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1、复合材料学报第3 4卷 第7期 7月 2 0 1 7年ActaMateriaeCompositaeSinicaV o l . 3 4 N o . 7 J u l 2 0 1 7DOI: 1 0 . 1 3 8 0 1 / j . c n k i . f h c l x b . 2 0 1 6 1 0 1 9 . 0 0 1收稿日期:2 0 1 6 - 0 7 - 3 1 ;录用日期:2 0 1 6 - 1 0 - 1 5 ;网络出版时间:2 0 1 6 - 1 0 - 1 9 1 5 : 2 5网络出版地址:w w w . c n k i . n e t / k c m s / d e t a
2、 i l / 1 1 . 1 8 0 1 . T B . 2 0 1 6 1 0 1 9 . 1 5 2 5 . 0 0 2 . h t m l基金项目:国家自然科学基金( 5 1 3 7 2 1 0 1 ; 5 1 4 0 5 1 9 5 ) ;泰山学者工程专项经费通讯作者:王守仁,博士,教授,研究方向为金属基、陶瓷基复合材料 E - m a i l : s h e r m a n 0 1 5 8 t o m . c o m引用格式:王守仁,王高琦,杨学锋,等.基于第一抗热震因子的B N纳米管/ S i 3 N 4复合材料抗热震性能评价 J .复合材料学报, 2 0 1 7 , 3 4( 7
3、 ) : 1 5 7 5 - 1 5 8 1 .W A N G S h o u r e n , W A N G G a o q i , Y A N G X u e f e n g , e t a l . E v a l u a t i o n o f t h e r m a l s h o c k r e s i s t a n c e o f B N N T s / S i 3 N 4 c o m p o s i t e s b a s e do n f i r s t h e a t s h o c k f a c t o r J . A c t a M a t e r i a e C o
4、 m p o s i t a e S i n i c a , 2 0 1 7 , 3 4 ( 7 ) : 1 5 7 5 - 1 5 8 1 ( i n C h i n e s e ) .基于第一抗热震因子的BN纳米管/Si3N4复合材料抗热震性能评价王守仁* ,王高琦,杨学锋,王砚军,乔阳,杨丽颖(济南大学机械工程学院,济南2 5 0 0 2 2 )摘 要: 利用K i n g e r y抗热震断裂理论构建了B N纳米管( B N N T s )强韧化陶瓷复合材料的第一抗热震因子模型,通过真空热压烧结法制备了四组B N N T s含量分别为0 . 5 w t % 、 1 . 0 w t %
5、、 1 . 5 w t %和2 . 0 w t %的B N N T s / S i 3 N 4复合材料,并采用水浴淬冷法和三点弯曲法测试了复合材料的抗热震性能(震后弯曲强度和临界热震断裂温差) 。测试结果验证了在急剧加热和急剧冷却条件下第一抗热震因子模型的正确性。结果表明:添加B N N T s使B N N T s /S i 3 N 4复合材料第一抗热震因子增大,抗热震性能提升。分布在晶界上的B N N T s起到裂纹钉扎、桥联和裂纹偏转作用,增加了裂纹扩展的阻力;纳米管孔隙的存在改变了裂纹扩展路径,提高了B N N T s / S i 3 N 4的断裂韧度,从而有效提高了其抗热震断裂能力。关
6、键词: 氮化硼纳米管;氮化硅;陶瓷;复合材料;第一抗热震因子中图分类号: T B 3 3 2 文献标志码: A 文章编号: 1 0 0 0 - 3 8 5 1 ( 2 0 1 7 ) 0 7 - 1 5 7 5 - 0 7EvaluationofthermalshockresistanceofBNNTs/Si3N4compositesbasedonfirstheatshockfactorW A N G S h o u r e n * , W A N G G a o q i , Y A N G X u e f e n g , W A N G Y a n j u n , Q I A O Y a n
7、 g , Y A N G L i y i n g( S c h o o l o f M e c h a n i c a l E n g i n e e r i n g , U n i v e r s i t y o f J i n a n , J i n a n 2 5 0 0 2 2 , C h i n a )Abstract: T h e f i r s t h e a t s h o c k f a c t o r m o d e l o f B N N T s r e i n f o r c e d c e r a m i c c o m p o s i t e s w a s c o
