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1、精选优质文档-倾情为你奉上2013年高考化学试题汇编：化学实验设计 评价（一）编审：郁俊峰 2013-12-61、（2013江苏卷）用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液，需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是（ ） A.称量 B.溶解 C.转移 D.定容2、（2013海南卷）下列鉴别方法不可行的是（ ）A用水鉴别乙醇、甲苯和溴苯B用燃烧法鉴别乙醇、苯和四氯化碳C用碳酸钠溶液鉴别乙醇、乙酸和乙酸乙酯D用酸性高锰酸钾溶液鉴别苯、环已烯和环已烷3用右图所示装置检验乙烯时不需要除杂的是（ ） 乙烯的制备试剂X试剂YACH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热H2OKMnO4酸性
2、溶液BCH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热H2OBr2的CCl4溶液CCH3CH2OH与浓H2SO4共热至170NaOH溶液KMnO4酸性溶液DCH3CH2OH与浓H2SO4共热至170NaOH溶液Br2的CCl4溶液4、（2013天津卷）下列实验误差分析错误的是（ ）A、用湿润的pH试纸测稀碱液的pH，测定值偏小B、用容量瓶配置溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小C、滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积偏小D、测定中和反应的应热时，将碱缓慢倒入酸中，所测温度值偏小5、（2013浙江卷）现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合剂，某同学为了确认其成分，取部分制剂
3、作为试液，设计并完成了如下实验：已知：控制溶液pH=4时，Fe(OH)3沉淀完全，Ca2+、Mg2+不沉淀。该同学得出的结论正确的是A根据现象1可推出该试液中含有Na+B根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根C根据现象3和4可推出该试液中含有Ca2+，但没有Mg2+D根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2+6、（2013浙江卷）利用废旧镀锌铁皮可制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下：已知：Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相似。请回答下列问题：（1）用NaOH溶液处理废旧镀锌铁皮的作用有_ _。A去除油污 B溶解镀锌层 C去除铁锈 D钝化（2）调节溶液A的pH可
4、产生Zn(OH)2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是_。（3）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通N2，其原因是_。（4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤法实现固液分离？_ _(填“能”或“不能”)，理由是_ _。（5）用重铬酸钾法(一种氧化还原滴定法)可测得产物Fe3O4中二价铁含量。若需配制浓度为0.01000 mol/L的K2Cr2O7的标准溶液250 mL，应准确称取_g K2Cr2O7 (保留4位有效数字，已知MK2Cr2O7=294.0 g/mol)。配制该标准溶液时，下列仪器不必要用到的有_ _(用编号表示)。电子天平 烧杯 量筒 玻璃棒 容量瓶 胶头滴管 移液管（6
5、）滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将_(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。7、（2013全国新课标卷2）（15分）正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。Na2Cr2O7H2SO4加热发生的反应如下： CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下：沸点/密度/(gcm-3)水中溶解性正丁醇11.720.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶实验步骤如下：将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B
6、中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095，在E中收集90以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集7577馏分，产量2.0g。回答下列问题：（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由 。（2）加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是 。（3）上述装置图中，B仪器的名称是 ，D仪器的名称是 。（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是 （填正确答案标号）。a.润湿b.干燥 c.检漏 d.标定（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在 层（填“上”或“下”）。（6
7、）反应温度应保持在9095，其原因是 。（7）本实验中，正丁醛的产率为 %。8 、 2013高考重庆卷9(15分)某研究小组利用下图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响(固定装置略)足量NaOH溶液MgCO3Zn粉无水CaCl2Fe2O3澄清石灰水ABCDEF(1)MgCO3的分解产物为 。(2)装置C的作用是 ，处理尾气的方法为 。(3)将研究小组分为两组，按题中图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应产物均为黑色粉末(纯净物)。两组分别用产物进行以下实验：步骤操作甲组现象乙组现象1取黑色粉末加入盐酸溶解，无气泡溶解，有气泡2取步骤1中溶液，滴加K3Fe(CN)6
