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1、 制备型实验题的解答方法与技巧1. 说出仪器名称，选择和组装实验装置说出仪器名称，选择和组装实验装置实验室用过氧化钠与浓盐酸反应制备氯气，再用氯气与实验室用过氧化钠与浓盐酸反应制备氯气，再用氯气与硼反应制备三氯化硼。请从下列仪器中选择所需仪器组硼反应制备三氯化硼。请从下列仪器中选择所需仪器组成实验装置成实验装置,并说明理由。并说明理由。BCl3的熔点为的熔点为-107.3 ，沸点为，沸点为12.5 2B6HCl 2BCl33H2BCl3遇水剧烈反应生成硼酸遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾和白雾思维建模：组装实验装置的一般顺序是怎样的？思维建模：组装实验装置的一般顺序是怎样的？2. 如何
2、解答检查装置的气密性？如何解答检查装置的气密性？思维建模：思维建模：密封、变压、现象、结论密封、变压、现象、结论。首先交待如何形成密闭容器？一个出口用水封，首先交待如何形成密闭容器？一个出口用水封，其它出口要关闭。其次交待如何变压？通常用加其它出口要关闭。其次交待如何变压？通常用加热法或冷敷法，有注射器的实验还可以用改变容热法或冷敷法，有注射器的实验还可以用改变容器的体积法。第三描述现象。第四得出结论。器的体积法。第三描述现象。第四得出结论。某同学认为用双氧水代替过氧化钠与浓盐酸反应制氯气更某同学认为用双氧水代替过氧化钠与浓盐酸反应制氯气更好，请你给出两条合适的理由。好，请你给出两条合适的理由
3、。3. 制气原料的选择制气原料的选择Na2O2能与水反应，会使原料的利用率降低能与水反应，会使原料的利用率降低双氧水比双氧水比Na2O2更经济更经济产生等量的产生等量的Cl2， 用双氧水消耗盐酸的量少用双氧水消耗盐酸的量少Na2O2能与水反应，生成的能与水反应，生成的NaOH能与盐酸反应能与盐酸反应Na2O2能与水反应，生成的能与水反应，生成的NaOH吸收了吸收了Cl2你知道的制氯气的试剂还有哪些？你知道的制氯气的试剂还有哪些？如何选择制气原料，你积累了什么经验？如何选择制气原料，你积累了什么经验？4. 废气、废液、废渣、矿物、植物等原材料的预处理方法废气、废液、废渣、矿物、植物等原材料的预处
4、理方法（1）工业用黄铁矿制硫酸，为什么要）工业用黄铁矿制硫酸，为什么要粉碎粉碎？为什么要？为什么要煅烧煅烧？（2）海带提碘实验，第一步操作是什么？目的是什么？）海带提碘实验，第一步操作是什么？目的是什么？（3）用铝土矿提取氧化铝的每一步操作是什么？目的是什么？）用铝土矿提取氧化铝的每一步操作是什么？目的是什么？（4）实验室利用硫酸厂烧渣）实验室利用硫酸厂烧渣(主要成分为铁的氧化物及少量主要成分为铁的氧化物及少量FeS、 SiO2等等)制备聚铁和绿矾制备聚铁和绿矾(FeSO47H2O)，过程如下所示：，过程如下所示：目的目的?（1）粉碎、研磨粉碎、研磨。仪器：。仪器：研钵研钵。目的：。目的：增大
