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1、化学大二轮复习大二轮复习第一部分专题整合突破专题整合突破专题四化学实验专题四化学实验第十六讲实验方案设计与评价第十六讲实验方案设计与评价1 1高考点击高考点击2 2高频考点、分层突破高频考点、分层突破3 3课 后 热 点 强 化课 后 热 点 强 化返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 高高 考考 点点 击击返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 最新考纲最新考纲考向分析考向分析1.根据化学实验的目的和要求，能做根据化学实验的目的和要求，能做到：到：设计实验方案；设计实验方案；正确选用实验装置；正确选用实验装置；掌握控制实验条件的方法；掌握控制实验条件的方法；预测
2、或描述实验现象、分析和处预测或描述实验现象、分析和处理实验数据，得出合理结论；理实验数据，得出合理结论；评价或改进实验方案评价或改进实验方案2.以上各部分知识与技能的综合应用以上各部分知识与技能的综合应用高考综合实验题知识容量大、出题素材高考综合实验题知识容量大、出题素材新、考查角度广、综合程度高，纵观近几新、考查角度广、综合程度高，纵观近几年全国卷中的综合实验题：年全国卷中的综合实验题：涉及的题型有物质制备实验题、性质探涉及的题型有物质制备实验题、性质探究实验题、定量测定实验题等究实验题、定量测定实验题等考查的角度有仪器的识别与应用、物质考查的角度有仪器的识别与应用、物质的制备、除杂与分离、
3、物质的性质探究与的制备、除杂与分离、物质的性质探究与验证、实验现象的分析与描述、实验结论验证、实验现象的分析与描述、实验结论的评价与计算等。的评价与计算等。返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 高频考点、分层突破高频考点、分层突破返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 1(2019全国全国，26)硼酸硼酸(H3BO3)是一种重要的化工原料，广泛应用于玻是一种重要的化工原料，广泛应用于玻璃、医药、肥料等工业。一种以硼镁矿璃、医药、肥料等工业。一种以硼镁矿(含含Mg2B2O5H2O、SiO2及少量及少量Fe2O3、Al2O3)为原料生产硼酸及轻质氧化镁的工艺流程如下：
4、为原料生产硼酸及轻质氧化镁的工艺流程如下：考点一物质制备型实验方案的设计与评价考点一物质制备型实验方案的设计与评价 真真 题题 感感 悟悟悟真题、明方向悟真题、明方向返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 NH4HCO3NH3=(NH4)2CO3 SiO2、Fe2O3、Al2O3 KSCN 一元弱一元弱 转化为转化为H3BO3，促进析出，促进析出 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 ( 4 ) 在在 “ 沉 镁沉 镁 ” 中 生 成中 生 成 M g ( O H )2 M g C O3沉 淀 的 离 子 方 程 式 为沉 淀 的 离 子 方 程 式 为_，母液经
5、加热后可返回，母液经加热后可返回_工工序循环使用。由碱式碳酸镁制备轻质氧化镁的方法是序循环使用。由碱式碳酸镁制备轻质氧化镁的方法是_。溶浸溶浸 高温焙烧高温焙烧 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 流程梳理流程梳理返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 2(2018北京理综，北京理综，28)实验小组制备高铁酸钾实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。并探究其性质。资料：资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性
6、，在酸性或中溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生性溶液中快速产生O2, 在碱性溶液中较稳定。在碱性溶液中较稳定。(1)制备制备K2FeO4(夹持装置略夹持装置略)返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 A为氯气发生装置。为氯气发生装置。A中反应方程式是中反应方程式是_(锰被还原为锰被还原为Mn2)。将除杂装置将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。补充完整并标明所用试剂。_C中得到紫色固体和溶液。中得到紫色固体和溶液。C中中Cl2发生的反应有发生的反应有3Cl22Fe(OH)310KOH=2K2FeO46KCl8H2O，另外还有，另外还有_。2KMnO416HCl=2MnC
7、l22KCl5Cl28H2O Cl22KOH=KClKClOH2O 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 (2)探究探究K2FeO4的性质的性质取取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体，经检验气体中含有中含有Cl2。为证明是否。为证明是否K2FeO4氧化了氧化了Cl而产生而产生Cl2，设计以下方案：，设计以下方案：.由方案由方案中溶液变红可知中溶液变红可知a中含有中含有_离子，但该离子的产生不离子，但该离子的产生不能 判 断 一 定 是能 判 断 一 定 是 K2F e O4将将 C l氧 化 ， 还 可