8、 n s t r u c t e d b a s e d o nK i n g e r y t h e r m a l s h o c k t h e o r y . T h e B N N T s / S i 3 N 4 c o m p o s i t e s w i t h m a s s f r a c t i o n s o f 0 . 5 w t % , 1 . 0 w t % , 1 . 5 w t %a n d 2 . 0 w t % w e r e p r e p a r e d b y h o t p r e s s e d s i n t e r i n g p r o c
9、 e s s . T h e t h e r m a l s h o c k r e s i s t a n c e o f t h e B N N T s / S i 3 N 4c o m p o s i t e s , i n c l u d i n g b e n d i n g s t r e n g t h a f t e r t h e r m a l s h o c k a n d c r i t i c a l f r a c t u r e t e m p e r a t u r e d i f f e r e n c e , w a s t e s t e db y w a
10、 t e r b a t h q u e n c h i n g a n d t h r e e p o i n t b e n d i n g m e t h o d . T h e f i r s t h e a t s h o c k f a c t o r m o d e l i s v e r i f i e d b y t h e t h e r -m a l s h o c k r e s i s t a n c e t e s t , w h i c h i n d i c a t e s t h a t t h e t h e r m a l s h o c k p e r
11、f o r m a n c e o f B N N T s / S i 3 N 4 i s e n h a n c e d b y t h eB N N T s . B N N T s w h i c h a r e d i s t r i b u t e d o n t h e g r a i n b o u n d a r y m a k e t h e c r a c k p i n n e d a n d d e f l e c t e d , i n c r e a s i n g t h ec r a c k p r o p a g a t i o n r e s i s t a
12、n c e . M o r e o v e r , t h e h o l e o f t h e n a n o t u b e c h a n g e s t h e c r a c k p r o p a g a t i o n p a t h , i m p r o v i n g t h ef r a c t u r e r e s i s t a n c e a n d t h e r m a l s h o c k r e s i s t a n c e o f t h e B N N T s / S i 3 N 4 c o m p o s i t e s .Keywords:
13、B N N T s ; S i 3 N 4 ; c e r a m i c ; c o m p o s i t e s ; f i r s t h e a t s h o c k f a c t o rS i 3 N 4陶瓷在常温下具有较好的性能,如较高的抗弯强度( 1 2 0 0 M P a ) 、抗压强度( 4 5 0 0 M P a ) 、杨氏模量( 3 2 0 G P a ) 、较低的线膨胀系数( 2 . 5 1 0 - 6 / )和优良的抗磨性等,在机械构件领域展现了广泛的应用前景 1 - 3 。但其断裂韧性较低(常温下仅为2 . 8 M P a m 1 / 2 ) ,使其在动力学环
14、境下的使用受到限制,特别是其抗热震性(抗热冲击性)尚不能满足动力学零件(如轴承、发动机气门、涡轮转子等)的使用要求 4 - 5 。近期有众多研究者采用纳米颗粒物、晶须、纤维等增韧增强S i 3 N 4陶瓷以期提高万方数据其抗热震性 6 - 8 。氮化硼纳米管( B N N T s )因具有极高的弹性模量( 1 0 0 0 G P a )和优良的拉伸强度( 3 0 G P a )而成为提高S i 3 N 4陶瓷力学性能指标的主要添加物之一。有众多学者对B N N T s增强增韧S i 3 N 4陶瓷进行了研究 9 - 1 1 ,但对B N N T s / S i 3 N 4复合材料的抗热震性能关
