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1、第1页2022年4月24日饲料分析与质量检测技术戴玉瑞鹤壁饲料厂第2页2022年4月24日目 录u饲料的成分及检验内容u分析检验的方法u分析检验要求u常规成分检测方法湿化学法u微量元素的检测原子吸收光谱法u维生素的检测高效液相色谱法u快速检测方法红外吸收光谱法第3页2022年4月24日饲料成分第4页2022年4月24日检验内容根据饲料的成分将饲料检测分为以下几个部分u饲料中营养成分的检测：主要指初水分、水分、干物质、灰分、碳水化合物、脂肪、蛋白质、氨基酸、维生素等含量的测定；、u饲料中矿物元素的检测： 指对饲养动物有益的或有害的元素的检测，如钙、磷、铜、铁、锰、锌、钠、氯、碘、硒、钴、铅、砷、
2、氟、铬、镉等元素的含量u饲料添加剂的检测：时根据添加剂的质量标准和卫生标准对营养性添加剂和非营养性添加剂的相关指标进行检测分析；第5页2022年4月24日u饲料中有毒、有害物质的检测：主要指对有机磷、氯农药残留，棉酚、亚硝酸盐、霉菌及其毒素等天然毒物和污染毒物的检测；u饲料中微生物的检测：是指饲料中活化霉和有毒、有害的细菌和霉菌等的测定；u饲料中杂质和惨假杂质的检测：饲料及其原料中有意无意的引入的杂质检验内容第6页2022年4月24日分析检验的方法 感官法 物理法 微生物法 动物试验法 化学法第7页2022年4月24日分析检验的方法感官法 通过认的感觉味觉、触觉、嗅觉、视觉等对饲料进行检验评价
3、的方法，或是根据饲料的外部特征如颜色、形体、软硬度、气味等直接作用于人体感觉器官所引起的反应进行饲料的检验的方法，称为感官法。 视觉 观察饲料的外观、形状、色泽、有无霉变。是否有虫子、硬块、异物、夹杂物和均匀性等； 味觉 通过舌舔和牙咬来检查味道、硬度和口感第8页2022年4月24日分析检验的方法感官法 嗅觉 通过嗅觉来鉴别具有特殊香味的饲料，并查看饲料有无霉臭、腐臭、氨臭和焦臭等异味； 触觉 放到手上用手指捻，通过感触来觉察其粒度的大小、硬度、粘稠度、有无夹杂物及水分的多少。第9页2022年4月24日分析检验的方法物理法 定义 使用简单的器具、利用饲料的物理特性进行饲料检验的方法，称为物理法
4、。 1、筛分法 用孔径大小不一的一组筛子（圆孔或网格标准筛），分别筛出饲料中粒度的大小。用此方法可以判断饲料的种类和混入的物质，并且能够分辨出用眼睛难于分辨的异物； 2、体积质量称重法 一定体积的饲料其质量也是一定的，这种一定体积的质量称为体积质量。常见饲料的体积质量见下表第10页2022年4月24日分析检验的方法物理法第11页2022年4月24日物理法密度鉴别法 密度鉴别法：应用相对密度不同的液体，将饲料放入液体内，有的物质浮起来，有的物质沉下去，根据其浮沉，可鉴别出是否有异物混入，以及混入异物的种类与比例，常使用的液体有甲苯（相对密度0.88）、汽油（相对密度0.64）、水（相对密度1.0
5、0）、氯仿（相对密度1.48）、四氯化碳（相对密度1.59）和三溴甲烷（相对密度2.90）。第12页2022年4月24日物理法镜检法 肉眼看不出来或者看不清楚的物质，可以用放大镜或显微镜鉴别，能够看出饲料中的种类，从而判断饲料好坏和有无异物混入。用低倍显微镜或放大镜可观察物质的外部特征吗，在高于100倍的显微镜下能观察到试样的组织学特征。第13页2022年4月24日物理法水淘选鉴别法 对于混入麸皮或米糠中的稻壳粉末、花生皮粉末、锯末等，可采用碱处理后流水淘选的方法，对其混入量进行大体的定量测定。 水淘选鉴别法的具体方法是：取1克试样于烧杯中，加入约100ml5%氢氧化钠溶液，煮沸30min后静
6、置、弃去上清液，将残渣移入1L烧杯中，用玻璃弯管导入流水形成涡流，这时，稻壳粉末、花生皮粉末等黄色残渣集中在中间，白色的麸皮和米糠残渣则浮游于外侧，用另一只玻璃弯管吸去浮游物，将剩下的残渣过滤，干燥，称量数乘以系数（稻壳粉末的为2.5，花生皮粉末和锯末均为1.7）则为混入物质的量。第14页2022年4月24日 粘度法 旋光法 熔点法 折射法物理法其它方法第15页2022年4月24日分析检验的方法微生物法 细菌与真菌的检验室饲料检验的重要方法之一 检验过程与步骤：容器洗涤、灭菌消毒、培养基制备、样品稀释液的制备、接种、培养、提纯分离、染色、镜检、菌落技术等基本操作步骤，从而确定菌属种类与饲料污染