8、能 由氧 化 ， 还 可 能 由_产生产生(用方程式表示用方程式表示)。方案方案 取少量取少量a，滴加，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色溶液至过量，溶液呈红色方案方案用用KOH溶液充分洗涤溶液充分洗涤C中所得固体，再用中所得固体，再用KOH溶液将溶液将K2FeO4溶出，得溶出，得到紫色溶液到紫色溶液b，取少量，取少量b，滴加盐酸，有，滴加盐酸，有Cl2产生产生Fe3 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 排除排除ClO的干扰的干扰 溶液酸碱性不同溶液酸碱性不同 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 返回导航
9、第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 知能补漏知能补漏1制备实验方案设计的原则：制备实验方案设计的原则：(1)无机物制备实验方案应遵循下列原则：无机物制备实验方案应遵循下列原则：原料廉价易得，用料最省即原料利用率高。原料廉价易得，用料最省即原料利用率高。所选用的实验装置或仪器不复杂。所选用的实验装置或仪器不复杂。实验操作简便安全，对环境不造成污染或污染较小。实验操作简便安全，对环境不造成污染或污染较小。 核核 心心 突突 破破补知能、学方法补知能、学方法返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 (2)有机物制备实验方案应遵循下列原则：有机物制备实验方案应遵循下列原则：原料廉
10、价易得，用料最省。原料廉价易得，用料最省。副反应、副产品少，反应时间短，产品易分离提纯。副反应、副产品少，反应时间短，产品易分离提纯。反应实验步骤少，实验操作方便安全。反应实验步骤少，实验操作方便安全。(3)仪器装置的选择要根据反应物的状态和反应条件。仪器装置的选择要根据反应物的状态和反应条件。2制备实验方案设计的注意事项：制备实验方案设计的注意事项：(1)实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。(2)易挥发的液体产物要及时冷却。易挥发的液体产物要及时冷却。返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习
11、(3)易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等直的干燥管、冷凝管等)。(4)注意防止倒吸的问题。注意防止倒吸的问题。(5)仪器、药品要准确描述，如无水硫酸铜仪器、药品要准确描述，如无水硫酸铜(CuSO4)，坩埚、研钵、，坩埚、研钵、100 mL容量瓶。容量瓶。(6)实验装置改进，如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连实验装置改进，如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中
12、逸出，可在发生装置中的漏斗末端套一支小试管等。一支小试管等。返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 3实验室典型的实验室典型的4类气体发生装置：类气体发生装置：(1)实验室制取氨气可以选用装置实验室制取氨气可以选用装置_。(2)若用若用H2O2分解来制取氧气，可以选用装置分解来制取氧气，可以选用装置_。(3)实验室制取氯气，可以选用装置实验室制取氯气，可以选用装置_。(4)装置装置B可以制备的最常见气体有可以制备的最常见气体有_和和_。A C D CO2 H2 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 易易 错错 辨辨 析析 判断下列说法是否正确，正确的打判断下列说法
13、是否正确，正确的打“”，错误的打，错误的打“”。(1)Cl2收集可用排饱和收集可用排饱和NaCl溶液法，不能用排水法。溶液法，不能用排水法。()(2)除去除去CO2中的中的HCl可以将混合气通入饱和的可以将混合气通入饱和的Na2CO3溶液中。溶液中。()(3)用浓盐酸酸化用浓盐酸酸化KMnO4溶液，增强溶液，增强KMnO4的强氧化性。的强氧化性。()(4)实验室可选用大理石与浓硫酸反应制备实验室可选用大理石与浓硫酸反应制备CO2。()(5)实验室中的实验室中的CCl4含有少量溴，加适量的苯，振荡、静置后分液，可除去含有少量溴，加适量的苯，振荡、静置后分液，可除去CCl4中的溴。中的溴。()返回
14、导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 1(2018温州二模温州二模)三氯化铬是化学合成中的常见物质，三氯化铬易升三氯化铬是化学合成中的常见物质，三氯化铬易升华，在高温下能被氧气氧化，碱性条件下能被华，在高温下能被氧气氧化，碱性条件下能被H2O2氧化为氧化为Cr()。制三氯化铬。制三氯化铬的流程如下：的流程如下： 备备 考考 验验 证证练典题、重应用练典题、重应用返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 (1)重铬酸铵分解产生的三氧化二铬重铬酸铵分解产生的三氧化二铬(Cr2O3难溶于水难溶于水)需用蒸馏水洗涤的原因需用