15、注较少,特别是在急剧加热和急剧冷却条件下,材料抵抗热震断裂的能力尚未得到正确评价。本文利用K i n g e r y抗热震断裂理论构建了B N N T s / S i 3 N 4复合材料的第一抗热震因子模型,并通过三点弯曲法测试了震后弯曲强度和第一抗热震因子随孔隙率的变化关系,对B N N T s /S i 3 N 4复合材料在急冷或急热条件下的抗热震损伤特性进行了分析和评价。1 实验材料及方法1.1复合材料试样制备以S i 3 N 4为基体材料,以Y 2 O 3 ( 3 . 0 w t % )与A l 2 O 3 ( 6 . 0 w t % )为烧结助剂,添加B N N T s作为增强体进行
16、材料的制备。根据B N N T s添加量的不同将试样分为4组,分别为0 . 5 w t % 、 1 . 0 w t % 、1 . 5 w t %和2 . 0 w t % 。原材料规格及生产厂家如表1所示。利用真空热压烧结法制备复合材料试样,其制备工艺为:球磨混料,按实验设计分别称取各原材料放于球磨罐中,添加适量无水乙醇制成稀料,以球料比为1 0 1加入刚玉球并密封,将球磨罐抽真空后充入氩气,然后将球磨罐置于行星球磨机上球磨2 4 h ,设置转速为2 5 0 r / m i n ;将球磨后的混合稀料置于干燥箱中,在8 0 下干燥1 2 h ,将干燥后的混合粉料过1 0 0目(约0 . 1 5 m
17、 m )标准筛后收集备用;将收集的混合粉料装入石墨模具中(如图1所示) ,每个模具可同时放置7个试样,各试样间以石墨垫片隔开;将装好料的石墨模具置于真空热压烧结炉中进行烧结,升温速率3 0 / m i n ,当温度升至1 5 0 0 时保温3 0 m i n ,然后逐渐加压并继续以3 0 / m i n的升温速率加热至1 7 8 0 ,压力加至4 0 M P a ,保温保压1 h后结束烧结,模具随炉冷却至室温,烧结工艺曲线如图2所示;将烧结后的试样利用万能磨床进行粗磨,用金刚石内圆切片机切成标准试条,再对其精磨、抛光、清洗等处理后进行性能测试。表1 BNNTs/Si3N4复合材料制备用原材料T
18、able1 RawmaterialsofBNNTs/Si3N4compositesM a t e r i a l S p e c i f i c a t i o n M a n u f a c t u r e rB N N T s D i a m e t e r o f a b o u t 2 0 n m S e l f m a d eS i 3 N 4 S u b m i c r o n , c h e m i c a l l y p u r e H e f e i M o k e N e w M a t e r i a l T e c h n o l o g y C o .Y 2 O 3
19、P u r i t y 9 9 . 9 % , d e n s i t y 5 . 0 1 g / c m 3 , m e l t i n g p o i n t 2 4 1 0 S h a n g h a i B i o c h e m i c a l T e c h n o l o g y C o . , L t d . C r y s t a l P u r eA l 2 O 3 A R , d e n s i t y 1 . 0 6 g / c m 3 , m e l t i n g p o i n t 2 0 0 0 S h a n g h a i B i o c h e m i c
20、 a l T e c h n o l o g y C o . , L t d . C r y s t a l P u r e图1 真空热压烧结装模示意图F i g . 1 S c h e m a t i c d i a g r a m o f v a c u u m h o t p r e s s i n g s i n t e r i n gf o r s a m p l e i n t h e m o u l d1.2抗热震性能测试采用水浴淬冷法测试材料在承受温度急剧变化时抵抗破坏的能力。将试样加工成截面尺寸为4 m m 3 m m 3 5 m m的长条形,加工公差要求如图3所示,横截面的
21、长宽公差为 0 . 2 m m ,纵向表面平行度公差为0 . 0 1 5 m m ,受拉面的两条长边缘图2 真空热压烧结工艺曲线F i g . 2 V a c u u m h o t p r e s s i n g s i n t e r i n g p r o c e s s e s倒( 0 . 1 2 0 . 0 5 ) m m ( 4 5 5 )角或( 0 . 1 5 0 . 0 5 ) m m圆角,四个长侧面均须抛光研磨。将加工好的标准试样烘干后置于箱式炉中加热至6751复合材料学报万方数据图3 B N N T s / S i 3 N 4复合陶瓷热震试样尺寸及加工公差F i g . 3