8、溶液蓝色沉淀蓝色沉淀3取步骤1中溶液，滴加KSCN溶液变红无现象4取步骤3溶液中滴加新制氯水红色褪去先变红，后褪色乙组得到的黑色粉末是 。甲组步骤1中反应的离子方程式为 。乙组步骤4中，溶液变红的原因为 ，溶液褪色可能的原因及其验证方法为 。从实验安全考虑，题9图装置可采取的改进措施是 。9（9分）BaCl2xH2O中结晶水数目可通过重量法来确定：称取1.222g样品，置于小烧杯中，加入适量稀盐酸，加热溶解，边搅拌边滴加稀硫酸到沉淀完全，静置；过滤并洗涤沉淀；将盛有沉淀的滤纸包烘干并中温灼烧；转入高温炉中，反复灼烧到恒重，称得沉淀质量为1.165g。回答下列问题：（1）在操作中，需要先后用稀硫
9、酸和 洗涤沉淀；检验沉淀中氯离子是否洗净的方法是 。（2）计算BaCl2xH2O中的x= （要求写出计算过程）。（3）操作中，如果空气不充足和温度过高，可能会有部分沉淀被滤纸中的碳还原为BaS，这使x的测定结果 （填“偏低”、“偏高”或“不变”）。10、（2013北京卷）（15分）某学生对SO2与漂粉精的反应进行实验探究：操作现象取4g漂粉精固体，加入100mL水部分固体溶解，溶液略有颜色过滤，测漂粉精溶液的pHpH试纸先变蓝（约为12），后褪色.液面上方出现白雾；.稍后，出现浑浊，溶液变为黄绿色；.稍后，产生大量白色沉淀，黄绿色褪去（1）Cl2和Ca（OH）2制取漂粉精的化学方程是 。（2）
10、pH试纸颜色的变化说明漂粉精溶液具有的性质是 。（3）向水中持续通入SO2，未观察到白雾。推测现象i的白雾由HCl小液滴形成，进行如下实验： a.用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾，无变化；b.用酸化的AgNO3溶液检验白雾，产生白色沉淀。 实验a目的是 。由实验a、b不能判断白雾中含有HC1，理由是 。 （4）现象ii中溶液变为黄绿色的可能原因：随溶液酸性的增强，漂粉精的有效成分和C1-发生反应。通过进一步实验确认了这种可能性，其实验方案是 。（5）将A瓶中混合物过滤、洗涤，得到沉淀X。向沉淀X中加入稀HC1，无明显变化。取上层清液，加入BaC12溶液，产生白色沉淀。则沉淀X中含有的物质是 。
11、用离子方程式解释现象iii中黄绿色褪去的原因： 。 11、（2013天津卷）FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备无水FeCl3，再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。I.经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图（加热及夹持装置略去）及操作步骤如下：Cl2铁屑冷水收集器无水CaCl2FeCl2溶液ABCDE检查装置的气密性；通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气；用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成体系冷却后，停止通入Cl2，并用干燥的N2赶尽Cl2，将收集器密封请回答下列问题：（1）装置A中
12、反应的化学方程式为_。（2）第步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管A的右端。要使沉积得FeCl3进入收集器，第步操作是_。（3）操作步骤中，为防止FeCl3潮解所采取的措施有（填步骤序号）_。（4）装置B中的冷水浴的作用为_；装置C的名称为_ _；装置D中FeCl2全部反应完后，因为失去吸收Cl2的作用而失效，写出检验FeCl2是否失效的试剂：_ _。（5）在虚线框内画出尾气吸收装置E并注明试剂。II.该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S，得到单质硫；过滤后，再以石墨为电极，在一定条件下电解滤液。（6） FeCl3与H2S反应的离子方程式为_。（7）电
13、解池中H+在阴极放电产生H2，阳极的电极反应为_。（8）综合分析实验II的两个反应，可知该实验有两个显著优点：H2S的原子利用率100%；_。12、（2013全国新课标卷1）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下： 相对分子质量密度沸点溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反应： 在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 oC。 分离提纯： 反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5% 碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加
14、入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。 (1)装置b的名称是_ (2)加入碎瓷片的作用是_；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_(填正确答案标号)。 A.立即补加 B. 冷却后补加 C. 不需补加 D. 重新配料 (3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_。 (4)分液漏斗在使用前必须清洗干净并_。在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_（填“上口倒出”或“下口倒出”）。 (5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_。 (6)在环已烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_(填正确答案标号)。 A.圆底烧瓶 B. 温度计 C.