5、反应物间接触面增大反应物间接触面积，提高反应速率积，提高反应速率。（2）灼烧、焙烧灼烧、焙烧。仪器：。仪器：坩埚坩埚。如果焙烧碱性物质不能选用。如果焙烧碱性物质不能选用 瓷坩埚瓷坩埚 。焙烧植物样品的目的：。焙烧植物样品的目的：将植物样品转变成含盐或氧化将植物样品转变成含盐或氧化物的灰分，提高原料利用率物的灰分，提高原料利用率；焙烧金属的目的：；焙烧金属的目的： 去除金属表面去除金属表面的油污的油污 ；焙烧一般固体的目的：；焙烧一般固体的目的：促使某固体物质分解或氧化等促使某固体物质分解或氧化等。（3）浸泡浸泡. 水浸：目的：水浸：目的：让溶于水的物质形成溶液，便于分离。让溶于水的物质形成溶液
6、，便于分离。 酒浸：目的：酒浸：目的：让溶于乙醇的物质形成溶液，便于分离让溶于乙醇的物质形成溶液，便于分离。 酸浸：目的：酸浸：目的：与酸反应生成可溶性物质而形成溶液；与酸反应生成可溶性物质而形成溶液； 调节溶调节溶 液液PH。 碱浸：目的：碱浸：目的：与碱反应生成可溶性物质而形成溶液与碱反应生成可溶性物质而形成溶液 或或去除油污去除油污或或调节溶液调节溶液PH 。思维建模思维建模：对原材料的处理方法你获得了哪些整体认识？：对原材料的处理方法你获得了哪些整体认识？提高浸出率你有哪些措施？提高浸出率你有哪些措施？5. 如何去除原料中的杂质？如何去除原料中的杂质？工业上可用酸性刻蚀废液（主要成分有
7、工业上可用酸性刻蚀废液（主要成分有Cu2+、Fe2+、Fe3+、H +、Cl-）制备碱式碳酸铜，其制备过程如下：）制备碱式碳酸铜，其制备过程如下：试剂甲可选用试剂甲可选用 ，作用是，作用是 。 氯水，氯水，H2O2 、NaClO 、NaClO3等等 试剂乙可选用试剂乙可选用 ，作用是，作用是 。 CuO 、 Cu(OH)2 、 Cu2(OH)2CO3等等思维建模：思维建模：分离出溶液中的分离出溶液中的Al3+、Fe3+ 、Fe2+ 方法：方法： 加入某氧化剂，加入某氧化剂，将将Fe2+ 氧化为氧化为Fe3+。加入。加入PH调节剂，将溶调节剂，将溶液液PH调至调至3.4左右（据信息），左右（据信
8、息），促进其完全水解为氢氧化物沉促进其完全水解为氢氧化物沉淀，然后用过滤法分离淀，然后用过滤法分离。 PH调节剂必须能与调节剂必须能与H+反应，如果留反应，如果留滤液弃滤渣，则通常加入滤液弃滤渣，则通常加入含保留金属阳离子的不溶性碳酸盐、含保留金属阳离子的不溶性碳酸盐、氧化物或氢氧化物氧化物或氢氧化物；如果留滤渣弃滤液，或滤渣和滤液都要利；如果留滤渣弃滤液，或滤渣和滤液都要利用，则通常滴加用，则通常滴加氨水或氢氧化钠溶液氨水或氢氧化钠溶液。 6. 如何控制反应条件？如何控制反应条件？例例1.已知乙醇、乙酸、乙酸乙酯的沸点分别为已知乙醇、乙酸、乙酸乙酯的沸点分别为78.5、 117.9、77，如
9、何控制反应温度？，如何控制反应温度？某同学设计了如下实验装置，试分析各部分仪器的设计意图。某同学设计了如下实验装置，试分析各部分仪器的设计意图。根据沸点数据来分析，反应温度不能过高，要用小火（根据沸点数据来分析，反应温度不能过高，要用小火（77左右）加左右）加热，若用大火加热，反应物容易随乙酸乙酯一起蒸出来，导致原料的热，若用大火加热，反应物容易随乙酸乙酯一起蒸出来，导致原料的大量损失，还可能会发生其他副反应，温度过低，则反应速率太慢。大量损失，还可能会发生其他副反应，温度过低，则反应速率太慢。如何促进平衡正向移动？如何促进平衡正向移动？及时蒸出乙酸乙酯；加浓硫酸吸收反应生成的水。及时蒸出乙酸