22、 S i z e a n d m a c h i n i n g t o l e r a n c e o f B N N T s a n dB N N T s / S i 3 N 4 c o m p o s i t e c e r a m i c s s a m p l e8 0 0 ,升温速率6 / m i n ,保温2 5 m i n ,然后将试样迅速投入水浴箱内(水温2 0 ,水浴箱底部放有筛网,以阻止试样与底部直接接触,筛网与水面距离 2 0 0 m m ) 。试样在水浴中浸泡5 m i n后取出,在( 1 2 0 1 0 ) 烘箱内干燥2 h ,自然冷却至室温。1.3力学性能测试将水
23、浴淬冷后的试样进行相对密度、孔隙率和残余抗弯强度测试。利用阿基米德( A r c h i m e d e s )法测量材料的实际密度,将试样在干燥箱中于( 1 2 0 1 0 ) 烘干1 2 h ,以排出试样中的水分,利用高精度光电分析天平称量烘干后的试样在空气中的质量,将试样用细铜丝悬挂于盛有蒸馏水的烧杯中,称量试样在水中的质量,用同样方法称量细铜丝在蒸馏水中的质量,根据阿基米德定律,可以计算出试样的实际密度:R=G1G1-G2+G3W ( 1 )式中:W为蒸馏水的密度,通常取1 . 0 g / c m 3 ;G1为试样在空气中的质量( g ) ;G2为试样在蒸馏水中的质量( g ) ;G3
24、为细铜丝在蒸馏水中的质量( g ) 。利用复合材料公式计算材料的理论密度:T=1ii( 2 )式中:i为第i相的相对质量比;i为第i相的理论密度( g / c m 3 ) 。根据材料的实际密度和理论密度,可计算出其相对密度:r=RT1 0 0 % ( 3 )经实验测试,随着B N N T s质量分数的增加,相对密度r逐渐降低,孔隙率(p = 1 -r )逐渐增加。采用三点弯曲法测量每组材料热震后的抗弯强度,如图4所示。实验中夹具两支点之间的跨距为图4 三点弯曲法测试抗弯强度示意图F i g . 4 S c h e m a t i c d i a g r a m o f f l e x u r
25、a l s t r e n g t h t e s t b yt h r e e p o i n t b e n d i n g m e t h o dL= 3 0 m m ,加载速率为0 . 2 m m / m i n 。每组测试1 0个试样,并对结果取算术平均值。抗弯强度的计算公式为b=3PL2bd2 ( 4 )式中:b为试样的三点弯曲抗弯强度( M P a ) ;P为断裂载荷( N ) ;L为两支撑辊子之间的跨距( m m ) ;b为试样横截面的宽度( m m ) ;d为试样横截面的高度( m m ) 。1.4微观组织表征采用X射线衍射仪( X R D , D 8 A d v a n c
26、 e , B r u k -e r公司,德国)对制作出的陶瓷试样进行物相分析;采用扫描电子显微镜( S E M , F E I公司,美国)对抗热震测试后的试样进行断口微观形貌分析。2 第一抗热震因子模型构建K i n g e r y抗热震断裂理论以热弹性理论为基础,以陶瓷材料因温差引起的热应力H与材料固有强度f之间的平衡条件作为抗热震断裂判据,当H f时,材料本身的固有强度不足以支撑因温度变化T引起的热应力,导致裂纹萌生扩展,进而导致脆性材料发生热震断裂。由此导出抗热震断裂评价因子表达式:R=f ( 1-)E( 5 )其中:为泊松比;为热膨胀系数;E为弹性模量;R称为第一抗热震因子(反映了临界
27、热震断裂温差大小) 。显然,强度、导热率越高,弹性模量、线膨胀系数越低,陶瓷材料的抗热震性越好。 M a c k e n z i e认为R与复合材料中的孔隙率密切相关,并得出了弹性模量E与孔隙率p的经验公式 1 2 :E(p )=E0( 1-1 . 9p-0 . 92p ) ( 6 )式中,E0为材料孔隙率p = 0时材料的弹性模量。两相复合材料的弹性模量E0可由下式计算:7751王守仁,等:基于第一抗热震因子的B N纳米管/ S i 3 N 4复合材料抗热震性能评价万方数据E0=E1V1+E2V2 ( 7 )式中:E1为两相复合材料中基体相的弹性模量;V1为两相复合材料中基体相的相对体积含量
28、;E2为两相复合材料增强相的弹性模量;V2为两相复合材料增强相的相对体积含量。由两种相组成的复合材料的相对体积含量与相对质量分数之间可通过下式换算:V1=m12m12+m21( 8 )式中:1为两相复合材料中基体相的密度;m1为两相复合材料中基体相的相对质量分数;2为两相复合材料中增强相的密度;m2为两相复合材料中增强相的相对质量分数。将式( 8 )代入式( 7 )中,得到复合材料的弹性模量与孔隙率的关系:E=(E1V1+E2V2 ) ( 1-1 . 9p-0 . 92p ) ( 9 )陶瓷材料强度f与孔隙率p有如下关系:f (p )=0 e-Bp ( 1 0 )式中:0为材料气孔率p = 0