7、程度，对饲料品质做出判断。 细菌检验的项目包括：细菌总数、大肠杆菌、沙门氏菌等； 霉菌检验项目包括：霉菌总数、霉菌属判断等。第16页2022年4月24日分析检验的方法动物试验法 饲料是为了满足畜禽的生理和营养需求而饲喂的，根据动物试验能够对饲料质量做出充分的鉴定，但是动物试验费用高，耗时长，不易操作。 常见的动物试验有：饲养试验、消化试验、代谢试验、适口性试验以及有毒有害程度对比试验等。根据实验的不同目的，选用匹配的实验动物。豚鼠和小白鼠常用在小实验中。第17页2022年4月24日分析检验的方法化学法 化学法是应用化学试剂对饲料进行分析、检验和鉴定的方法，分定性分析和定量分析两种。 定性分析法
8、在饲料中加入适当的药品，根据发生反应的沉淀、颜色变化等判断该饲料是否含有异物的混入（各种成分尤其独特的沉淀或颜色反应），这种方法简单、快速、易于掌握；第18页2022年4月24日分析检验的方法化学法 定量分析是对饲料中某成分的含量进行准准确的测定。对于常量成分的分析，最常用的方法有容量法、比色法与重量法。饲料中常量成分如石粉、干物质、粗脂肪、粗蛋白、粗纤维等的测定均可用上述方法。但对含量极少的物质的测定多采用仪器分析法，包括紫外光谱法、可见分光光度法、液相色谱法、气象色谱法等第19页2022年4月24日分析检验要求一、水质要求 在一般分析检测项目中，无论是试剂配制还是检测过程中，均使用蒸馏水；
9、 由于普通蒸馏水中含有二氧化碳、挥发性酸、氨和微量金属离子，所以在进行微量物质分析检测时还需将蒸馏水进行特殊处理。一般可用硬质全玻璃蒸馏器重蒸馏一次，制的重蒸水，或用离子交换纯水器处理制的去离子水，也可用超滤膜纯水器处理得到高纯度水，以满足微量物质分析对水质的要求。第20页2022年4月24日二、试剂要求化学试剂分为四级： 一级为优级纯（GR)，用作基准物质； 二级为分析纯（AR），分析常用试剂； 三级为化学纯（CP），低要求分析用； 四级为实验级（LR），纯度较低。在饲料检测分析中，没有特殊说明的试剂，均为“分析纯”；所用溶液，除注明溶剂者外，均为水溶液。分析检验要求第21页2022年4月2
10、4日三、分析结果的表示方法1、常量组分常以质量分数表示，即霉100克样品中汗该组分的克数之比的百分数（%）；2、维生素、微量元素、添加剂等微量组分，常采用mg/kg(即每千克样品所含组分的毫克数)或ug/kg (即每千克样品所含组分的微克数)表示。分析检验要求第22页2022年4月24日常规成分检测方法一、水分检验一、水分检验 直接干燥法（直接干燥法（GB/T 6435)GB/T 6435)适用于适用于9510595105下，不含或含有其他挥发性物质甚微的饲料；下，不含或含有其他挥发性物质甚微的饲料； 减压干燥法：适用于含糖等易分解的饲料。减压干燥法：适用于含糖等易分解的饲料。二、灰分检验二、
11、灰分检验 粗灰分的测定（粗灰分的测定（GB/T 6438GB/T 6438） 550 550 灼烧残渣的测定灼烧残渣的测定 700800 700800 三、粗脂肪检验三、粗脂肪检验 索氏抽提法（索氏抽提法（GB/T 6433GB/T 6433） 酸水解法：样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂既得游离酸水解法：样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂既得游离及结合脂肪总量。及结合脂肪总量。 第23页2022年4月24日四、粗蛋白质检测四、粗蛋白质检测 凯氏定氮法（凯氏定氮法（GB/T 6432GB/T 6432） 双索脲法双索脲法五、粗纤维（五、粗纤维（GB/T 6434GB/T 6434）六、钙的检验