15、吸滤瓶 D. 环形冷凝管 E. 接收器 (7)本实验所得到的环己烯产率是_(填正确答案标号)。 A. 41% B. 50% C. 61% D. 70% 13、（2013山东卷）（15分）TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。（1）实验室利用反应TiO2（s）+2CCl4（g）TiCl4（g）+CO2（g），在无水无氧条件下，制取TiCl4实验装置示意图如下有关性质如下表物质熔点/沸点/其他CCl4-2376与TiCl4互溶TiCl4-25136遇潮湿空气产生白雾仪器A的名称是 ，装置E中的试剂是 。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、 、加装药品、通N2、一段时间
16、后点燃酒精灯反应结束后的操作包括：停止通氮气熄灭酒精灯冷却至室温。正确的顺序为 （填序号）。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是 。（2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括： 酸溶FeTiO3（s）+2H2SO4（aq）FeSO4（aq）+ TiOSO4（aq）+ 2H2O（l）水解TiOSO4（aq）+ 2H2O（l）H2TiO3（s）+H2SO4（aq） 简要工艺流程如下：试剂A为 。钛液需冷却至70左右，若温度过高会导致产品收率降低，原因是 。取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2
17、后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是 。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是 （填化学式）。2013年高考化学汇编：化学实验设计（一）（答案）1、【答案】B【解析】本题属于基础实验与基本实验操作的考查范畴。内容源于必修一P16物质的量浓度溶液的配制。A.托盘天平称量物品中的左物右码。现物品在右托盘，错。 B.搅拌溶解，操作合理。C.引流要用玻璃棒，并伸至刻度线以下位置。 D.定容时不得将滴管伸入容量瓶。本题以常见气体制取、蒸干、除杂、萃取、分液为实验操作为素材，考查学生对实验操作的熟悉程度和实验原理的应用能力，试图引导中学化学教学关注化学实验
18、操作的真实性。2、答案D 解析：A、B、C均可鉴别：A中，乙醇溶于水，甲苯比水密度小，溴苯比水密度大；B中，乙醇、苯燃烧火焰有明显差别，而四氯化碳不燃烧；C中，乙醇溶于碳酸钠，乙酸与碳酸钠反应产生气泡，乙酸乙酯浮于溶液表面。3、【答案】B 【解析】A、B选项乙烯中的杂质为乙醇，乙醇可使KMnO4褪色，故必须用水除去。乙醇不能使Br2的CCl4溶液褪色，故不需出去。 、选项乙烯中杂质为乙醇、SO2和CO2。其中乙醇、SO2均可使KMnO4褪色，故用氢氧化钠溶液除去；尽管乙醇不能使Br2的CCl4溶液褪色，但SO2在有H2O（g）存在的情况下能使Br2的CCl4溶液褪色，故用氢氧化钠溶液除去。故A
19、CD错误，B正确。4、答案：B 【解析】该题考查基本实验的误差分析。A选项湿润的pH试纸测稀碱液的pH时，碱液被稀释，pH值偏小，正确。B选项用容量瓶配置溶液定容时俯视刻度线，所加水偏少，所配溶液浓度偏大，错误。C选项滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积偏小，也就是读数偏小，正确。D选项测定中和反应的应热时，将碱缓慢倒入酸中，热量损失比较多，所测温度值偏小，正确。5、答案：C 【解析】A选项：因加入了NaOH (aq)和Na2CO3(aq)，在滤液中引入了Na+，不能根据滤液焰色反应的黄色火焰判断试液是否含Na+。B选项：试液是葡萄糖酸盐溶液，其中一定含葡萄糖酸根，葡萄糖能发生银镜