15、蒸馏水洗涤的原因_，如何判断其已洗，如何判断其已洗涤干净涤干净_ _。(2)已知已知CCl4沸点为沸点为57.6 ，为保证稳定的，为保证稳定的CCl4气流，适宜的加热方式是气流，适宜的加热方式是_。除去其中可溶性杂质除去其中可溶性杂质(或除去固体表面的重铬酸铵溶液或除去固体表面的重铬酸铵溶液) 取最后一次洗涤液适量于试管中，向其中加入适量浓度的氢氧化钠溶取最后一次洗涤液适量于试管中，向其中加入适量浓度的氢氧化钠溶液，加热，取一片润湿红色石蕊试纸，粘在玻璃棒上，接近试管口，观察试纸液，加热，取一片润湿红色石蕊试纸，粘在玻璃棒上，接近试管口，观察试纸是否变蓝，若不变蓝，则洗涤干净是否变蓝，若不变蓝
16、，则洗涤干净 水浴加热水浴加热(并用温度计指示温度并用温度计指示温度) 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 (3)用如图装置制备用如图装置制备CrCl3时，主要步骤包括：时，主要步骤包括：将产物收集到蒸发皿中；将产物收集到蒸发皿中；加热反应管至加热反应管至400 ，开始向三颈烧瓶中通入氮气，使，开始向三颈烧瓶中通入氮气，使CCl4蒸气经氮气载入反蒸气经氮气载入反应管进行反应，继续升温到应管进行反应，继续升温到650 ；三颈烧瓶中装入三颈烧瓶中装入150 mL CCl4，并加热，并加热CCl4，温度控制在，温度控制在5060 ；反应管出口端出现了反应管出口端出现了CrCl3升华
17、物时，切断加升华物时，切断加热管式炉的电源；热管式炉的电源；停止加热停止加热CCl4，继续通入氮气；，继续通入氮气；检查装置气密性。正确检查装置气密性。正确的顺序为的顺序为一一_。 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 COCl22C2H5OHC2H5OCOOC2H52HCl 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 该实验可选用的指示剂名称为该实验可选用的指示剂名称为_。移入碘量瓶的移入碘量瓶的CrCl3溶液需加热煮沸，加入溶液需加热煮沸，加入Na2O2后也要加热煮沸，其主后也要加热煮沸，其主要原因是要原因是_。样品中无水三氯化铬的质量分数为样品中无水三氯化铬的质
18、量分数为_。解析解析(1)重铬酸铵分解不完全，还可能含有其他可溶性杂质，用蒸馏水重铬酸铵分解不完全，还可能含有其他可溶性杂质，用蒸馏水洗涤除去其中可溶性杂质。取最后一次洗涤液适量于试管中，向其中加入适量洗涤除去其中可溶性杂质。取最后一次洗涤液适量于试管中，向其中加入适量浓度的氢氧化钠溶液，加热，取一片润湿红色石蕊试纸，粘在玻璃棒上，接近浓度的氢氧化钠溶液，加热，取一片润湿红色石蕊试纸，粘在玻璃棒上，接近试管口，观察试纸是否变蓝，若不变蓝，则洗涤干净。试管口，观察试纸是否变蓝，若不变蓝，则洗涤干净。(2)因为因为CCl4沸点为沸点为57.6 ，温度比较低，因此保证稳定的，温度比较低，因此保证稳定
19、的CCl4气流，可以通过水浴加热来控制其流气流，可以通过水浴加热来控制其流量，并用温度计指示温度。量，并用温度计指示温度。 (3)由题干由题干(4)可知反应制备原理为可知反应制备原理为Cr2O33CCl42CrCl33COCl2，四氯化碳在管式炉中反应管与，四氯化碳在管式炉中反应管与Cr2O3反应，反应，淀粉溶液淀粉溶液 除去其中溶解的氧气，防止除去其中溶解的氧气，防止O2将将I氧化，产生偏高的误差氧化，产生偏高的误差 96.1% 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 反应管出口端出现了反应管出口端出现了CrCl3升华物时，切断加热管式炉的电源，停止加热升华物时，切断加热管式炉
20、的电源，停止加热CCl4继继续通入氮气，将产物收集到蒸发皿，故操作顺序为续通入氮气，将产物收集到蒸发皿，故操作顺序为。(4)由分子式可知，由分子式可知，COCl2中的中的2个氯原子被个氯原子被2个个OC2H5代替，故乙醇与代替，故乙醇与COCl2发发生取代反应，生取代反应，OC2H5取代氯原子生成取代氯原子生成C2H5OCOOC2H5与与HCl，反应方程式为，反应方程式为COCl22C2H5OHC2H5OCOOC2H52HCl。(5)利用利用Na2S2O3滴定生成的滴定生成的I2，I2使淀粉显蓝色，可以用淀粉作指示剂，使淀粉显蓝色，可以用淀粉作指示剂，I2反应完毕蓝色褪去。反应完毕蓝色褪去。溶
21、液中有溶液中有溶解的氧气，氧气可以氧化溶解的氧气，氧气可以氧化I，若不除去其中溶解的氧气会使生成的，若不除去其中溶解的氧气会使生成的I2的量增的量增大，产生偏高的误差，故加热煮沸，其主要原因是除去其中溶解的氧气，防止大，产生偏高的误差，故加热煮沸，其主要原因是除去其中溶解的氧气，防止氧气将氧气将I氧化，产生偏高的误差。氧化，产生偏高的误差。25.00 mL溶液中，由铬元素守恒及方程式溶液中，由铬元素守恒及方程式可得关系式可得关系式2Cr3Cr2O3I26Na2S2O3，根据关系式计算，根据关系式计算，返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮
22、复习二轮复习 2(新题预测新题预测)亚硝酸钠是一种重要的工业用盐，某同学针对亚硝酸钠设计亚硝酸钠是一种重要的工业用盐，某同学针对亚硝酸钠设计了如下实验：了如下实验：(已知：已知：Na2O22NO=2NaNO2；Na2O22NO2=2NaNO3)( 1 ) 该 同 学 用 以 上 仪 器 制 备该 同 学 用 以 上 仪 器 制 备 N a N O2， 则 装 置 的 连 接 顺 序 为， 则 装 置 的 连 接 顺 序 为A_E。(填序号，可重复填序号，可重复)(2)仪器仪器a的名称为的名称为_。D B C B 硬质玻璃管硬质玻璃管 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 返回导
