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1、太原理工高校化学化工学院化工设计课程设计说明书工程名称 : 年产 70 万吨焦炭焦化厂硫铵工段初步设计设计人姓名 :专业班级 : 化学工程与工艺 0803指导老师 : 李安民设计时间 ： 2021年 11 月 2021 年 12 月30 / 30目录第一章概述1 设计依据32 硫铵生产方法的确定5其次章饱和器法硫铵生产工艺1 工艺流程图及流程表达72 硫铵工段的正常操作制度83 硫铵工段的工艺操作参数94 车间工艺布置10第三章化工运算1 运算原始数据122 小时生产才能运算133 氨平稳运算134 水平稳的运算145 热平稳运算15第四章设备选型1 饱和器基本尺寸202 旋风式除酸器的基本尺
2、寸22第五章设备结构图表达及附表1 设备结构图表达-232 工艺设备一览表-26致谢27参考文献28第一章、概述1 设计依据（1） 设计工程名称：年产70 万吨焦炭焦化厂硫铵工段初步设计（2） 生产才能：年产干硫铵2.7 万吨（3） 生产方法：饱和器法外部除酸式），又称半直接法（4） 硫铵主要质量标准：名称硫铵的主要质量标准指标一级品二级品三级品颜色白色或微带颜色的结晶氮含量 以干基计） 21 20.8 20.6水分 % 0. 3 10 2.0游离酸 ） % 0.05 0.2 0.3粒度 60 目筛余量） 75（5）硫铵的物理化学性质:硫铵的分子式为,分子量为 132.16；其生成反应式如下：
3、 焦炉煤气在喷淋饱和器内环形空间通过时，受到循环使用的硫酸喷淋，煤气中的氨与硫酸接触而发生中和反应：2 NH 3H 2 SO4NH4应式：NH 3H 2 SO42 SO4 当喷淋的硫酸酸度过量时，就生成酸式盐硫酸氢铵，其反NH 4 HSO4 随着饱和器内溶液中含氨达到饱和的程度，酸式盐又可转变成中性盐，即硫铵，其反应式为：NH 3NH 4 HSO4NH 4 2 SO4已知的生成热为 279500 千卡 / 千摩尔的生成热为 11000 千卡/ 千摩尔的生成热为 210800 千卡 / 千摩尔就中和热为试验测定得，用纯硫酸吸取气态氨生成硫铵时，其生成热为65300 千卡/ 千摩尔；当用 76%的
4、硫酸在饱和器中生成硫铵时，其生成热为413 千卡/ 千克；硫铵分子结晶时放出的结晶热为 19.7 千卡/ 千克或 2600 千克 / 千摩尔；纯态硫铵带有咸味，为白色的透亮长菱形晶体；商品硫铵的晶体也可呈椭圆形或正方形，其色泽略呈绿色或灰色、黄色、浅蓝 色）；其先型尺寸平均不超过0.5 毫 M；硫铵的水溶液呈弱酸性，1%溶液的 PH值为 5.7 ， 硫铵晶体溶于水时要吸取热量，其吸取热为15 千卡/ 千克；20时硫铵晶体的比重为1.766 ，自由积累比重随结晶力度的大小波动于780 830 千克/温度）蒸汽压力 mmH）g温度）蒸汽压力 2SO42NaHCO3煅烧 2Na2CO3+H2O+CO
5、2将反应所得溶液送去过滤分别，除去Na2HCO3 沉淀，而滤液用少量硫酸中和，送入结晶设备浓缩结晶；所得结晶经分别、干燥后即为产品；按该法生产硫铵时，可以得到碳酸氢钠副产品；据文献资料报道，采纳该法制取硫铵时，硫酸钠的利用率高达98.5%；硫酸用量对1 吨硫铵约为 144 千克；硫铵质量很高，不含有游离酸，含氮量可达21%；此外，每吨干煤料可得到碳酸氢钠约为9 公斤；但是，在焦化厂实现上述工艺过程是有困难的；单是加工硫铵溶液，就需混合、结晶、中和和蒸发等很多工序；处理碳酸氢纳的装置同样也很复杂；此外，采纳该法在技术经济上的合理性，仍得进一步讨论；用工业废气中的二氧化硫制取硫铵一些焦化厂靠近烧结