20、反应，葡萄糖酸根不能发生银镜反应。D选项：溶液加入H2O2，后再滴加KSCN(aq)显血红色，不能证明葡萄糖酸盐试液中是否含Fe2+。正确的方法是：在溶液中滴加KSCN(aq)不显血红色，再滴入滴加H2O2显血红色，证明溶液中只含Fe2+。若此前各步均没有遇到氧化剂，则可说明葡萄糖酸盐试液中只含Fe2+。C选项：根据“控制溶液pH=4时，Fe(OH)3沉淀完全，Ca2+、Mg2+不沉淀”信息，在过滤除去Fe(OH)3的滤液中分别加入NH3H2O(aq)和Na2CO3(aq)，加入NH3H2O(aq)不产生沉淀说明滤液中不含Mg2+，加入Na2CO3 (aq)产生白色沉淀，说明滤液中含Ca2+。
21、6、【解析】本题以“废旧镀锌铁皮可制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO”为载体，考查实验基本操作和技能。涉及标准溶液的配制及滴定的误差分析。试题主要取材于实验化学模块中镀锌铁皮镀层厚度的测定。试题难度不大。【答案】（1）AB （2）抽滤、洗涤、灼烧 （3）N2气氛下防止Fe2+被氧化 （4）不能 胶体粒子太小，抽滤时易透过滤纸（5）0.7350 （0.01000 mol/L0.250 L294.0 g/mol） （6）偏大7、解析：（1）不能将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，应该将浓硫酸加到Na2Cr2O7溶液，因为浓硫酸溶于水会放出大量热，容易溅出伤人。（2）沸石的作用是防止液体暴沸，
22、若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法冷却后补加，以避免加热时继续反应而降低产率。（3）B仪器是分液漏斗，D仪器是直形冷凝管。（4）分液漏斗使用前必须检查是否漏水。（5）因为正丁醛的密度是0.8017 gcm-3，比水轻，水层在下层。（6）反应温度应保持在9095，根据正丁醛的沸点和还原性，主要是为了将正丁醛及时分离出来，促使反应正向进行，并减少正丁醛进一步氧化。（7）按反应关系，正丁醛的理论产量是：4.0g3.9g，实际产量是2.0g,产率为：100%=51.3%。答案：（1）不能；易迸溅。（2）防止暴沸；冷却后补加。（3）分液漏斗；直形冷凝管。（4）c（5）下（6）既可保证正丁醛及时蒸出，
23、又可尽量避免其被进一步氧化。（7）51%8、答案：（1）MgO、CO2 （2）除CO2 点燃 （3）Fe Fe3O4+8H+2Fe3+Fe2+4H2O Fe2+被氧化为Fe3+，Fe3+遇SCN-显红色；假设SCN-被Cl2氧化，向溶液中加入KSCN溶液，若出现红色，则假设成立（其他合理答案均可得分） 在装置B C之间添加装置E防倒吸（其他合理答案均可得分）【解析】（1）难溶的碳酸盐受热易分解为氧化物和CO2，因此MgCO3受热分解得到产物是MgO与CO2。（2）结合实验目的可知在装置B处，CO2与Zn作用生成CO气体，进入后面装置进行实验，故装置C中NaOH是用来吸收CO中混有的CO2气体；
24、CO气体不一定完全反应，因此尾气中会有CO，可利用其可燃性采取点燃法来进行尾气处理。（3）利用黑色固体可溶于盐酸并产生气体，结合“原子守恒”可知用酒精喷灯的乙组实验得到的固体为Fe；利用甲组现象可知Fe2O3与CO在酒精灯加热的条件下，Fe2O3被还原得到黑色固体为Fe3O4，由此可写出反应的离子方程式；因Fe3+遇SCN-显红色，所以步骤4中溶液变红是溶液中Fe2+被Cl2氧化为Fe3+所致、溶液褪色的原因可能是Cl2将SCN-氧化，若该假设成立，则溶液中还存在Fe3+，再继续加入KSCN溶液则溶液变红；若B处停止加热后，C中液体易倒吸入B中引起玻璃管炸裂，因此可采取的改进措施是在装置B C
25、之间添加装置E防倒吸。9、答案 （1）蒸馏水取水洗液于试管中，加入稀硝酸酸化，滴加AgNO3溶液，若无白色浑浊出现，则表明Cl-已经冼净。（2）样品中BaCl2的物质的量为质量 （3）偏高解析：（1）若沉淀洗涤后洗涤液中不含Cl-则已经洗净，这是沉淀洗涤的常用方法；（2）计算氯化钡和水的物质的量比，即求出x；（3）题中已经表明硫酸钡被还原为BaS，则沉淀质量减小，相对水的质量比提高，x数据将偏高。10、【答案】（1）2Cl22Ca(OH)2=CaCl22Ca(ClO)22H2O； （2）碱性、漂白性；（3）检验白雾中是否含有Cl2，排除Cl2干扰；白雾中含有SO2，SO2可与酸化的AgNO3溶