23、航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 60% 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 滴入滴入23滴滴_作指示剂，用作指示剂，用0.010 0 molL1 Na2S2O3溶液进行滴溶液进行滴定，当看到定，当看到_ _现象时，即为滴定终点现象时，即为滴定终点(已知：已知：2Na2S2O3I2=Na2S4O62NaI)。重复实验后，平均消耗重复实验后，平均消耗Na2S2O3溶液的体积为溶液的体积为20.50 mL，则样品中，则样品中NaNO2的质量分数为的质量分数为_(保留保留3位有效数字位有效数字)。下列操作会导致测定结果偏高的是下列操作会导致测定结果偏高的是_(填字母填
24、字母)。A滴定过程中向锥形瓶中加少量水滴定过程中向锥形瓶中加少量水B滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失C观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视D滴定时摇瓶幅度过大标准溶液滴到瓶外滴定时摇瓶幅度过大标准溶液滴到瓶外淀粉溶液淀粉溶液 加入最后一滴液体时，锥形瓶内溶液恰好从蓝色变为无色，且维加入最后一滴液体时，锥形瓶内溶液恰好从蓝色变为无色，且维 持半分钟不变色持半分钟不变色 56.6% B、D 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 返回导航第一部分专
25、题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 1(2019全国全国，28)咖啡因是一种生物碱咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点易溶于水及乙醇，熔点234.5 ，100 以上开始升华以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%，单宁酸，单宁酸(Ka约为约为106，易溶于水及乙醇，易溶于水及乙醇)约约3%10%，还含有色素、，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。考点二有机物制备与提纯实验方案设计考点二有机物制备与提纯实验方案设计 真真 题题 感感 悟悟悟真题
26、、明方向悟真题、明方向返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研中，研细的
27、目的是细的目的是_。圆底烧瓶中加入圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加乙醇为溶剂，加热前还要加几粒几粒_。增加固液接触面积，提取充分增加固液接触面积，提取充分 沸石沸石 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 (2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是提取过程不可选用明火直接加热，原因是_。与常规。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_。(3)提取液需经提取液需经“蒸馏浓缩蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是的优点是_。“蒸馏浓缩蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、
28、温度计、接收管之需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有外，还有_(填标号填标号)A直形冷凝管直形冷凝管B球形冷凝管球形冷凝管C接收瓶接收瓶D烧杯烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收和吸收_。乙醇易挥发，易燃乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高萃取效率高) 乙醇沸点低，易浓缩乙醇沸点低，易浓缩 AC 单宁酸单宁酸 水水 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 (5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并
29、小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_。升华升华 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 解析解析(1)实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采
30、用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。量，且萃取效率高。(3)提取液需经提取液需经“蒸馏浓缩蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩蒸馏浓缩”需选用的仪器除了需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。能中和单宁酸并吸收水分。(5)结合分离提纯咖啡因的装置
