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1、一、仪器简介及使用范畴WC-200型盐含量测定仪是应用微库仑分析技术， 采纳运算机掌握微库仑滴定的最新产品，具有性能牢靠、操作简易、稳固性好、便于安装等特点，适用于原油及其产品的 盐含量的测定； 仪器亦可用于重油及渣油的， 炼油厂及油田各种工业用水及排放水中的盐含量的测定，同时仍适用于上述各种样品中无机氯离子的测定， 灵敏度为 0.1mgNaCl/L,结果符合国际通用方法的要求，是当前电脱盐工艺掌握盐含量的抱负仪器；WC-200型盐含量测定仪以 Windows操作系统为工作平台， 其友好的用户界面使分析人员操作更为便利、快捷；在系统分析过程中，操作条件分析参数和分析结果均在显 示器上直接显示，
2、并依据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档；二、工 作 原 理WC-200型盐含量测定仪由库仑计、滴定池、搅拌器微机等单元组成，其工作原理如图 1 所示；原油在极性溶剂存在下被加热，用水抽提其中的盐，离心分别后，用注射器将抽提+液注入滴定池内，就样品中的 Cl - 和电解液中的 Ag发生反应： Cl - + Ag +AgCl+结果使 Ag 浓度降低，测量一参考电极对感受到这一变化，并将这一变化引起的电位差送入微库仑放大器， 放大器就输出一个相应的电压加到工作电极上，电解阳极电生Ag+以补充消耗的 Ag+，测量补充消耗的 Ag+所需的电量，依据法拉第定律可求得样品盐含量；图 1
3、工作原理图滴定方式：库仑滴定三、主要技术指标- 13 - / 13终点检测方法：通过指示参考电极对仪器自动判别显示单位： ngNaCl/ml检测灵敏度： 0.1ngNaCl/ml测量范畴：盐含量： 0.2 10000ngNaCl/ml滴定池容量： 145ml测定时间：小于 5 分钟/ 每样（不含样品处理） 取样量： 1g 0.2g电 源： AC 220V20V，50HZ功 率： 200W四、仪器的组成及附件说明仪器由运算机、微库仑综合分析仪主机、搅拌器等组成；1、 主机仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件；其前面板左上方有电源指示灯， 后面板有串行口温控口电极插口电源插口和电源开关；2、 滴
4、定池图 2 滴定池示意图3搅拌器：电解液滴定池搅拌棒磁钢+12V直流电机滴定池支架接+12V 电源图 3 搅拌器示意图样品中萃取的裂解产物用微量进样器注入滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之 间进行快速和充分接触， 这种工作是通过磁力搅拌器来完成的； 滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而匀称转动，从而达到搅拌电解液的目的；搅拌时，速度不宜过快或过 慢，以电解液产生微小旋涡为宜；同时，应把滴定池放在磁钢的正上方，以免搅拌棒碰 撞电解池池壁；4离心管：图 4 离心管示意图5、恒温水 ，室温 100，自动掌握 1，用于加热离心管中的样品；6、混合器，用于混合离心管的样品与溶济；7、离心机， 0400
5、0rpm 可调，用于油水分别；1仪器安装的环境条件五、仪器的安装与调试工作电源：沟通 220V 20V，频率 50Hz 0.5Hz；环境温度： 0 40，相对湿度： 85%仪器主机不要同大功率高频设备接在同一电源上；仪器安装要防止强腐蚀性气体的地方；仪器安装要防止强电场或强磁场干扰的地方；运算机显示器搅拌器打印机 仪器主机仪器正面示意图按图 5 所示，将打印机、运算机等仪器各组成部分依次整齐排放在洁净的工作台上；仪器使用沟通 220V20V，频率 50Hz0.5Hz 的电源；3仪器后面板示意图将电源线、电极线、运算机串行口连接线连接线对应接好，接通电源；仪器机壳要接大地，接地电阻小于5 ；图
