以安全的应用于含Cl 等卤素离子环境；由于的是其化学性能，钢厂对316L 的表面检查要求稍低（相对316L 主要应用304），对表面要求较高的客户要加强表面检查力度；1.2 晶界晶界是结构相同而取向不同晶体之间的界面；在晶界面上，原子排列从一个取向过渡到另一个取向，故晶界处原子排列处于过渡状态；晶粒与晶粒之间的接触界面叫做晶界；由于晶界上两个晶粒的质点排列取向有肯定的差异， 两者都力图使晶界上的质点排列符合于自己的取向；当达到平稳时，晶界上 的原子就形成某种过渡的排列，晶界上由于原子排列不规章而造成结构比较 疏松，因而也使晶界具有一些不同于晶粒的特性；晶界上原子排
20、列较晶粒内 疏松，因而晶界易受腐蚀（热腐蚀、化学腐蚀）后，很易显露出来；由于晶 界上结构疏松，在多晶体中，晶界是原子（离子）快速扩散的通道，并简洁 引起杂质原子（离子）偏聚，同时也使晶界处熔点低于晶粒；晶界上原子排 列纷乱，存在着很多空位、位错和键变形等缺陷，使之处于应力畸变状态； 故能阶较高，使得晶界成为富态相变时代先成核的区域；利用晶界的一系列 特性，通过掌握晶界组成、结构和相态等来制造新型无机材料是材料科学工 作者很感爱好的争论领域；1.3 晶界工程（晶界特点分布优化）1984 年 Watanabe 首次提出了 “晶界设计与掌握 ”思想, 指出采纳适当工艺可以增加多晶体中重合位置点阵 C
21、oincidenceSiteLattice,CSL晶界的数量 ,从而提高材料的强韧性能； 1995 年 Lin 等人第一次通过试验争论评估了 “晶界设计和掌握”对 块体 材料抗晶 间腐蚀 性能 的影 响, 并进 一步 把它 进展为 晶界工 程GrainBoundaryEngineering,GBE；后来,Randle 在前人争论基础上提出了 3 再生模型以及与孪生相关的晶界工程理论,胜利地说明白材料中大量3晶界的产生缘由 ,并说明白晶界工程中晶界结构的演化机制；近年来,晶界工程理论也 已在提高不锈钢、镍基合金等很多金属材料性能方面得到了胜利应用；从几何学的角度动身，依据相邻晶粒间的晶体学取向关
22、系可以将晶界分为小角度 晶界（ 取向差 小于 15 o或 10o ， 亦称 1晶界） 、 低 - 重位点阵（ Coincidence site lattice, CSL）晶界（具有特定取向关系的大角度晶界， 值被定义为相邻两个晶体点阵重位点阵比例的倒数）和一般大角度晶界（或高 -CSL 晶界）；前两种晶界与一般大角度晶界或高-CSL 晶界比较，其结构有序度高，自由体积小，界面能量低，具有较强的晶界失效抗力，被称为 “特殊晶界”（ Special grain boundary, SB）；人们总是可以通过优化化学成分并采纳某种特定工艺（形变热处理等）来转变某些材料中特殊晶界的数量 和分布，从而转变
23、或改善材料某些与晶界相关的微观行为；所以，“晶界设计和 掌握 ” 这一 概念后来 被 进一步 进展 并被 定义 为“ 晶界 工 程” Grain boundary engineering，GBE 或“晶界特点分布优化”；1.4 晶界工程争论进展在过去的十几年里，人们在镍基合金、铅合金、奥氏体不锈钢和铜合金等材料的 GBCD 优化方面取得了重要进展，这几种材料经过GBCD 优化后，低 CSL 晶界 特殊晶界 的比例可达 57 9 6 ，比传统工艺提高了2 7 倍 ；特殊晶界中，退火孪晶界 3 占 70 85， 9 和 27 可以达到10以上，而其它低 CSL 晶界的比例就很低，一般在5以下；形变
24、退火过 程中形成的 3 孪晶界以及与之几何相关的 9 和 27 等晶界的生成是 GBCD优化的关键；利用背散射电子衍射花样（ EBSD）分析冷轧变形量及热处理工艺对 316不锈钢晶界特点分布的影响 .结果说明 ,微量变形（ 5%）的试样在 1050热处理30min,低 -CSL 晶界比例可提高到 83.8%,且 3n晶界比例占总体低 -CSL 晶界比例的 93.6%.在低 -CSL 晶界比例较高的试样的 OIM 图中,存在 3-9-3和 3-9- 27三叉晶界角 ,该种晶界角的三个晶粒之间存在特定的取向关系 .低 -CSL 晶界的比例主要受晶粒的形核和晶界迁移的影响,与晶粒大小并没有直接的关系