31、及将粉状物放入蒸发结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。华。返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 2(2019全国全国，27)乙酰水杨酸乙酰水杨酸(阿司匹林阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：水杨酸水杨酸醋酸酐醋酸酐乙酰水杨酸乙酰水杨酸熔点熔点/1571597274135138相对密度相对密度/(gcm3)1.441
32、.101.35相对分子质量相对分子质量138102180返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 实验过程：在实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐及醋酸酐10 mL，充分摇动，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 左右，左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。充分反应。稍冷后进行如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。冷水中，析出固体，过滤。所得结晶粗品加入所得结晶粗品加入50 mL饱
33、和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题：回答下列问题：(1)该合成反应中应采用该合成反应中应采用_加热。加热。(填标号填标号)A热水浴热水浴B酒精灯酒精灯C煤气灯煤气灯D电炉电炉A 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 (2)下列玻璃仪器中，下列玻璃仪器中，中需使用的有中需使用的有_(填标号填标号)，不需使用的有，不需使用的有_(填名称填名称)。(3)中需使用冷水，目的是中需使用冷水，目的是_。(4)
34、中饱和碳酸氢钠的作用是中饱和碳酸氢钠的作用是_，以便过滤，以便过滤除去难溶杂质。除去难溶杂质。(5)采用的纯化方法为采用的纯化方法为_。(6)本实验的产率是本实验的产率是_%。BD 分液漏斗、容量瓶分液漏斗、容量瓶 充分析出乙酰水杨酸固体充分析出乙酰水杨酸固体(结晶结晶) 生成可溶的乙酰水杨酸钠生成可溶的乙酰水杨酸钠 重结晶重结晶 60 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 3(2019天津，天津，9)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：回答下列问题：回答下列问题：.环
35、己烯的制备与提纯环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为_，现象为，现象为_。FeCl3溶液溶液 溶液显紫色溶液显紫色 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 H2O a、b 减少环己醇蒸出减少环己醇蒸出 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 (3)操作操作2用到的玻璃仪器是用到的玻璃仪器是_。(4)将操作将操作3(蒸馏蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，_，弃去前馏分，收集，弃去前馏分，收集83 的馏分。的馏分。.环己烯含量的测定环己烯含
36、量的测定在一定条件下，向在一定条件下，向a g环己烯样品中加入定量制得的环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2，与环己烯充，与环己烯充分反应后，剩余的分反应后，剩余的Br2与足量与足量KI作用生成作用生成I2，用，用c molL1的的Na2S2O3标准溶液滴标准溶液滴定，终点时消耗定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液标准溶液v mL(以上数据均已扣除干扰因素以上数据均已扣除干扰因素)。分液漏斗、烧杯分液漏斗、烧杯 通冷凝水，加热通冷凝水，加热 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 淀粉溶液淀粉溶液 b、c 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 返回导航第一
37、部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 (6)a项，样品中含有苯酚杂质，苯酚能与溴反应，会导致样品消耗的项，样品中含有苯酚杂质，苯酚能与溴反应，会导致样品消耗的Br2偏多，偏多，剩余的剩余的Br2偏少，最终消耗的偏少，最终消耗的Na2S2O3溶液偏少，测定结果偏高，错误；溶液偏少，测定结果偏高，错误；b项，在项，在测定过程中部分环己烯挥发，会导致样品消耗的测定过程中部分环己烯挥发，会导致样品消耗的Br2偏少，剩余的偏少，剩余的Br2偏多，最偏多，最终消耗的终消耗的Na2S2O3溶液偏多，测定结果偏低，正确；溶液偏多，测定结果偏低，正确；c