29、时材料的强度;B为常数,一般取4 7 。表2 BNNTs及BNNTs/Si3N4复合陶瓷的性能参数Table2 MechanicalpropertiesofBNNTsandBNNTs/Si3N4ceramicscompositesP a r a m e t e r P e r f o r m a n c eR e l a t i v e q u a l i t y o f t h e c o n t e n t B N N T s / w t % 0 0 . 5 1 . 0 1 . 5 2 . 0R e l a t i v e v o l u m e o f c o n t e n t B N
30、 N T s / % 0 0 . 7 3 1 . 4 5 2 . 1 7 2 . 8 9E l a s t i c m o d u l u s o f B N N T s / S i 3 N 4 c o m p o s i t e c e r a m i c s / G P a 3 0 0 3 0 5 . 0 8 3 1 0 . 1 3 3 1 5 . 1 6 3 2 0 . 1 7T h e r m a l e x p a n s i o n c o e f f i c i e n t o f B N N T s / S i 3 N 4 c o m p o s i t e c e r a m
31、 i c s / ( 1 0 - 6 - 1 ) 2 . 7 5 2 . 7 0 2 . 6 6 2 . 6 1 2 . 5 7由两种相组成的复合材料热膨胀系数可由下式计算:=1E1V1+2E2V2E1V1+E2V2( 1 1 )式中:1为两相复合材料中基体相的热膨胀系数;2为增强相的热膨胀系数。将式( 6 ) 、式( 1 0 ) 、式( 1 1 )代入式( 5 )中,得到第一抗热震因子R与陶瓷材料孔隙率p的关系如下:R(p )=0 e-Bp ( 1-)(1E1V1+2E2V2 ) ( 1-1 . 9p-0 . 92p )( 1 2 )S i 3 N 4的弹性模量为3 0 0 G P a ,密
32、度为3 . 3 g / c m 3 ,B N N T s弹性模量为1 0 0 0 G P a ,密度为2 . 2 7 g / c m 3 ,B为5 ,材料气孔率p = 0时材料的强度为8 5 0 M P a ,并根据式( 7 ) 、式( 8 )及式( 1 1 )可计算出B N N T s的相对体积含量V、相对质量分数g以及复合材料的弹性模量E与热膨胀系数。3 结果与讨论B N N T s / S i 3 N 4陶瓷试样的X R D测试结果如图5所示。可以看出,经1 7 8 0 热压烧结后材料中-S i 3 N 4与- S i 3 N 4同时存在,但- S i 3 N 4的衍射强度较高,且其衍射
33、峰尖锐,说明- S i 3 N 4的结晶程度良好,- S i 3 N 4衍射强度较低,说明基体由- S i 3 N 4向- S i 3 N 4的转化较充分, B N N T s的加入未对基体由- S i 3 N 4向- S i 3 N 4的转化产生抑制作用。计算出B N N T s的相对体积含量V、相对质量分数g以及B N N T s / S i 3 N 4复合材料的弹性模量E与热膨胀系数如表2所示。利用M A T L A B数据处理软件对式( 1 2 )进行处理,绘制不同B N N T s添加量的B N N T s / S i 3 N 4复合材料的抗弯强度和第一抗热震因子与孔隙率之间的变化关
34、系曲线,如图6所示。可见,随着孔隙率的增大,材料强度明显减小,第一抗热震因子R逐渐降低。当孔隙率小于0 . 1时,R值较为稳定,这是由于当温度发生剧变时,陶瓷材料在热应力的作用下产生裂纹,新产生的裂纹及陶瓷中原来存在的裂纹受热应力的驱动而扩展,当扩展至孔隙处时,裂纹发生偏转而沿孔隙轮廓线继续扩展,从而延长了裂纹扩展的路径,消耗更多的裂纹扩展能。也就是说,陶瓷中适量的孔图5 B N N T s / S i 3 N 4试样X R D图谱F i g . 5 X R D p a t t e r n s o f B N N T s / S i 3 N 4 s a m p l e s 8751复合材料学报
35、万方数据图6 不同B N N T s含量的B N N T s / S i 3 N 4试样抗弯强度及第一抗热震因子R与孔隙率p的变化关系F i g . 6 R e l a t i o n s h i p b e t w e e n p o r o s i t yp a n d f l e x u r a l s t r e n g t ha n d b e t w e e n p o r o s i t yp a n d f i r s t h e a t s h o c k f a c t o rRo fB N N T s / S i 3 N 4 s a m p l e w i t h d i