6、铁矿的烧结厂或燃烧高硫煤的大型发电厂；在这种情形下，焦化厂利用烧结厂或发电厂工业废气中的二氧化碳来制取硫铵是很抱负的；这种方法的实质在于焦化厂生产的浓氨水在吸取器中与废气中的二氧化硫作用，生成亚硫酸氢铵和亚硫酸铵；当有硫化氢存在时，溶液在加热器中发生分解，生成硫代硫酸铵： 当溶液中硫代硫酸铵达到肯定浓度后，剩余的亚硫酸氢铵和硫代硫酸铵作用，生成硫铵和元素硫：但此法尚在试验讨论阶段，工业中并未采纳；综上所述，综合权衡利弊，本次设计采纳第三种方法，即半直接法；其次章、饱和器法硫铵生产工艺1 工艺流程图及流程表达外置除酸器饱和器法生产硫铵的工艺流程见下图如上图所述：炼焦煤气经初冷器冷却到25 35，
7、其中部分氨气以冷凝氨水形式析出；冷却后的煤气被鼓风机加压，使经电补焦油器，然后进入煤气预热器3，用间接蒸汽加热至60 -70 ，煤气预热的目的在于保持饱和器的水平稳，以免饱和器内母液因煤气中水汽的冷凝而被冲淡；预热后的煤气沿中心煤气管进入饱和器6，并经煤气安排伞从酸性母液中鼓泡而出，其中氨即为硫酸吸取；煤气出饱和器后进入除酸器2，以分别所夹带的酸雾，然后煤气去笨重工段；母液中不断有硫铵生成，当其呈过饱和状态后便有硫铵结晶析出；用结晶泵8 将饱和器底部的硫胺浆即送至结晶槽11，使之沉淀分别；结晶槽上的母液满流至回流槽7，然后流回饱和器；结晶槽底部较浓的料浆被送入离心机10 进行离心过滤；为降低产
8、品游离酸含量，在离心机中用温水洗涤滤饼；离心分别后的滤液就由回流槽返回饱和器；离心机后的硫铵，通常含水2-3%；为使其水分降至0.5%以下，湿硫铵经皮带运输机送入沸腾式干燥机进行干燥；干燥后的硫铵即为产品；为使饱和器内母液酸度和温度匀称，同时使小粒结晶呈悬浮状态以利其成长，母液需要搅拌；为此，饱和器内的母液不断地经满流管流入满溜槽4，然后用循环泵5 将其送入饱和器底部经喷射式搅拌器喷出，使母液进行猛烈的搅拌；2 硫铵工段的正常操作制度正常操作时，为使饱和器内母液酸度保持在4-6%的范畴内，需从硫铵高置槽1 连续的往饱和器中补充新硫酸；饱和器的阻力通常为450-500 毫 M 水柱；但生产一段时
9、间后，由于硫铵结晶沉积在壁器上和煤气泡沸伞等处，而使其阻力增加，有时可达700 毫 M 水柱以上；为排除饱和器阻力的增加和防止其堵塞，应定期进行饱和器的酸洗和水洗，以溶解其内的结晶沉积物；此时，所制造的过量母液经满溜槽流至母液贮槽12 中临时贮存，待饱和器内母液不足时，再用母液泵9 将其送回使用；除酸器、循环泵、结晶泵和母液管道，也应定期用温水洗涤，以防被硫铵结晶堵塞；经初冷器后，煤气尚含焦油雾, 而鼓风机后就降为0.2-0.53g / Nm；当设置电补焦油器时，煤气中的焦油雾含量就降至；焦油雾在饱和器中受硫酸的作用而聚合呈树脂状的酸焦油；酸焦油的真比重为1.24-1.26；由于它往往夹带着气