6、8 整机后面板示意图（2 ） 把预备好的滴定池置于搅拌器内平台上，把滴定池毛细管入口对仪器安装要防止温度急剧变化或阳光直射的地方；2仪器安装的正面示意图图 5图 6 仪器后面板示意图4预备工作本试验所用试济无特别说明均为分析纯，水均为去离子水；1、配制电解液：取 700ml 冰醋酸，300ml 去离子水于 1L 具塞细口瓶中混合匀称备用；2、醇水电解液的配制：将醇水按1:3 比例混合匀称备用；3、混合醇液的配制：将正丁醇、甲醇、水按630:370:3 的比例混合匀称备用；4、混合盐标准溶液的配制：1 NaCl 标准溶液（ 10g/L ）: 取 1.0000g 经 125 干燥冷却后的 NaCl
7、，用 25ml 水溶解并定量转移至 100ml 容量瓶中，再用混合醇液稀释至刻度，摇匀备用；2 CaCl2 标准溶液（ 10g/L ）：称取预先干燥的 CaCl21.0000g （如使用含 2 个结晶水的 CaCl2，应取 1.325g ），用 25ml 水溶解并定量转移至100ml 容量瓶中， 再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备 用；3. MgCl2 标准溶液（ 10g/L ）：称取预先干燥的 MgCl21.0000g （如使用含 6 个结晶水的 MgCl2，应取 2.1400g ），用 25ml 水溶解并定量转移至 100ml 容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用；4. 混合盐溶液：
8、分别取上述 NaCl 溶液 70ml，CaCl2 溶液 20ml，MgCl2 溶液 10ml 于100ml 容量瓶中混合匀称，该溶液的浓度如以 NaCl 计就相当于 10340mgNaCl/L， 假如需要可以铬钾为指示剂，用标准硝酸银溶液滴定， 以确定其精确度；5 根 据 需 要 可按 不同 比例 取上 述 混 合 盐 溶 液 配 制成 相 当 于 含 NaCl为1.0 ,10.0,100mgNaCl/L 及其它浓度的标准样品；六、仪器操作方法依次打开微库仑综合分析仪主机、运算机、搅拌器的电源；把预备好的滴定池置于搅拌器内平台上，调整电解池位置，使搅拌子转动平稳，并留意解光；将库仑放大器的电极
9、连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上，并拧紧以保证接触良好； 联机操作：在“ Windows”桌面上打开“微库仑分析系统”应用软件，显示其主窗体；主窗体 中有菜单栏、工具栏等 , 如图 7 所示；单击“联机”图标，联机正常后，主窗体左下方显示“联机状态”否就，按屏幕提示重新检查端口和连线；图 7主窗体 测试偏压：用新奇的电解液冲洗电解池 23 遍，将电解池与主机连接好， 即可采集电解池偏压；单击工具栏中“ V”图标（偏压测定与设定） ，弹出“偏压测定与设定”对话框，如图 8 所示，单击“开头测量” 按钮，仪器自动采集电解池偏压，待偏压稳固后，单击“确定” 按钮，完成电解