10、乙酯；加浓硫酸吸收反应生成的水。例例2写出制备碱式碳酸铜的离子方程式写出制备碱式碳酸铜的离子方程式 。反应时需要反应时需要7080的热水溶解小苏打和胆矾的混合物，的热水溶解小苏打和胆矾的混合物，目的是目的是 。2Cu2+ + 4HCO3 = Cu2 (OH)2CO3 +3CO2 + H2O加快反应速率，但温度太高时碱式碳酸铜会分解加快反应速率，但温度太高时碱式碳酸铜会分解总结经验：总结经验：控制反应条件的目的：控制反应条件的目的： 提高反应速率；促进平衡正移，提高产提高反应速率；促进平衡正移，提高产率和反应物转化率；减小副反应发生。率和反应物转化率；减小副反应发生。控制反应温度的方法：控制反应
11、温度的方法： 0用用 冰水浴冰水浴 ；常温；常温反应温度反应温度100时用时用 热水浴（热水浴（100用沸水浴）用沸水浴） ；高于；高于100用用 油浴油浴 ；高于；高于250用用 沙浴沙浴 ；600左右用左右用 酒精灯酒精灯 ；高温用；高温用 酒精喷灯酒精喷灯；不能用火直接加热时采用不能用火直接加热时采用空气浴空气浴或或蒸气浴蒸气浴。热水浴、油浴、蒸气浴等加热方式的共同优点是热水浴、油浴、蒸气浴等加热方式的共同优点是为了受热均匀，为了受热均匀，便于控制温度便于控制温度。有些反应需严格控制在某温度下，原因是（一。有些反应需严格控制在某温度下，原因是（一般而言）：若温度过低则般而言）：若温度过低
12、则 反应速率太慢反应速率太慢 ，若温度过高则，若温度过高则某物某物质受热要分解或挥发质受热要分解或挥发，或，或会促使可逆反应逆向移动，降低产率。会促使可逆反应逆向移动，降低产率。控制浓度或气压的目的：控制浓度或气压的目的： 通常是增大反应速率通常是增大反应速率 ，或，或 促进平衡促进平衡正向移动，提高反应物转化率或产品的产率。正向移动，提高反应物转化率或产品的产率。插长直导管或冷凝管的目的：插长直导管或冷凝管的目的：导气，冷凝回流反应物，提高原料利用率。导气，冷凝回流反应物，提高原料利用率。搅拌（用玻璃棒手动搅拌、电动搅拌或磁力搅拌）目的：搅拌（用玻璃棒手动搅拌、电动搅拌或磁力搅拌）目的：为了
13、使反应物充分混合，提高反应速率。为了使反应物充分混合，提高反应速率。例例3. 实验室用下列装置制备实验室用下列装置制备S2C12： 将干燥的氯气在将干燥的氯气在110 140与硫反应，即可得与硫反应，即可得S2C12粗品。粗品。 有关物质的部分性质如下表：有关物质的部分性质如下表：（1）实验开始后，对于）实验开始后，对于B、E两处酒精灯的点燃顺序是两处酒精灯的点燃顺序是 ；理由是；理由是 。 a.先先B后后E b.先先E后后B c.一起点燃一起点燃 （2）如果在加热）如果在加热E时温度过高，对实验结果的影响是时温度过高，对实验结果的影响是_。（3）S2C12粗品中可能混有的杂质是（填写两种）粗
14、品中可能混有的杂质是（填写两种）_、_， 为了提高为了提高S2C12的纯度，关键的操作是控制好温度和的纯度，关键的操作是控制好温度和_ 。（4）实验装置）实验装置有什么缺陷？有什么缺陷？例例4. 乳酸亚铁（乳酸亚铁（CH3CH(OH)COO2Fe3H2O）是一种常用的）是一种常用的 补铁剂，可通过乳酸与碳酸亚铁反应制得：补铁剂，可通过乳酸与碳酸亚铁反应制得：CH3CH(OH)COOH+FeCO3+2H2OCH3CH(OH)COO2Fe3H2O+CO2。已知已知FeCO3易被氧化：易被氧化：4FeCO3+6H2O+O2=4Fe(OH)3+4CO2 某兴趣小组用某兴趣小组用FeCl2（用铁粉和稀盐