25、；运用电子背散射衍射（ EBSD）技术，对不同冷轧变形条件下再结晶IF 钢板中的晶界特点分布和晶界连通性进行了争论；结果说明，增加冷轧变形量，有利于增加 IF 钢板中的小角度晶界（ 1），但对（ 329）重位点阵晶界的影响不大；低能特殊晶界（ 129）的增加有利于破裂 IF 钢板中的随机晶界网络，改善其晶界连通性；此外， IF 钢板的晶界特点分布与其晶粒尺寸亲密相关，小晶粒四周易显现低能特殊晶界，而大晶粒四周易显现高能随机晶界；总结了基于退火孪晶的金属材料晶界特点分布（GBCD）优化争论进展， 并重点争论了退火孪晶诱发GBCD 优化的“3再激发 ”模型、 “高-CSL 晶界分解反应 ”模型和
26、“非共格 3晶界迁移与反应 ”模型；指出 “非共格 3晶界的迁移与反应 ”应是基于退火孪晶的中低层错能金属材料GBCD 优化的微观机制；进一步争论非共格 3晶界的成因及其在GBCD 优化过程中的行为是特别必要的；1.4 实现晶界工程的途径(1) 反复再结晶；即对材料先后进行20% 30%的形变和再结晶退火，并反复这个过程的处理工艺；再结晶退火的时间一般不超过20min；(2) 单步再结晶；即对材料进行 50 70的中等变形后，在较高温度下进行12min短时退火；(3) 反复应变退火；即对材料进行 2 6的较小变形后，在较高温度进行几分钟的短时退火，并多次重复该过程；或对材料进行较小变形后，在低
27、温下多次进行 120h较长时间的退火处理；由于变形量较小，在退火过程中不足以供应再结晶所需驱动力，材料不会发生再结晶，因此该工艺实质上是一种回复过程；(4) 单步应变退火；即对材料进行 6 8的小变形或者仅利用材料中的残余应变作为退火过程中的驱动力，在较低温度下进行数十小时退火；采纳这些工艺都能够提高晶界移动性，促使特殊CSL晶界的形成，并最终达到提高材料性能的目的；可见，不同变形量的形变和随后的不同热处理工艺的复合运用就是晶界工程的实现途径；1.4 争论目的观看经过晶界工程处理后的样品与非晶界工程处理的样品其晶界分布特点，从而验证晶界工程对不锈钢晶间腐蚀的抑制作用，阐明变形量、退火时间对其晶
28、界特点分布的影响，为将晶界工程应用于改善316L 不锈钢晶间腐蚀性能供应肯定的理论依据；1.5 试验课题的背景和意义材料科学的进展，影响国家进展；各国在材料领域投入大量人力和物力， 不断加快材料争论；在不锈钢争论领域，显现一系列新的科研成果；当今不锈钢领域的争论和应用，以奥氏体不锈钢和铁素体不锈钢为主；奥氏体型不锈钢的性能优良，特殊是其优异的耐腐蚀性能，在各领域中应用广 泛；奥氏体不锈钢的争论，对社会和经济进步有庞大意义；从 20 世纪 20 岁月工业界开头采纳奥氏体型不锈钢，便发觉这种钢材焊接后，离焊缝不远处有严峻的晶间腐蚀倾向，引起了人们的关注；无论哪种晶间 腐蚀问题，往往都和一些元素在晶
29、界偏聚有关；明显，晶界的结构特点，界面能量的高低必定会影响到碳化物及其它合金元素（如P, H ，S 等）在晶界的沉淀偏聚，进而影响到合金的晶间腐蚀抗力，应力腐蚀抗力甚至晶界析出引起的脆性问题等；可以想象，通过设计和掌握晶界的结构来改善奥氏体不锈钢性能应当是一个行之有效的方法；因此本试验也通过“晶界工程”处理来争论增强316L 奥氏体不锈钢腐蚀抗力的热处理优化工艺，使得材料的抗腐蚀性能有所提高，使金属材料的应用用途更加广泛；其次章 试验方法2.1 试验材料316L 奥氏体不锈钢牌号： 00Cr17Ni14Mo2 ， 化学成分如表 2-1 所示；本试验所用的 316L 不锈钢是固溶态，它的力学性能