10、池偏压的测定； 一般新奇电解液冲洗过的硫电解池， 偏压应在 260mV以上；图 8“偏压测定与设定”对话框 修改偏压：单击菜单栏中的“分析掌握”项，然后指向“工作档”,单击该项，使仪器处于工作档；此时，如要修改电解池偏压，单击“V”图标，弹出如图 9 对话框，删除原有偏压值，输入所需偏压值，按“确定”按钮，完成电解池偏压的修改；此时，基线的位置 会有所转变，待仪器平稳一段时间以后，基线重新回到原先的位置上；挑选工作参数：对话框图 9“偏压测定与设定”以分析 10 mg/L盐标样为例，单击“参数设定”项，然后指向“其它参数设定”， 单击该项，弹出“其它参数设定”对话框，如图 10 所示，单击“元
11、素状态挑选”框中的“液体”；“含量单位挑选” 框中自动选中“mg/L ”；“分析元素挑选” 框中的“硫”； “标样/ 样品挑选” 框中的“标样”；“元素含量挑选”框中的“低”（高或低由硫含量 打算，通常高于 1000 mg/L ，挑选“高”档） , 最终按确定键；图 10“其它参数设定” 对话框 挑选放大倍数和积分电阻：在主窗体中单击“标样浓度” 、“进样体积” 数据输入框中的“？” ，用删除键删除“？”，并输入标准浓度值“ 10”，进样体积数“ 8.4 ”；单击工具栏中“ K”图标（放大倍数挑选），弹出“放大倍数挑选” 对话框如图 11 所示，挑选相应的放大倍数 （ 200-2400） 后按
12、“确定”按钮，完成放大倍数的设定；与此相类似，单击工具栏中“ R”图标（积分电阻挑选） ,弹出“积分电阻挑选” 对话框如图 12 所示，按上述步骤，完成积分电阻的设定；图 11“放大倍数挑选”对话框图 12“积分电阻挑选”对话框 转化系统调试：完成了以上操作步骤， 就可以用标样进行转化系统的分析： 待基线平稳后， 单击“启动”按钮， 或按一下快捷键 “Enter ”后，“启动” 按钮名称变为 “正在积分”，即可进样；出峰终止后，自动显示转化率及其序号（如“f1 ”、“ f2 ”等） , 只要每次进样前按一下“Enter ” 键，或单击“启动”按钮 , 就可以进行标样的连续分析 , 如图 13
13、所示，如出峰太小或拖尾大，可单击“终止积分”按钮, 强行停止数据的积分；转化系统正常时， 其转化率应在 90 110之间；图 13求平均转化率 :单击“数据处理”菜单项 , 然后指向“ 求平均转化率” ,单击该项，弹出“平均转化率”对话框，如图 14 所示，挑选你认为合适的转化率，点击“确定” ，可求出平均转化率；图 14“平均转化率”对话框求平均含量 :转化系统分析完成后，就可进行样品分析；挑选“样品/ 标样挑选”框中的“样品”，其余分析步骤与以上分析标样的步骤相同，在连续分析3 至 6 次后，求出样品的平均含量，如图 15 所示，样品处理步骤如下： 1、样品处理：将原油加热至 5070，使
14、其融解， 然后再用力摇动取样瓶， 使油样充分混合匀称；如装样瓶太大不宜加热或摇动时，可将油样转移到瓷杯中，加热融解，用玻璃棒猛烈搅拌使样品匀称， 并快速取约 1.00 克油样于离心管中， 加入 1.5ml二甲苯， 2.0ml 醇一水溶液；将离心管放入 7080的水浴中，加热 1 分钟，取出后用快速混合器混合 1 分钟，再加热 1 分钟，再混合 1 分钟，然后放入离心机内，于 20003000rpm 转速下离心 12 分钟，使油水分别为明显的两相，即可进行分析测试；注 1：如油水分别不清，或水相浑浊，可重复上述加热 - 混合 离心步骤，使其清亮分别；如油水虽分别开，但水相不清，这不影响分析结果，
15、可照常进行分析；注 2：如样品硫化物含量过高，需加1 滴 30H2O2，以排除干扰； 2、样品分析：将一根长注射针头穿过油层插入离心管底部，再用一根0.25ml 注射器注入空气12 次，将针头内进入的油排出， 然后再抽取少量的抽提液， 冲洗注射器及进样用注射针头 23 次，参考表 1 数据抽取适量抽取液在“进样”灯亮的情形下， 按“启动”键，然后通过滴定池入口注入池内，仪器即自动开头进行滴定，至点仪器自动停止，如需打印就按“打印”键数据就自动打印出来；表 1估量盐含量 mg/L取样量 ul10005注 1：对于水样，可用注射器直接取样注入滴定池内；注 2：如水样中硫化物含水含量过高，取2ml