15、酸制得）和（用铁粉和稀盐酸制得）和NH4HCO3制备制备FeCO3的装置示意图如下：的装置示意图如下：将生成的将生成的FeCl2溶液和溶液和NH4HCO3溶液混合时的操作是溶液混合时的操作是 。 例例5. 醋酸亚铬水合物醋酸亚铬水合物(Cr(CH3COO)2)22H2O，深红色晶体）是一，深红色晶体）是一 种氧气吸收剂。实验室制备醋酸亚铬水合物涉及的化学方程式种氧气吸收剂。实验室制备醋酸亚铬水合物涉及的化学方程式 如下：如下： Zn(s) + 2HCl(aq) = ZnCl2(aq) + H2(g); 2CrCl3(aq) + Zn(s)= 2CrCl2 (aq) + ZnCl2(aq)2Cr
16、2+(aq) + 4CH3COO-(aq) + 2H2O(l) = Cr(CH3COO)222H2O (s)本实验中所有配制溶液的水需煮沸，其原因是本实验中所有配制溶液的水需煮沸，其原因是 。总结经验：总结经验：什么样的实验必须控制什么样的实验必须控制无氧环境无氧环境，怎样控制？，怎样控制？什么样的实验必须控制什么样的实验必须控制无水环境无水环境？怎样控制？怎样控制？什么样的实验必须有什么样的实验必须有尾气处理尾气处理装置？装置？7.如何判断反应是否到达终点如何判断反应是否到达终点?指出下列反应达到终点的标志：指出下列反应达到终点的标志：（1）在滴有酚酞的氢氧化钠溶液中滴加盐酸。）在滴有酚酞的
17、氢氧化钠溶液中滴加盐酸。（2）乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中加热）乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中加热（3）二氧化锰与浓盐酸反应）二氧化锰与浓盐酸反应（5）(NH4)2Fe(SO4)26H2O与氢氧化钠反应与氢氧化钠反应（4）酯化反应）酯化反应例例1（1）在含有少量食盐的硝酸钾溶液中，欲析出硝酸钾晶体，）在含有少量食盐的硝酸钾溶液中，欲析出硝酸钾晶体， 应用应用 法。法。（2）在含有少量硝酸钾的食盐溶液中，欲析出食盐晶体，）在含有少量硝酸钾的食盐溶液中，欲析出食盐晶体， 应用应用 法。法。（3）物质的量比为）物质的量比为11的硝酸钾与食盐的混合液中，应先的硝酸钾与食盐的混合液中，应先 用用 法分离出法分离出
18、 ， 再用再用 法分离出法分离出 。蒸发浓缩、冷却结晶蒸发浓缩、冷却结晶蒸发结晶、趁热过滤蒸发结晶、趁热过滤蒸发结晶、趁热过滤蒸发结晶、趁热过滤冷却结晶，过滤冷却结晶，过滤食盐食盐硝酸钾硝酸钾8. 怎样使溶液中的溶质结晶析出，并得到干燥、纯净的晶体？怎样使溶液中的溶质结晶析出，并得到干燥、纯净的晶体？过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥溶液达到饱和的标志是溶液达到饱和的标志是 。洗涤的操作方法是洗涤的操作方法是 。检验晶体洗涤干净的方法是检验晶体洗涤干净的方法是 。干燥晶体常用的方法是干燥晶体常用的方法是 。 a. 常压加热烘干常压加热烘干 b.