30、指标如表3-2 所示；表 2-1 316L不锈钢的合金元素及其含量CSiMnPSNiCrMo质 量数/%分0.081.002.000.0350.0310.0-14.016.0-18.52.0-3.0表 2-2316L不锈钢热轧态的力学性能抗拉强度屈服强度伸长率硬度520Mpa 205Mpa 40%187HB2.2 试验过程及试验设备仪器本次试验的主要工艺流程：固溶态 316L 不锈钢轧制（ 2.5%, 4.5%）切割制样退火（ 1000oC，分别保温 2h、6h、24h）清洗精磨抛光 EBSD 观看打硬度2.2.1 获得不同变形量下不同退火温度的试样将两块 316L 板材用水清洗，进行粗磨去除
31、表面的锈蚀，以防粘住轧辊；然后在冷轧机上进行小变形量的轧制；一块轧前的尺寸为mm轧, 后尺寸为 mm，形变量为 2.5%；另一块轧尺寸 mm, 轧后尺寸为 mm，形变量为 4.5%是前属于较小变形；将冷轧后的试样在电火花线切割机上切为如干个试样，2.5% 变形量的试样和 4.5% 变形量的试样各取出 4 块；先对 2.5%、4.5%变形量的试样各一块进行粗磨、细磨、抛光、蚀刻，然后用金相显微镜观看冷轧后316L 组织；另外 6 块试样分别编号（ 1#、2#、3#为 2.5变形量试样， 4#、5#、6#为 4.5%变形量试样）进行退火处理，温度定为1000 oC，2h 后取出 1#、4#水冷，
32、6h 后取出 2#、5#水冷， 24h 后取出 3#、6#水冷；对 6 块热处理后的试样进行清洗、粗磨、细 磨、抛光 、 蚀刻 处理； 8 块试样 依次 进行 EBSD 观 察、奥林 巴斯 AOL YMPUSGX51 金相显微镜观看，最终打硬度统计数值，本次试验所用到的试样编号及处理状态如表 2.1 所示；2.2.2 抛光、蚀刻过程抛光：将无水乙醇与高氯酸依据85%:15%的比例配成抛光液；采纳 WYK302D直流稳压电源调整电压，以铜板做阴极，以316L 不锈钢试样作为阳极，第一在30V 电压下抛光 30s 左右，抛光过程肯定要留意要不停的晃动防止气泡在表面停留，重要的表面要放到下表面，千万
33、不能使样品与阴极相撞；蚀刻：配制 10%草酸溶液；采纳 WYK302D直流稳压电源调整电压，以铜板做阴极，以 316L 不锈钢试样作为阳极，第一在6V 电压下抛光 10s 左右，抛光过程肯定要留意要不停的晃动防止气泡在表面停留，重要的表面要放到下表面，千万不能使样品与阴极相撞；2.2.3 测量硬度打开硬度测试仪，将抛光后的样品安放在试台上，加载载荷，本试验我们采纳 100g 的载荷；转动旋轮使物镜下降，眼睛看着显示器，当试样离物镜下端23mm时，在显示器的视场中心显现光明光斑，说明聚焦面即将来到，此时应缓慢微量下降，直至在屏幕中观看到试样表面的清楚成像，这时聚焦过程完 成；然后点击 START
34、进行打点，记录数据；2.2. 4 试验所用试剂及仪器设备本试验中所用的试验试剂有：乙醇、高氯酸、草酸；本试验所用的仪器有：电火花线切割机、磨抛机、电阻炉、冷轧机、千分尺、奥林巴斯 AOLY MPUSGX51 金相显微镜 、 扫描电镜 EBSD系统、维式硬度计等；下面对重要的设备作简洁介绍： 一、冷轧机本实 验用的冷轧机是双辊式冷轧 机， 辊子的直径为 180mm ， 长度350mm；二、电阻炉以电流通过导体所产生的焦耳热为热源的电炉；按电热产生方式，电阻炉分为直接加热和间接加热两种；在直接加热电阻炉中，电流直接通过物 料，因电热功率集中在物料本身，所以物料加热很快，适用于要求快速加热的工艺，例