10、泡，故视比重通常不超过1.10 ；正常操作时，母液比重为1.27-1.30，酸焦油能浮于液面上，并随母液流入满溜槽，在此用人工定期捞除；酸焦油是硫铵工段生产的废物，至今仍为找到利用它的好方法；在饱和器的操作过程中，母液往往会起泡沫；严峻时，饱和器和满流槽内的母液几乎全部呈泡沫状态；此时，母液比重大大降低，煤气有经满流槽水封窜出的危急，母液起泡沫的缘由可能是以下几种；1）母液中含有大量机械杂质，他们使酸焦油呈细分散状而不再与母液分层； 2 ）当母液中的砷化物与煤气中的硫化氢生成胶状的硫化砷时，会使酸焦油粘附其上而不再与母液分层；3）苯族烃与浓硫酸作用而生成的磺酸盐，也会使母液起泡沫，故硫胺工段最
11、好不使用浓度在94%以上的浓硫酸，也不期望使用再生酸，由于前者会促使煤气中的苯族烃磺化，而后者本身就含有磺酸盐；4）母液中硫铵结晶的浓度过低时，酸焦油和其他机械杂质不易与母液分层；故当饱和器进行酸洗和水洗“灭晶”时，母液最简洁起泡沫；当发觉母液起泡沫时，应立刻经回流槽向饱和器中加入少量洗油或其他油类；当母液的表面张力降低后，泡沫便会排除；煤气中的氨在饱和器中被吸取得很完全；按现行技术操作规程的规定，饱和器后煤气g / Nm3含氨量不得超过0.03，亦即氨的回收率约在99.6%以上；我国大多数焦化厂的操作说明，上述规定时可以达到的；采纳饱和器法生产硫铵时，每产一吨硫铵的硫酸和水、电、蒸汽的消耗定
12、额大致如下表：硫酸 98%浓度）水电能0.745 0750 吨326 33 m28 32 度水蒸汽2.5 3.0 吨3 硫铵工段的工艺操作参数1）预热前粗气温度预热器前粗气温度与出冷气后粗气温度及其经鼓风机加压后的温升有关；预热器前的粗气温度一般为25 35；2）预热器粗气温度为了蒸发饱和器中余外的水分，保持饱和器内水平稳，防止母液被稀释，进入饱和器的粗气必需进行预热；为不使预热温度过高，影响硫胺质量，除降低粗气初冷湿度外，必需严格掌握进入饱和器内的水量；3）母液湿度母液温度过高过低均对晶体成长不利，因此饱和器在保持水平稳且保证母液不被稀释的条件下，保持相宜的稳固操作温度；饱和器内母液液面上的
13、水蒸气分压与楚饱和器粗煤气中水蒸气相平稳时的母液温度为最低温度；母液液面上的水蒸气分压一般应为煤气中水蒸气分压1.3-1.5倍此值成为偏离平稳系数），于此相应的母液温度即为母液的相宜温度；饱和器母液温度一般宜为50-55 ，以利于生成大粒度结晶硫胺；4）母液酸度和加酸制度由体会知，设计时母液酸度宜取4-6%；为保持酸度稳固平常应连续加酸；中加酸时母液酸度为12-14%，大加酸时为 18-22%；5）母液循环量设计时，母液循环量应为干硫铵产量的30 倍，以制取大粒度硫铵晶粒；6）母液中的结晶的浓度晶比）晶比即母液中所含结晶的体积对母液与结晶总体积的百分比；为有利于氨的吸取、削减搅拌阻力和有利于结
14、晶的长大，晶比不宜过大，一般宜取 40-50%；7）结晶槽中结晶层的厚度结晶槽中应保持肯定厚度的结晶层，一般为结晶槽高度的1/3. 结晶层厚度小，离心机的进料浓度波动大，使产品含水量和游离酸过多；厚度过大， 大量结晶同母液一起满流到饱和器，易造成管道和饱和器堵塞；8）离心机水洗温度和洗水量离心机的水洗温度和洗水量影响硫胺的游离酸含量和水 分含量；洗水温度一般宜为60-80 ，这样既能洗去结晶表面油类杂质，又能降低滤液粘度，提高分别效率，降低硫铵游离酸含量；为使硫铵的游离酸含量和水分保持正常，离心机的洗水量应为干硫铵产量的6%；压力 由满流槽至酸焦油分别槽的母液管的坡度应大于0.005 ； 水封