19、 高压加热烘干高压加热烘干 c. 真空烘干真空烘干 d. 自然凉干自然凉干 e. 用滤纸吸干用滤纸吸干在黑暗处结晶和干燥。在黑暗处结晶和干燥。例例2KxFe(C2O4)yzH2O是一种光敏感材料是一种光敏感材料, 在上述操作过程在上述操作过程中应注意什么？中应注意什么？例例3？趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥趁热过滤的目的是趁热过滤的目的是 。除去不溶性杂质，防止甲酸铜在过滤时冷却结晶而损失除去不溶性杂质，防止甲酸铜在过滤时冷却结晶而损失已知四水甲酸铜溶于水，在热水中分解，难溶于醇。洗涤四水已知四水甲酸铜溶于水，在热水中分解，难溶于醇。洗涤四水甲酸铜可选
20、用甲酸铜可选用 ：热水、冷水、乙醇、乙醇水溶液。：热水、冷水、乙醇、乙醇水溶液。目的是目的是 。 为了除去甲酸并减少甲酸铜晶体溶解损失。为了除去甲酸并减少甲酸铜晶体溶解损失。乙醇乙醇要使得到的晶体进一步提纯，可用要使得到的晶体进一步提纯，可用 法。法。重结晶重结晶思维建模思维建模：（1）将）将溶解度受温度影响不大溶解度受温度影响不大的的某溶质形成晶体从水溶液某溶质形成晶体从水溶液 中分离出来，可采用中分离出来，可采用蒸发结晶，趁热过滤蒸发结晶，趁热过滤的方法。的方法。（2）将）将温度升高溶解度增大温度升高溶解度增大的某溶质形成晶体从水溶液中的某溶质形成晶体从水溶液中 分离出来，可采用分离出来，
21、可采用蒸发浓缩，冷却过滤蒸发浓缩，冷却过滤的方法。的方法。趁热过滤的目的是趁热过滤的目的是防止溶液中的某溶质在过滤时冷却结晶。防止溶液中的某溶质在过滤时冷却结晶。（3）有时还可采用）有时还可采用盐析、醇析、水析盐析、醇析、水析等方法使溶液中溶质形成等方法使溶液中溶质形成 晶体析出。晶体析出。（3）洗涤）洗涤：目的是目的是 。操作方法：操作方法： 。检查是否洗干净，要选择易检验的离子进行检验，如检查是否洗干净，要选择易检验的离子进行检验，如Cl-、SO42-可用沉淀法，可用沉淀法，H+、OH-可用可用pH试纸测酸碱性等，（注意：而试纸测酸碱性等，（注意：而Na+、NH4+浓度很稀时不易检出），操
22、作方法是：浓度很稀时不易检出），操作方法是： 。 为了除去晶体表面残留的可溶性物质（从溶液为了除去晶体表面残留的可溶性物质（从溶液中的溶质判断）中的溶质判断）在漏斗中加入洗涤剂（要具体说明）至浸没晶体，在漏斗中加入洗涤剂（要具体说明）至浸没晶体，待洗涤液自然流下后，重复操作待洗涤液自然流下后，重复操作2至至3次次取最后一次洗涤滤出液少许，加入某种试剂，检验某种可溶取最后一次洗涤滤出液少许，加入某种试剂，检验某种可溶性离子是否还存在。性离子是否还存在。常用的洗涤剂有：常用的洗涤剂有：冷水、热水、乙醇、乙醇溶液冷水、热水、乙醇、乙醇溶液等，选择的原等，选择的原则是晶体在洗涤剂中的溶解度要小，而杂质
23、在洗涤液中溶解度则是晶体在洗涤剂中的溶解度要小，而杂质在洗涤液中溶解度要大，要结合题中信息正确选择。如果晶体的溶解度随温度的要大，要结合题中信息正确选择。如果晶体的溶解度随温度的升高而增大，则选用升高而增大，则选用 冷水冷水(蒸馏水蒸馏水)洗涤。如果晶体不溶于水，洗涤。如果晶体不溶于水，而杂质在热水中溶解度大，则用而杂质在热水中溶解度大，则用热水热水洗涤。如果要除去无机晶洗涤。如果要除去无机晶体（强氧化剂除外）表面的水，则用乙醇洗涤。如果晶体溶于体（强氧化剂除外）表面的水，则用乙醇洗涤。如果晶体溶于水不溶于乙醇，则用乙醇溶液洗涤。水不溶于乙醇，则用乙醇溶液洗涤。干燥方法：干燥方法：凉干、用滤纸