35、如锻造坯料的加热；大部分电阻炉是间接加热电阻炉，其中装有特地用来实现电-热转变的电阻体，称为电热体，由它把热能传给炉中物料（图1 间接加热电阻炉）；这种电炉炉壳用钢板制成，炉膛砌衬耐火材料，内放物料；最常用的电热体是铁铬铝电热体、镍铬电热体、碳化硅棒和二硅化钼棒；依据需要，炉内气氛可以是一般气氛、爱护气氛或真空；一般电源电压220 伏或 380 伏，必要时配置可调剂电压的中间变压器；小型炉（10 千瓦）单相供电，大型炉三相供电；对于品种单一、批料量大的物料，宜采纳连续式炉加热；本试验利用碳化硅棒电阻炉，其最大功率为4kW ；三、 奥林巴斯 AOLY MPUSGX51 金相显微镜利用此设备进行试
36、样金相组织的观看，并用配备的数码相机拍照金相照片；该设备具有较高的放大倍数 ,可对样品观看区域进行50、100、200、500 倍的放大并进行拍照；本次试验，主要用放大200 倍的镜头进行拍照；四、EBSD技术EBSD是可以做快速而精确的晶体取向测量的强有力的分析工具；在SEM 中，其精确度高于0.5度，空间辨论率为0.5 FESEM ；此方法的主要优点在于：在用户挑选的特定点上，显微组织（如晶粒、相、界面、形变等）能与晶体学关系相联系； EBSD的主要应用是取向和取向差异的测量、微织构分析、相鉴定、应变和真实晶粒尺寸的测量；归纳起来， EBSD 技术具有以下四个方面的特点： 1 对晶体结构分
37、析的精度已使EBSD技术成为一种继 X 光衍射和电子衍射后的一种微区物相鉴定新方法；（2）晶体取向分析功能使EBSD技术已逐步成为一种标准的微区织构分析技术新方法；（3） EBSD方法所具有的高速（每秒钟可测定100 个点）分析的特点及在样品上自动线、面分布采集数据点的特点已使该技术在晶体结构及取向分析上既具有透射电镜方法的微区分析的特点又具有X 光衍射（或中子衍射）对大面积样品区域进行统计分析的特点；（ 4） EBSD 样品制备也是相对简洁；因此，装有 EBSD系统和能谱仪的扫描电子显微镜就可以将显微形貌、显微成分和显微取向三者集于一体，这大大便利了材料科学工作者的争论工作；五、维式硬度计一
38、种机、光、电、算一体化的高新技术产品，特殊适合金属薄小试件、脆性材料的显微硬度检测；结构特点概述：采纳无摩擦主轴结构，确保试验力稳 定，测试精度高；采纳微机技术、角位移传感技术于一体，实现试验过程、硬 度值显示自动化；运用运算机技术、 CCD 图像处理技术，实现试验压痕捕获、处理、测试、数据打印自动化；第三章 结果与争论在上述试验过程中，我们进行了原始组织观看、冷轧、退火以及EBSD 观看；试样在此过程中一系列组织和性能将发生变化，下面我们将从原始组织、组织演化、晶粒尺寸、硬度变化及形变后晶界特点分布分析；3.1 原始组织通过金相显微镜上配备的 DP12数码相机拍照的试样热轧状态原始金相组织照
39、片如图 4-1 所示，从图可知晶粒尺寸较大，约35 m左右；图 3-1热轧状态原始组织金相图3.2 形变退火后合金的组织变化依据再结晶理论，冷变形金属在加热时会依次经受回复、再结晶和晶粒长大三个阶段；从组织上看，回复阶段的组织变化为晶粒内的胞状位错结构转变为亚晶；再结晶阶段是以产生无畸变的新晶核，然后在变形金属基体内长大，形成大角度晶界的新晶粒为标志的；下面具体分析 316L 不锈钢小形变退火过程中亚晶，晶粒尺寸和晶界特点分布的演化过程；3.2.1 亚晶分布3. 2.2 晶粒尺寸图？和图？分别给出了 2.5%和 4.5%冷轧形变并在 1000？下退火不同时间后试样的晶粒取向成像图（ orien
40、tation image microscopy, OIM）,它们对应的试样编号分别为 1#5#；图 3-2 2.5% 变形量不同退火时间下的的组织演化图 . a 316L-2.5%-1000 -2h b 316L-2.5%-1000 -24h从图 3-2 可以看出，对于 2.5%变形量的试样：退火 2h 的试样，由于退火时间较短，晶粒较小，一般晶界较多且分散；退火 24h 的试样，晶粒粗大，一般晶界相对较少，平直的孪晶界增多；合金经 4.5%形变退火后的晶粒尺寸变化与上述试样相像，但略有差异的是两者随退火时间段延长晶粒平均尺寸长大速率不同，如表 2.1 和图 3.3 （加折现图）所示 ；？d