36、 f f e r e n t c o n t e n t o f B N N T s隙存在能够有效吸收裂纹扩展的能量,使材料保持一定的抗热震断裂能力。但是过高的孔隙率会显著降低材料的强度,使R随之大大降低。因此,第一抗热震因子R适合评价较精细致密陶瓷,而不适合评价多孔陶瓷材料的抗热震性能。另外,可以看出,随着B N N T s添加量的增加,材料强度、第一抗热震因子R逐步提高。表3为四组复合材料的抗弯强度及R理论值与实测值对比。可以看出,不同B N N T s添加量的复合陶瓷实测抗弯强度与理论值基本吻合,当B N N T s的含量达到1 . 5 w t %时,复合陶瓷的抗弯强度达到最大值9 2
37、3 . 3 M P a ,比纯S i 3 N 4陶瓷提高了2 4 % 。但当B N N T s的含量达到2 . 0 w t %时,抗弯强度比含量为1 . 5 w t %时降低了3 3 % ,且低于纯S i 3 N 4陶瓷的抗弯强度1 7 % 。理论上讲, B N N T s的添加量越大,复合陶瓷的抗弯强度越大,但B N N T s存在着分散困难问题,其团聚造成内部缺陷增加,在B N N T s的添加量较小时不太明显,而当添加量达到一定量时,这种缺陷对复合陶瓷性能的削弱作用会集中体现出来,从而使复合陶瓷的力学性能降低。随着B N N T s量增加,其特殊管状结构使复合陶瓷的孔隙率增加,R逐步提高
38、, B N N T s纳米管的孔隙成为吸收裂纹扩展能量的有效措施,使热震断裂临界温差逐步提高。但当B N N T s含量超过2 w t %时,过多的B N N T s出现的团聚缺陷造成裂纹快速扩展,使第一抗热震因子R降低。表3 Si3N4与4组BNNTs/Si3N4复合材料孔隙率、抗弯强度及第一抗热震因子R值Table3 Porosity,flexuralstrengthandfirstheatshockfactorRofSi3N4andBNNTs/Si3N4G r o u p S i 3 N 4 0 . 5 w t % 1 . 0 w t % 1 . 5 w t % 2 . 0 w t %P
39、 o r o s i t y 0 . 0 2 4 8 0 . 0 2 9 7 0 . 0 3 6 2 0 . 0 5 1 7 0 . 0 6 9 6S t r e n g t h * / M P a 7 6 8 . 4 8 6 8 . 1 9 3 6 . 7 9 0 1 . 5 9 0 7 . 6S t r e n g t h # / M P a 7 4 4 . 6 8 5 7 . 2 8 9 5 . 4 9 2 3 . 3 6 1 8 . 6R* 5 9 8 . 0 6 2 8 . 8 6 6 5 . 1 6 9 4 . 4 6 8 7 . 3R# 6 1 0 . 3 6 4 4 . 8 6
40、 8 1 . 4 6 8 3 . 9 5 9 1 . 9N o t e s : * P r e d i c t e d v a l u e ; # T e s t e d v a l u e .上述分析结果可在试样断口形貌中进一步得到验证,如图7所示。图7 ( a )为S i 3 N 4陶瓷的断口形貌,图7 ( b )为添加1 . 5 w t % B N N T s时复合陶瓷的断口形貌。显然,断裂处普遍存在沿晶断裂与穿晶断裂现象,小晶粒多为沿晶断裂方式,大晶粒则表现出穿晶断裂方式。可以看出,随着B N N T s添加量的增加,复合材料的晶粒尺寸变的均匀而细小,这是因为在烧结过程中B N N T
41、 s对晶粒细化起到一定作用 1 3 。此外,复合材料的断裂面也较纯S i 3 N 4陶瓷更加平整光滑, B N N T s的引入使复合材料的断裂方式发生了改变,由原来沿晶断裂与穿晶断裂共存方式变为主要穿晶断裂模式,穿晶断裂留下的解理台阶面明显增多(如图7 ( b )中箭头所示) 。添加的B N N T s大多分布在基体晶粒边界上,形成晶间相,起到了固定晶界与强化晶界的作用(如图7 ( c ) 、图7 ( d )中箭头所示) ,当裂纹沿晶界扩展至B N N T s处时, B N N T s会对裂纹产生桥联与钉扎作用,应力累积到一定程度时会使裂纹发生偏转而进入基体晶粒内部,从而造成穿晶断裂(图8
42、( a )所示) 。另外, B N N T s的存在增加了裂纹扩展的路径,造成裂纹偏转(图8 ( b ) ) ,使裂纹扩展时需要吸收更多的断裂能,提高了材料的断裂韧度,从而提9751王守仁,等:基于第一抗热震因子的B N纳米管/ S i 3 N 4复合材料抗热震性能评价万方数据图7 抗热震测试后S i 3 N 4与1 . 5 w t % B N N T s / S i 3 N 4试样断口形貌F i g . 7 F r a c t u r e m o r p h o l o g y o f t h e r m a l s h o c k e d S i 3 N 4 a n d 1 . 5 w t