15、槽的液封高度应不小于风机全压； 酸泵应成组集中布置；蹦基础四周应设置带地板的小地沟以引漏夜至集液坑进行中和； 加酸管上应设置视镜和调剂性能良好的节流阀，以掌握加酸量；（ 3） 设计参数饱和器后粗气含氮量 30 毫克 / 标 M3连续离心机后硫胺水分 2%沸腾干燥器后硫胺水分 0.1%预热器前粗气温度25 30预热器前粗气露点温度25 35预热器后粗气温度60 70饱和器内母液温度50 55饱和器后粗气温度55 65饱和器后粗气露点54 50沸腾干燥器后物料温度55 65沸腾干燥器热风进口温度130 140沸腾干燥其后热风温度60 70煤气预热器阻力30-50饱和器阻力500-700沸腾干燥器热
16、风进口压力 500沸腾干燥器进料口处风压 0比重1.275 1.300酸度4 8%母液特性值正常）NH3150 180 克/ 升NH4） SO4含量40 46%原料硫酸浓度NH4HSO410 15% 75%离心机内洗水用量硫铵量的 8-10%（ 4） 离心干燥系统设备布置原就 硫铵操作室楼层标高，应按以下原就确定: 由结晶槽至离心机的母液能顺当自流；应使离心机分别出的母液自流入饱和器内；由螺旋输送机至干燥器的溜槽，其倾角不小于 52 度； 由干燥器至硫铵贮斗的溜槽的倾角不小于45 度； 硫铵贮斗出料口距仓库地坪的距离，用人工包装时应不小于1900 毫 M；（ 5） 其他留意事项 检修饱和器机组
17、可设置电动或手动桥式吊车；在饱和器机组一侧并在起吊设备作业范畴内应留有放一个饱和器机组的检修用地；当采纳其他方式起吊设备时，在设计中应考虑检修时所需空间和平面位置，作业场第应足够； 全部设备的检修应考虑必要的起吊装置（ 6） 生产制度本车间采纳每年 365 个工作日，每个工作日24 小时，三班二倒，前一班推后30 分钟交班，后一班提前30 分钟接班；第三章、化工运算1 运算原始数据焦炭产量70 万吨/ 年干煤的全焦产率70%年生产天数每个工作日生产时间365 天24 小时干煤的煤气产率配煤含水量320 标准 M3/吨干煤10%氨对干煤产率0.35%初冷器后煤气温度过剩氨水含氨量304 克/ 升
18、原料酸浓度76%饱和器后煤气压力氨水蒸馏塔后废水含氨量母液的酸度0.05 克/ 升6%2 小时生产才能运算3 氨平稳运算1. 氨的产量：2. 剩余氨水量：查相关文献知，30时， 1N煤气被水汽饱和后含水汽35.2g.3. 剩余氨水中含氨量 :4. 煤气带入饱和器的氨量：5. 煤气带出饱和器的氨量：6. 氨水蒸馏塔后废水量为：1.250氨水蒸馏塔用直接蒸汽加热后使废水增多的系数7. 由氨水蒸馏塔的氨气带入饱和器的氨量:8. 饱和器中被硫酸吸取的氨量:11. 干硫铵产量12. 硫酸消耗量100%的硫酸）折合 76%的硫酸为13. 氨的缺失率：氨平稳运算结果表工程%工程%煤气带来氨873.789.8
19、6%硫酸吸取的氨968.0999.57%剩余氨水带来氨98.610.14%回炉煤气带走的氨2.670.27%蒸馏塔废水带走的氨1.540.16%总计972.3100%总计972.3100%4 水平稳的运算1. 煤气带入饱和器的水量：2. 氨分缩器后氨气带入的水量：由相关资料知：氨分缩器后蒸汽中氨的含量为10%，就,3. 由 76%质量分数）硫酸带入的水分：4. 离心机洗水量：离心机洗水量一般为干硫铵重量的6%， 故带入的水量为：5. 饱和器和除酸器的洗水量：饱和器的酸洗、水法定期进行，洗水量随各厂工作制度不同而异，设饱和器与除酸器每班酸洗和水洗各一次，每次酸洗、水洗带来的水量为5 吨，就洗水量