38、项，项，Na2S2O3标准溶液部分标准溶液部分被氧化，最终消耗的被氧化，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，测定结果偏低，正确。溶液偏多，测定结果偏低，正确。返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 知能补漏知能补漏1有机制备与分离提纯的思维流程：有机制备与分离提纯的思维流程： 核核 心心 突突 破破补知能、学方法补知能、学方法返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 2有机物制备实验中常用的仪器：有机物制备实验中常用的仪器：(1)制备装置。制备装置。返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 (2)蒸馏装置
39、。蒸馏装置。返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 3有机混合物的分离提纯常用方法：有机混合物的分离提纯常用方法：方法方法适用条件适用条件实例实例说明说明分液分液 互不相溶的液体混合物互不相溶的液体混合物分离分离CCl4和和水等水等分液时下层液体从下口流出，上分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出层液体从上口倒出蒸馏蒸馏两种或两种以上互溶的两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大液体，沸点相差较大分离酒精和分离酒精和水水在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸止液体暴沸返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 4.有机物制备的解题流程有机
40、物制备的解题流程有机物的制备是中学化学实验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实有机物的制备是中学化学实验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验图，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好地考查学生综合运验图，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好地考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。解答用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。解答此类试题的一般流程是：此类试题的一般流程是：第一步，明确实验目的。通过分析合成目标产物的有机反应方程式确定反第一步，明确实验目的。通过分析合成目标产物的有机反应方程式确定反应原理，分析
41、反应的特点应原理，分析反应的特点(如可逆反应等如可逆反应等)，并分析可能发生的副反应。，并分析可能发生的副反应。第二步，确定实验装置。依据反应物状态及反应条件选择合适的反应容第二步，确定实验装置。依据反应物状态及反应条件选择合适的反应容器，并控制合适的反应温度。根据反应原理及装置特点，确定每个装置的作器，并控制合适的反应温度。根据反应原理及装置特点，确定每个装置的作用。用。返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 1(2019大连一模大连一模)一氯甲烷是一种重要的化工原料，常温下它是无色有一氯甲烷是一种重要的化工原料，常温下它是
42、无色有毒气体，微溶于水，易溶于乙醇、毒气体，微溶于水，易溶于乙醇、CCl4等。等。(1)某小组同学在实验室用如图所示装置模拟催化法制备和收集一氯甲烷。某小组同学在实验室用如图所示装置模拟催化法制备和收集一氯甲烷。 备备 考考 验验 证证练典题、重应用练典题、重应用返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 Zn(OH)2(或或ZnO) 除去氯化氢气体除去氯化氢气体 (c1V1c2V2)103 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 CH3ONO2 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 CH3Cl和和CH3Br的混合气体通入的混合气体通入AgNO3的乙醇溶
43、液中，先出现淡黄色沉的乙醇溶液中，先出现淡黄色沉淀。请依据表中数据解释原因淀。请依据表中数据解释原因_。 设 计 实 验 证 明设 计 实 验 证 明 Ksp( A g C l ) Ksp( A g B r ) ：_(简简要说明实验操作、现象和结论要说明实验操作、现象和结论)。CBr键的键能小，更容易断裂，同时溴化银的溶度积更小，溴化银更容易形键的键能小，更容易断裂，同时溴化银的溶度积更小，溴化银更容易形成沉淀成沉淀 向等浓度的氯化钠和溴化钠的混合溶液中滴加硝酸银溶液，先生成淡黄色沉向等浓度的氯化钠和溴化钠的混合溶液中滴加硝酸银溶液，先生成淡黄色沉淀，则证明淀，则证明Ksp(AgCl)Ksp(