43、 % B N N T s s a m p l e s 图8 B N N T s增韧机制示意图F i g . 8 S c h e m a t i c d i a g r a m o f t o u g h e n i n g m e c h a n i s m o f B N N T s高抗热震性能 1 4 。从图7 ( d )中看出, B N N T s的管隙(圆圈)和拔出留下的孔隙(方框)都会成为裂纹扩展的有效屏障,吸收裂纹扩展能量,提高抗热震性能 1 5 。4 结 论( 1 )构建了第一抗热震因子R与B N纳米管( B N N T s ) / S i 3 N 4复合陶瓷材料孔隙率p的关系模
44、型:R(p )=0 e-Bp ( 1-)(1E1V1+2E2V2 ) ( 1-1 . 9p-0 . 92p )( 2 ) B N N T s的添加改变了B N N T s / S i 3 N 4的断裂模式,由原来沿晶断裂与穿晶断裂共存方式变为主要穿晶断裂模式。( 3 ) B N N T s主要分布在晶界上,起到裂纹钉0851复合材料学报万方数据扎和裂纹偏转作用,增加了裂纹扩展的阻力,B N N T s的内部孔隙和拔出留下的孔隙吸收了裂纹扩展的能量,从而提高了震后弯曲强度和临界热震断裂温差。参考文献: 1 T A M A S C , D U S A N N , J A N D , e t a l
45、 . N a n o i n d e n t a t i o n i n -d u c e d d e f o r m a t i o n a n i s o t r o p y i n- S i 3 N 4 c e r a m i c c r y s t a l s J .J o u r n a l o f t h e E u r o p e a n C e r a m i c S o c i e t y , 2 0 1 6 , 3 6 ( 1 2 ) :3 0 5 9 - 3 0 6 6 . 2 W A N G C , W A N G H J , Q I A O R Q , e t a l
46、 . F a b r i c a t i o n a n dt h e r m a l s h o c k r e s i s t a n c e o f- S i 3 N 4 - b a s e d e n v i r o n m e n t a l b a r -r i e r c o a t i n g o n p o r o u s S i 3 N 4 c e r a m i c J . C e r a m i c s I n t e r n a -t i o n a l , 2 0 1 6 , 4 2 ( 1 2 ) : 1 4 2 2 2 - 1 4 2 2 7 . 3 K W A
47、 N G J I N J , J U N I C H I T , M O T O Y U K I I , e t a l . F a b r i c a -t i o n o f S i 3 N 4 c e r a m i c s b y p o s t - r e a c t i o n s i n t e r i n g u s i n g S i -Y 2 O 3 - A l 2 O 3 n a n o c o m p o s i t e p a r t i c l e s p r e p a r e d b y m e c h a n i c a lt r e a t m e n t
48、J . C e r a m i c s I n t e r n a t i o n a l , 2 0 1 6 , 4 2 ( 1 0 ) : 1 1 5 5 4 -1 1 5 6 1 . 4 于航海,王守仁,杨丽颖.氮化硼纳米管增强氮化硅复合材料的裂纹扩展阻力行为 J .复合材料学报, 2 0 1 2 , 2 9 ( 6 ) :1 5 2 - 1 5 8 .Y U H H , W A N G S R , Y A N G L Y . C r a c k p r o p a g a t i o n r e -s i s t a n c e b e h a v i o r o f S i 3 N
49、4 c o m p o s i t e s r e i n f o r c e d b y B N n a n o -t u b e s J . A c t a M a t e r i a e C o m p o s i t a e S i n i c a , 2 0 1 2 , 2 9 ( 6 ) :1 5 2 - 1 5 8 ( i n C h i n e s e ) . 5 吴南星,陈正林,廖达海.基于L a m b波在氮化硅陶瓷叶片及其作摩擦材料镀层传播特性的研究 J .陶瓷学报, 2 0 1 5( 1 ) : 8 3 - 8 7 .W U N X , C H E N Z L , L A O D H .