20、为：6. 带入饱和器的总水量为：7. 带入饱和器的总水量应全部被煤气带走，故出饱和器的每干煤气应含水汽：与此水汽含量相应的煤气露点约为408. 每干煤气中水汽体积：故混合气体中水汽所点的体积百分比为：9. 饱和器后湿煤气的肯定压力为： 此时水汽的分压为 :由此，要使余外水分被煤气带走，母液液面上的水汽压力应大于60.69mmHg相关资料显示： 60时，结晶硫铵浓度为40%-50%；当母液中 水汽带入的热量：水在 0时的平均潜热0.438Kcal/kg.） -水汽在 0-80 时的平均比热；氨带入的热量：0.5Kcal/kg.） -氨的比热：煤气中所含的苯族烃，硫化氢及其它组分在饱和器中未被吸取
21、，可忽视；至于吡啶在饱和器中被吸取，但量很少，亦可忽视；2 氨气带入的热量Q2：氨带入的热量：98分缩器后氨汽温度0.508-98氨的比热水汽带入的热量3 硫酸带入的热量0.45-76%H2SO4 的比热 4 洗涤水带入的热量60-离心机、饱和器洗涤水温度H2SO4 与 NH3 的中和热 :可按反应前后物质的生成热求出.物质生成热 NH42 SO4279500NH311000H2SO4210800就中和热为 :故每小时生产3758.47kg硫铵的中和热为：2 硫铵结晶热 :19.7-硫铵结晶热3 硫酸的稀释热 :每分子硫酸的稀释热可用下运算:这里母液中酸度取6%,就n 1-酸度 6%时水分子数
22、与硫酸分子数之比n 2-酸度为 76%时水分子数与硫酸分子数之比就:就硫酸的总稀释热为：饱和器的输入热量：输出热量：，1 煤气带出热量 Q1 ，饱和器后煤气温度设为60干煤气带出的热量：水汽带出的热量：,2 去结晶槽母液带出的热量，设母液温度为 55,3 循环母液带出的热量4 硫铵带出的热量0.34-结晶硫铵的比热5 饱和器外壁热缺失：结合相关资料，以上参数可大致估算为：F- 饱和器外表面，对于6；25M直径的饱和器可取300M2K- 传热系数，取t T- 饱和器外壁温度，取40t B- 大气温度，取20总输出热量：由得：t=62.2输入输出从以上饱和器物料平稳与热平稳的运算可以得出，为保持饱
23、和器的水平稳，母液温度应高于 47 母液酸度为6%时），预热后煤气温度应为62.2 ，这些运算结果与实际情形较为接近；按前面运算结果，煤气离开饱和器时含水汽64.51g/ Nm, 此时露点温度为340，但此时煤气温度为 60，故煤气是过热的；初冷器后煤气温度为30， 1Nm 干煤气饱和水汽量为335.2g ；到 60时， 1 Nm3 煤气被饱和时应含水汽197.5g ； 197.5 与 35.2 相差 162.3 ，后者称为煤气的自由水容量，即煤气能额外从饱和器带走的水汽量的极限；但是，煤气实际额外带走的水汽量只有：；故煤气的自由水容量的利用率为；热量平稳运算列表工程Kcal/h%工程Kcal
24、/h%1、煤气带入3963597.2836.41、煤气带出5482796.7850.42、氨气带入562255.365.22、结晶槽母液带出1322981.4412.23、硫酸带入33043.950.33、循环母液带出3968944.3236.54、洗水带入50979.570.54、硫铵带出70283.390.35、结晶槽母液带入1154601.9810.65、壁散失360000.36、循环用液带入3463805.9531.87、化学反应热1652884.0615.2合计10881168.17100合计10881005.93100可见，饱和器是种蒸发水分才能很差的设备，这主要是由于煤气通过母液