41、316L-4.5%-1000 -2h e 316L-4.5%-1000-6hf 316L-4.5%-1000 -24h图 3-3 4.5% 变形量不同退火时间下的的组织演化图图 3-3 为 4.5%变形量试样的组织演化过程，从上述组织演化图可知，对于4.5%变形量的试样：退火 2h 的试样，晶粒较大，一般晶界较少；退火6h 的试样，随着退火时间的增加，晶粒变小，一般晶界增多；退火24h 的试样，晶粒细小，一般晶界相对较多，特殊晶界削减；同2.5%组织变化变化规律不同；同时，作者对相同退火时间不同变形量（2.5%4.5%）晶粒尺寸进行了比较，发觉 a 与 d 相比， d 试样晶粒尺寸比 a 大，
42、且一般晶界比例比a 要小； d 试样优化成效更加明显；c 与 f 相比， c 试样晶粒尺寸比 f 大，且一般晶界比例比 a 要小； c 试样优化成效更加明显；（变成试样编号！）（ 2）形变后晶粒尺寸表 3-1，形变后晶粒尺寸变形量退火 2h退火 6h退火 24h2.5%75m300m4.5%320 m250m200m由上表可得出： 2.5%变形量的试样随着退火时间的增长，晶粒尺寸增大； 4.5%变形量的试样随着退火时间的增长，晶粒尺寸减小；3. 2.3 形变热处理后后特点晶界分析为了更好地争论在“晶界工程”处理前后316L 不锈钢奥氏体的晶界腐蚀性能，我们对各组样品进行比较，主要是在特殊晶界比
43、例、一般晶界网络比例等多方面进行比较争论；经过 EBSD测试，各种数据都能够通过运算得出；整理各类数据，通过图形、表格直观地表达出样品的晶界特点；在各方面数据中主要，提取特殊晶界的分布特点、特殊晶界比例以及特殊晶界中 3、 9、 27 的比例；特殊晶界分布密集比例越高，不锈钢抗腐蚀性越强；晶簇越大一般晶界比例越小，不锈钢抗腐蚀性越强；从以上几方面入手，对比不同变形量和退火时间条件下，得出优化成效的变化规律；a316L-2.5%-1000 -2ha316L-2.5%-1000 -2hb 316L-2.5%-1000 -24h b 316L-2.5%-1000 -24h c 316L-4.5%-1
44、000 -2hc 316L-4.5%-1000 -2h d 316L-4.5%-1000 -6hd 316L-4.5%-1000 -6h e 316L-4.5%-1000 -24h e 316L-4.5%-1000 -24h图 3-4， GBCD优化后特殊晶界分布；ae 分别为晶界重构图，其中黑色线条为一般大角度晶界，灰色为特殊晶界；a e分别为特殊晶界重构图，显示了 3、 9 和 27 等特殊晶界的分布密度直观观看， 2.5%变形量的试样：退火 24 小时的试样比退火 2 小时的试样， 晶簇尺寸明显要大，一般晶界比例小特殊晶界比例大，因此优化成效更好；4.5%变形量的试样：退火 2 小时退火
45、 6 小时退火 24 小时，在这个过程中， 晶簇晶粒减小，一般晶界比例逐步变大，特殊晶界比例逐步减小，因此优化效果逐步变差；要想进一步，确定我们推出的结论，必需通过运算精确得出各个数据的精确值；因此，要做好以下几部分工作；a316L-2.5%-1000 -2h b 316L-2.5%-1000 -24h c 316L-4.5%-1000 -2h d 316L-4.5%-1000 -6h e 316L-4.5%-1000 -24h图 3-5 试样的晶界取向差分布图2.5%变形量试样： ab， 3 比例不断增大； 9、 27 与3 比例变化规律相反，比例不断减小； 4.5%变形量试样： cde， 3 比例不断增大； 9、 27 与3 比例变化规律相反，比例不断减小；从这个规律可以得出，在肯定范畴内随退火时间增长， 3 比例不断增大，而 9、27 比例不断减小；2.5%变形量样品特殊晶界比例4.5%变形量样品特殊晶界比例特殊晶界的比例退火 2h48%