24、吸干、用酒精洗水分、用烘干箱烘凉干、用滤纸吸干、用酒精洗水分、用烘干箱烘干、放在干燥器中干燥、减压干燥、真空干燥等。干、放在干燥器中干燥、减压干燥、真空干燥等。注意：结晶水合物不能用烘干箱烘干，也不能放在干燥器中注意：结晶水合物不能用烘干箱烘干，也不能放在干燥器中干燥，应用减压干燥法干燥，原因是让水分在温度较低时挥干燥，应用减压干燥法干燥，原因是让水分在温度较低时挥发，防止失去结晶水发，防止失去结晶水 。要使得到的晶体进一步提纯，可用要使得到的晶体进一步提纯，可用重结晶重结晶法。法。9. 产品收集方法的选择产品收集方法的选择依次说出收集下列气体的方法依次说出收集下列气体的方法: Cl2 CO2
25、 NH3 已知已知PCl3遇水生成遇水生成H3PO3和和HCl，遇，遇O2生成生成POCl3。实验室制备实验室制备PCl3的装置如下：的装置如下： 冷水的作用是冷水的作用是 。向仪器甲中通入干燥向仪器甲中通入干燥Cl2之前，应先通入一段时间的之前，应先通入一段时间的CO2，其目，其目的是的是 。碱石灰的作用是碱石灰的作用是 。 10. 产品杂质或副产物的检验与除杂产品杂质或副产物的检验与除杂例例1. 用铜屑、硫酸及硝酸制得的用铜屑、硫酸及硝酸制得的 CuSO45H2O中可能存在的杂中可能存在的杂质是质是 ，检验的方法，检验的方法 。除去这种杂质的实验操作名称除去这种杂质的实验操作名称 。例例2
26、.实验室制备碳酸氢铵的反应为：实验室制备碳酸氢铵的反应为： NH3 + H2O + CO2 NH4HCO3(s)制得的产品中可能含有的杂质中制得的产品中可能含有的杂质中 。设计一个实。设计一个实验方案证明你的判断是否正确验方案证明你的判断是否正确 。为了减小这种杂质的产生，实验时你有什么措施？为了减小这种杂质的产生，实验时你有什么措施？实验室制备实验室制备PCl3的装置如下：的装置如下： 产品中的主要杂质是产品中的主要杂质是 。除杂的方法是除杂的方法是 。 PCl5加入过量黄磷加热加入过量黄磷加热, 再蒸馏。再蒸馏。 11. 产品纯度的滴定测量与计算产品纯度的滴定测量与计算 某兴趣小组用某兴趣
27、小组用KMnO4法测定乳酸亚铁样品中亚铁含量法测定乳酸亚铁样品中亚铁含量进而计算产品中乳酸亚铁的质量分数，发现产品的质量分进而计算产品中乳酸亚铁的质量分数，发现产品的质量分数总是大于数总是大于100%，其原因可能是，其原因可能是 。 经查阅文献后，该兴趣小组改用铈（经查阅文献后，该兴趣小组改用铈（Ce）量法测定产）量法测定产品中品中Fe2+的含量。取的含量。取2.880g产品配成产品配成100mL溶液，每次取溶液，每次取20.00mL，进行必要处理，用，进行必要处理，用0.1000molL-1Ce(SO4)2标准溶标准溶液滴定至终点，平均消耗液滴定至终点，平均消耗Ce(SO4)2 19.70mL。滴定反应如下：。滴定反应如下： Ce4+Fe2+=Ce3+Fe3+ 则产品中乳酸亚铁的质量分数为则产品中乳酸亚铁的质量分数为 。 反思：考试时导致错误的原因有哪些？如果克服？反思：考试时导致错误的原因有哪些？如果克服？