16、水样于离心管中，在 70水浴中加热1 分钟，然后加入 1 滴 30H2O2 ，猛烈混合后待水样降至室温后进行分析；图 15“样品含量”对话框储存、打开、打印数据 :标样分析终止后，单击“断开联接”后，单击“储存”图标，弹出“储存采样数据 文件”对话框，输入文件名储存结果，如图16 所示；单击“打开”图标，弹出“打开采样数据文件”对话框，挑选需要打开的数据文件，弹出“显示页面挑选”对话框，即 可显示或打印结果；图 16“储存采样数据文件”对话框关机次序：最终，依次关闭仪器主机、微机、显示器、打印机、搅拌器、的电源，给滴定池换上新奇电解液；整理好仪器；七、化学试剂及溶液的配制所用试剂无特别说明均为
17、分析纯以上； 所用水均为去离子水或二次蒸馏水， 阻抗大于 1M；测定盐样品所需化学试剂见下表；分析元素所需试剂氯醋酸银（ CH3COOA）g 化学纯氯化钠 NaCl优级纯氰化银（ AgCN）氰化钾 KCN碳酸钾（ K2CO3）化学纯硫酸亚铁 FeSO47H2O电解液的配制 氯电解液的配制将 700mL的冰醋酸与 300mL的二次蒸馏水混合，贮于密闭玻璃瓶中；八、常见故障及排除方法本产品采纳微机实时掌握，专业性强，因此，在发生故障的情形下，非专业人员请勿随便修理；以以下出常见故障及排除方法供用户参考见表2，以下检修均需切断电源 ；现 象原 因 分 析排 除 方 法1. 电源未接通或保险丝坏检查电
18、源及更换保险丝搅拌子不转动基线不稳电解池达不到预定的偏压拖尾峰转化率偏低转化率偏高重复性不好2. 磁钢与电机轴之间松动锁紧螺钉1. 仪器机壳接地不良重新接好2. 滴定池参考臂有气泡排除气泡3. 滴定池污染清洗滴定池1. 水质不好，非去离子水用去离子水2. 电解液被污染重配新奇电解液3. 化学试剂达不到要求用符合要求的试剂1. 偏压太低升偏压或重冲滴定池2. 增益太低提高增益3. 滴定池、石英管被污染清洗滴定池或反烧石英管1. 偏压不合适重新调整2. 电解液太少补充1. 偏压不合适重新调整2. 增益太高降低3. 标样被污染重换标样1. 样品本身不匀称换样试2. 进样量不准进样3. 滴定池被污染清
19、洗滴定池九、运输和贮存仪器运输时，要当心轻放，不行倒置；仪器运输时，防止受到猛烈冲击、雨淋、受潮；仪器存贮时，环境温度为 -20 40，相对湿度不大于85%； 仪器应防止与能引起仪器腐蚀及电气绝缘性能降低的有害物质一同存放；WC-200型盐含量测定仪装箱清单序号名称单 位数 量备注1运算机套1选配2打印机台1选配3微库仑综合分析仪主机台14离心机台15恒温水浴台16离心管支107振动器台150ml 进样针只22ml 进样针只11ml 进样针只20.5ml 进样针只20.1ml 进样针只110ul 进样针只29针头（加长）支1010信号线根11电解池只12搅拌子只13使用说明书份14电源线根15保险丝只16产品合格证份8包装人：包装日期：质检员：敬重的用户：产品使用信息反馈单感谢您使用我厂产品，期望它能够给您的工作带来便利，相伴您走向胜利之路；为使产品质量更趋完善，请您就产品的技术性能、操作应用、外观造型、包装运输以及技术培训等方面提出珍贵看法，并准时寄给我们；此致敬礼！江苏江分电分析仪器有限公司全面质量治理办公室回执产品名称编号出厂日期用户看法：使用单位：年月日注：此单寄来后作为产品免费修理的依据；