12、（六、钙的检验（GB/T 6436GB/T 6436） 高锰酸钾滴定法高锰酸钾滴定法 EDTAEDTA滴定法滴定法七、总磷的检验氯化钠七、总磷的检验氯化钠 钒钼酸铵法（钒钼酸铵法（GB/T 6437GB/T 6437） 钼酸铵法钼酸铵法常规成分检测方法第24页2022年4月24日 八、水溶性氯化物检验（八、水溶性氯化物检验（GB/T 6439GB/T 6439）常规成分检测方法第25页2022年4月24日常用饲料原料的检验项目常用饲料原料的检验项目序号序号原料名称原料名称检检 测测 项项 目目1豆粕水分、粗蛋白、粗灰分、氨基酸、蛋白溶解度、尿素酶活性水分、粗蛋白、粗灰分、氨基酸、蛋白溶解度、尿
13、素酶活性2玉米水分、粗蛋白、能量、霉菌毒素、脂肪酸值水分、粗蛋白、能量、霉菌毒素、脂肪酸值3菜粕水分、粗蛋白、氨基酸、粗灰分水分、粗蛋白、氨基酸、粗灰分4棉粕水分、粗蛋白、氨基酸、粗灰分、粗纤维、游离棉酚水分、粗蛋白、氨基酸、粗灰分、粗纤维、游离棉酚5花生粕水分、粗蛋白、氨基酸、粗灰分、黄曲霉素水分、粗蛋白、氨基酸、粗灰分、黄曲霉素6玉米蛋白粉水分、粗蛋白、粗灰分、氨基酸水分、粗蛋白、粗灰分、氨基酸7鱼粉镜检、水分、粗蛋白、氨基酸、挥发性盐基氮、酸价镜检、水分、粗蛋白、氨基酸、挥发性盐基氮、酸价8肉粉、肉骨粉水分、粗蛋白、氨基酸、挥发性盐基氮、酸、钙、磷、铬水分、粗蛋白、氨基酸、挥发性盐基氮、
14、酸、钙、磷、铬9血粉水分、粗蛋白、氨基酸水分、粗蛋白、氨基酸10生物发酵类，如赖氨酸渣等水分、粗蛋白、氨基酸、黄曲霉素水分、粗蛋白、氨基酸、黄曲霉素11磷酸氢钙钙、磷、氟钙、磷、氟12微量元素类含量、铅、砷、汞、镉含量、铅、砷、汞、镉13油脂类感观、水分、酸价、碘价、过氧化值、脂肪酸感观、水分、酸价、碘价、过氧化值、脂肪酸第26页2022年4月24日微量元素的检测原子吸收光谱法原子吸收光谱法/原子吸收分光光度法：以测量气态的基态原子外层电子对共振线/特定谱线的吸收为基础的分析方法。 用途：测定试样中被测元素的含量。第27页2022年4月24日优点：1.灵敏度高:火焰原子法: 10-6级/10-
15、9级；石墨炉: 10-9-10-14。2.准确度高，相对标准偏差约13;3.选择性高，干扰小；4.分析速度快5.测定范围广:73种元素。缺点缺点:1.一次测定一个元素；2.样品成分复杂时干扰严重；3.对某些高温元素灵敏度较低，如稀土元素, 钨,硼,铀等。原子吸收光谱法的特点第28页2022年4月24日记录系统锐线光源原子化系统分光系统检测系统试样数据处理和仪器控制火焰原子化器单色器 光电倍增管雾化器和雾化室空心阴极灯试样原子吸收光谱仪的组成第29页2022年4月24日数据处理和仪器控制单色器 光电倍增管空心阴极灯石墨炉原子化器 3）基本结构： 电源、 石墨管炉、 保护气系统、 冷却系统。冷却水
16、：金属炉体周围通水，以保护炉体。管外气：防止空气进入，保护石墨管不被氧化、烧蚀。管内气：流经石墨管两端及加样口，可排出空气并驱除加热初始阶段样品产生的蒸汽第30页2022年4月24日ACC2C1C3C4C5A5A4A3A2A1标准曲线法 配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液，在与试样测定完全相同的条件下，按浓度由低到高的顺序测定吸光度值。绘制吸光度对浓度的校准曲线。测定试样的吸光度，在工作曲线上用内插法求出被测元素的含量。定量分析方法第31页2022年4月24日c1一份标准溶液c1c1c1c1A1A2A3A4A5cxA0被测溶液c0 c1 c2 c3 c4 c5 第32页2022年4月24日
17、 在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。 1. 碱金属（K、Na、Li、Rb、Cs） 2. 碱土金属（Be、Mg、Ca、Sr、Ba） 3. 有色金属（Cu、Pb、Zn、Cd、Hg、Sn、等 ） Bi、Ti 4. 黑金属（Fe、Co、Ni、Mn、Mo、Cr） 5. 贵金属（Au、Ag、Pt、Rh、Ru、Os、Ir）原子吸收光谱法应用第33页2022年4月24日维生素的检测高效液相色谱法第34页2022年4月24日检测系统流动相储液系统泵进样口色谱柱数据处理及记录系统循环操作梯度装置馏分收集高效液相色谱仪组成第35页2022年4月24日检测