26、液反应产生白色沉淀；（4）向漂白精溶液中逐滴滴入硫酸，观察溶液颜色是否变为黄绿色；（5）CaSO4； Cl2SO22H2O=4H2ClSO42。【解析】（1）Cl2和Ca（OH）2生成氯化钙、次氯酸钙与水；（2）pH试纸先变蓝（约为12），说明溶液呈碱性，后颜色褪去，说明具有漂白性；（3）反应中生成Cl2，用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾中是否Cl2，排除Cl2干扰；白雾中含有SO2，可以被硝酸氧化为硫酸，故SO2可以使酸化的AgNO3溶液产生白色沉淀；（4）向漂白精溶液中逐滴滴入硫酸，观察溶液颜色是否变为黄绿色；（5）取上层清液，加入BaC12溶液，产生白色沉淀，说明SO2被氧化为SO42-,
27、故沉淀X为CaSO4； 溶液呈黄绿色，有Cl2生成，Cl2与SO2反应生成盐酸与硫酸。11、【解析】（1）A中是制备氯化铁的，则反应的化学方程式为2Fe3Cl22FeCl3。（2）要使沉积的FeCl3进入收集器，根据FeCl3加热易升华的性质，第的操作应该是：在沉积的的FeCl3固体下方加热。（3）为防止FeCl3潮解所采取的措施有通入干燥的Cl2，用干燥的N2赶尽Cl2，即答案选。（4）B 中的冷水作用为是冷却FeCl3使其沉积，便于收集产品；装置C的名称为干燥管。装置D中FeCl2全部反应完后，因为失去吸收Cl2的作用而失效，检验FeCl2是否失效就是检验二价铁离子，最好用K3FeCN6溶
28、液，也可以用酸性高锰酸钾溶液检验。（5）氯气有毒，应该有氢氧化钠溶液吸收。由于吸收的是氯气，不用考虑防倒吸。（6）铁离子具有氧化性，能把H2S氧化生吃单质S，所以反应的离子方程式是2Fe3H2S2Fe2S2H。（7）阳极失去电子，发生氧化反应，所以阳极电极反应为Fe23e=Fe3。（8）在实验中得到氯化铁，而氯化铁是可以循环使用的，即该实验的另一个优点是FeCl3可以循环利用。答案：（1）2Fe3Cl22FeCl3；（2）在沉积的的FeCl3固体下方加热；（3）（4）冷却，使FeCl3沉积，便于收集产品；干燥管；K3FeCN6溶液。（5）。（6）2Fe3H2S=2Fe2S2H； （7）Fe23
29、e=Fe3；（8）FeCl3得到循环利用。12、答案：（1）直形冷凝管 （2）防止暴沸； B （3） （4）检漏；上口倒出； （5）干燥（或除水除醇）（6）CD （7）C 解析：该题以醇的消去反应为知识载体考查了物质的分离和提纯的方法，以及实验数据的处理能力。（1）根据仪器的构造特点可知，装置b是直形冷凝管。（2）实验中为了防止暴沸，应该加入碎瓷片；如果忘记加入碎瓷片，须冷却后再添加，若立即添加液体会暴沸，答案选B。（3）联想到实验室制乙烯的反应，可以得出最可能的副反应就是醇分子间生成醚，即该反应的副产物的结构简式应该是。（4）分液漏斗在使用前应该检查是否漏液。在分液时密度大的液体从漏斗下口倒
30、出，密度小的液体从山口倒出。（5）无水氯化钙具有吸水性，可以除去粗产品中的少量水分。（6）在环己烯的蒸馏过程中，用不到吸滤瓶和球形冷凝管，答案选CD。（7）根据反应式可知，理论上生成环己烯的质量是，所以环己烯的产率是，即答案选C。13、解析：（1）仪器A是干燥管，因为TiCl4遇到水蒸气会水解，所以E中可以用浓硫酸来隔离空气。对于气体的制取性质实验应该：组装仪器、检验气密性、加装药品。终止实验时为防止倒吸，应先熄灭酒精灯，冷却到室温后再停止通入N2。分离两种沸点不同的液体混合物应该用蒸馏。（2）因为矿石经硫酸溶解后得到的Fe2(SO4)3，而后面过滤得到的是FeSO47H2O，所以试剂A是铁粉，把Fe3+还原为Fe2+。由于TiOSO4容易水解，若温度过高，则会有较多TiOSO4水解为固体H2TiO3而经过滤进入FeSO47H2O中导致TiO2产率降低。加KSCN溶液无现象，加H2O2后出现红色，说明存在Fe2+。经加热后Fe2+氧化为Fe2O3而使产品发黄。答案：（1）干燥管；浓硫酸；检查气密性；，分馏（或蒸馏）（2）Fe；温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀。 Fe2+，Fe2O3专心-专注-专业