44、AgBr)(其他合理答案也可其他合理答案也可) 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 即为即为(V1c1V2c2)103mol，根据氯元素守恒，即，根据氯元素守恒，即CH3Cl的物质的量为的物质的量为(V1c1V2c2)103mol。(2)硝酸甲酯可看作硝酸甲酯可看作HONO2和和CH3OH反应形成的酯，因此反应形成的酯，因此结构简式为结构简式为CH3ONO2。根据表格数据，淡黄色沉淀是根据表格数据，淡黄色沉淀是AgBr，原因是，原因是CBr键键的键能小，更容易断裂，同时溴化银的溶度积更小，溴化银更容易形成沉淀。的键能小，更
45、容易断裂，同时溴化银的溶度积更小，溴化银更容易形成沉淀。向等浓度的氯化钠和溴化钠的混合溶液中滴加硝酸银溶液，先生成淡黄色沉向等浓度的氯化钠和溴化钠的混合溶液中滴加硝酸银溶液，先生成淡黄色沉淀，则证明淀，则证明Ksp(AgCl)Ksp(AgBr)；或者向足量氯化钠溶液滴加少量的硝酸银溶；或者向足量氯化钠溶液滴加少量的硝酸银溶液，出现白色沉淀，然后向溶液中滴加溴化钠溶液，出现淡黄色沉淀，说明液，出现白色沉淀，然后向溶液中滴加溴化钠溶液，出现淡黄色沉淀，说明Ksp(AgCl)Ksp(AgBr)。返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 2(2019湖南师大附中月考湖南师大附中月考)某化学
46、小组以苯甲酸为原料，制取苯甲酸甲某化学小组以苯甲酸为原料，制取苯甲酸甲酯。已知有关物质的沸点如下表所示：酯。已知有关物质的沸点如下表所示：.合成苯甲酸甲酯粗产品合成苯甲酸甲酯粗产品在圆底烧瓶中加入在圆底烧瓶中加入9.6 mL(密度约为密度约为1.27 gmL1)苯甲酸和苯甲酸和20 mL甲醇甲醇(密度密度约为约为0.79 gmL1)，再小心加入，再小心加入3 mL浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。物质物质甲醇甲醇苯甲酸苯甲酸苯甲酸甲酯苯甲酸甲酯沸点沸点/64.7249199.6返回导航
47、第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 (1)加入碎瓷片的作用是加入碎瓷片的作用是_，如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷，如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是片，应该采取的正确操作是_(填标号填标号)。A立即补加立即补加B冷却后补加冷却后补加C不需补加不需补加D重新配料重新配料(2)浓硫酸的作用是浓硫酸的作用是_，混合液体时最后加入浓硫酸的理由，混合液体时最后加入浓硫酸的理由是是_。防止暴沸防止暴沸 B 催化剂、吸水剂催化剂、吸水剂 浓硫酸密度较大，且与苯甲酸、甲醇混合会放出大量热量，甲醇易挥发浓硫酸密度较大，且与苯甲酸、甲醇混合会放出大量热量，甲醇易挥发 返回导航第一
48、部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 (3)甲、乙、丙三位同学分别设计了如图所示三套实验室合成苯甲酸甲酯的甲、乙、丙三位同学分别设计了如图所示三套实验室合成苯甲酸甲酯的装置装置(部分夹持仪器和加热仪器已略去部分夹持仪器和加热仪器已略去)。根据有机物的沸点最好采用装置。根据有机物的沸点最好采用装置_(填填“甲甲”“”“乙乙”或或“丙丙”)。乙乙 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 .粗产品的精制粗产品的精制(4)苯甲酸甲酯粗产品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水，现拟用下列流苯甲酸甲酯粗产品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水，现拟用下列流程进行精制，请根据流程图写出操作程进行精
49、制，请根据流程图写出操作方法的名称方法的名称_。( 5 ) 不 能 用不 能 用 N a O H 溶 液 代 替 饱 和 碳 酸 钠 溶 液 的 原 因 是溶 液 代 替 饱 和 碳 酸 钠 溶 液 的 原 因 是_。(6)苯甲酸甲酯的产率是苯甲酸甲酯的产率是_(结果保留两位有效数字结果保留两位有效数字)。蒸馏蒸馏 氢氧化钠是强碱，会促进苯甲酸甲酯的水解，导致产品损失氢氧化钠是强碱，会促进苯甲酸甲酯的水解，导致产品损失 65% 返回导航第一部分专题四化学实验化 学二轮复习二轮复习 解析解析(1)反应需要加热，则加入碎瓷片的作用是防止暴沸；如果加热一反应需要加热，则加入碎瓷片的作用是防止暴沸；如
50、果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是冷却后补加；段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是冷却后补加；(2)酯化反应中酯化反应中浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂；因为浓硫酸的密度较大，且与其他液体混合浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂；因为浓硫酸的密度较大，且与其他液体混合时放出大量的热，先放入浓硫酸会使甲醇挥发，所以混合液体时最后加入浓硫时放出大量的热，先放入浓硫酸会使甲醇挥发，所以混合液体时最后加入浓硫酸；酸；(3)从三者的沸点可知甲醇易挥发，所以挥发的甲醇需冷凝回流到反应器从三者的沸点可知甲醇易挥发，所以挥发的甲醇需冷凝回流到反应器中，甲、丙装置都不能达到此目的，乙图可以，所以应