18、系统流动相储液系统泵进样口色谱柱数据处理及记录系统第36页2022年4月24日适于分析高沸点不易挥发的受热不稳定易分解的分子量大合成的和天然的高分子化合物等不同极性的有机化合物生物活性物质和多种天然产物；高效液相色谱的应用范围第37页2022年4月24日第38页2022年4月24日高效液相色谱的应用1营养成分分析：蛋白质、氨基酸、糖类、色素、维生素、香料、有机酸（邻苯二甲酸、柠檬酸、苹果酸等）、有机胺、矿物质等；2添加剂分析：甜味剂、防腐剂、着色剂（合成色素如柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝等）、抗氧化剂等；3.污染物分析：霉菌毒素（黄曲霉毒素、黄杆菌毒素、大肠杆菌毒素等）、微量元素
19、、多环芳烃等。 第39页2022年4月24日快速检测方法红外吸收光谱法第40页2022年4月24日红外光谱法：利用物质对红外光区电磁辐射的选择性吸收的特性来进行结构分析、定性和定量的分析方法红外光区的划分(0.75m 1000m)25m-300 m分子转动分子转动2.5m 25m 分子振动、转动分子振动、转动0.78m 2.5m倍频倍频近红外光区近红外光区中红外光区中红外光区远红外光区远红外光区第41页2022年4月24日红外吸收光谱用途红外吸收光谱用途 有机化合物的结构解析有机化合物的结构解析 鉴定未知物的结构组成 确定化学基团； 定量分析：特征峰的强度。特征峰的强度。红外光谱法特点红外光谱
20、法特点特征性强，特征性强，分析各种状态的试样，分析各种状态的试样，用量少，用量少，不破坏样品不破坏样品, ,分析速度快。分析速度快。第42页2022年4月24日n 依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量测定分子的键长测定分子的键长/ /角，角，推断分子的立体构型推断分子的立体构型力学常数知化学键的强弱力学常数知化学键的强弱由简正频率来计算热力学函数。由简正频率来计算热力学函数。吸收峰的位置和形状推断未知物结构第43页2022年4月24日近红外光谱定量分析建模第44页2022年4月24日近红外光谱技术的优越性第45页2022年4月24日检测结果误差分析及合格判定检测结果误差分析及合格判定
21、 误差是客观存在的，它受人员、方法、试剂、仪器设备、环境、误差是客观存在的，它受人员、方法、试剂、仪器设备、环境、采样和样品均匀度的影响，在检测时要考虑到这些因素，尽量采样和样品均匀度的影响，在检测时要考虑到这些因素，尽量减小系统误差，避免偶然误差。饲料化验中经常遇到允许偏差减小系统误差，避免偶然误差。饲料化验中经常遇到允许偏差和允许误差两个概念：和允许误差两个概念： 允许偏差是指检测方法本身的重复性，针对同一饲料样本平行允许偏差是指检测方法本身的重复性，针对同一饲料样本平行双样的测定结果而言的，两个平行样的测定值，只有符合允许双样的测定结果而言的，两个平行样的测定值，只有符合允许偏差的要求，
22、其平均值结果才能确认为有效的检测结果。偏差的要求，其平均值结果才能确认为有效的检测结果。 允许误差是用来表示检测结果与真实值接近的程度，在饲料质允许误差是用来表示检测结果与真实值接近的程度，在饲料质量检测时，相应的质量指标与检测结果的允许误差值。包括允量检测时，相应的质量指标与检测结果的允许误差值。包括允许绝对误差和允许相对误差，是依据检测结果判定产品质量是许绝对误差和允许相对误差，是依据检测结果判定产品质量是否合格的最后允许裁量。国家标准否合格的最后允许裁量。国家标准GB/T 18823-2010GB/T 18823-2010饲料检饲料检测结果判定的允许误差测结果判定的允许误差，就是供饲料质量监督检测部门和饲，就是供饲料质量监督检测部门和饲料生产企业对各类饲料质量检测结果（包括营养成分、卫生指料生产企业对各类饲料质量检测结果（包括营养成分、卫生指标等）判定是否合格时使用的依据。标等）判定是否合格时使用的依据。 原料是否合格，建议用国家标准原料是否合格，建议用国家标准GB/T 18823-2010GB/T 18823-2010判定。判定。第46页2022年4月24日完毕！谢谢大完毕！谢谢大家家!饲料分析与质量检测技术