25、时速度太快，气液两相接触时间太短及接触表面不足够所致；第四章、设备选型1、饱和器基本尺寸：1. 进入饱和器粗煤气的实际体积，取预热器后粗煤气温度为70，操作压力为 900mmHg绝70-预热器后煤气温度 一般为 7080 2. 由分缩器进入饱和器的蒸汽体积为：3. 煤气进口管道直径，取煤气速度为就4. 氨气管道的直径为：取氨气进口管进度为5. 饱和器内中心导管的直径， 气速取 8m/s其截面积6. 饱和器后粗煤气的实际体积，出饱和器温度60，压力 800mmo7. 饱和器所需的环形截面积， 取环形空间气速 1.1m/s, 就8. 饱和器的直径因饱和器筒体及中心粗气管内外壁均需做防腐层， 应选用
26、的饱和器即型9. 结晶抽出口管径及回流管径 忽视硫铵溶解时水的体积变化流速取 2m/s. 由相关资料知当硫铵含量为42%时，硫铵水溶液的密度与纯水相差不大10. 搅拌母液入口管径流速可取 3m/s11. 满流口尺寸因满流流量与搅拌流量相同，故其管截面积也相同；满流口为矩形，取长宽比为12. 硫酸入口管径硫酸密度取 1200kg/m3, 流速取 1.5m/s2 旋风式除酸器的基本尺寸 出饱和器煤气实际体积为100643.81m3/h ，煤气中酸雾最小颗粒为162 就经运算选型知 : 最大型号的除酸器也不能满意此工段生产需要, 应选用两个除酸器；1. 煤气进口尺寸进口煤气线速度不宜小于25m/s，
27、现选取 50 m/s就煤气进口截面积为：煤气进口为矩形，设长宽比为2，就2. 煤气出口管直径出口管内煤气线速度可采纳4-8m/s ，现取 7m/s选用公称直径为 1600mm的钢管 , 出口管外壁均作 5mm的防腐层，就外缘直径为3. 除酸器内环形截面宽度取与煤气进口宽度相等, 就内径4. 出口管在器内部分高度煤气在器内旋转运动速度为进口煤气线速度的62%-70%，取 70%；5. 当煤气中最小颗粒为时，为得其捕捉下来，煤气在环形空间的停留时间应为0.945s，这样煤气流过的长度为6. 煤气的回转圈数为7. 当环形通道为0.37m 时，旋转线速度为35 时， 就煤气流的厚度为就出口管在内部的高
28、度为由此运算可知应选公称直径为3000mm的旋风式除酸器，其规格为HF134华北院图号）；第五章、设备结构图表达及附表1、设备结构图表达如下列图饱和器是用钢板焊接而成的具有顶盖和圆锥底的圆柱体， 内壁衬以防酸层；在内壁上先以石油沥青贴铺两层油毡纸，然后再砌上三层耐酸砖；耐酸内衬的总厚度约为180-190 毫 M.耐酸砖内衬得使用寿命很长 , 当砌筑良好和爱护得当时，一般来说，五年之内不用大修；饱和器顶盖内表，通常是焊铅的，但国外焦化厂也有使用耐酸混凝土爱护层的；据称，其使用期限可达十五年之久；饱和器中心煤气管的外表面常常与酸雾接触，故需焊铅；管内虽然只通煤气，但由于母液的喷溅，其内壁也会遭到腐蚀，故一般焊 以高度 900 毫 M 的铅爱护层；应当指出：铅爱护层这样的高度是远远不够的；生产后往往发觉管内壁2-2.5M 高度处仍有腐蚀痕迹；我国焦化厂使用的饱和器有两种基本结构型式：一种是除酸器设在饱和器内；另一种就设在外部；因外部除酸式饱和器结构简洁， 便于施工和修理，故此次设计挑选外部除酸式饱和器；煤气经预热后 , 沿中心煤气管1 进入饱