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1、 APC-先进电子天平规范 从选择、安装、使用全方位保证电子天平称量的安全孙小明电话：010-80426561手机：18611230500邮箱：微信：sunxiaoming20010808 1.1.引言引言 2.天平管理的相关法规 3.电子天平称量风险及控制 4.电子天平的期间核查12,6 Kg12,6 Kgdivided divided by 3!by 3!天平使用管理现状 错误在选择阶段就发生了 同一个实验室天平的状态差异好大 他每天为检查8台天平什么都不能干 他们为什么不接受不能修改时间设置的天平 对最重要的电子天平操作缺乏正确认识 他们为什么不愿改变用表面皿称量 在中国对设备的管理水平
2、并不和产业链条地位匹配 深切感受到来自用户的变化Ungnstiger Aufstellort称量过程风险无处不在气流不稳定的天平台湿度及温度打开的门不安静的环境空调振动开窗阳光称重过称风险无处不在样品的影响样品的影响质量的变化质量的变化( (如样品吸湿如样品吸湿) )磁性样品磁性样品容器容器静电静电低密度的样品（浮力）低密度的样品（浮力）环境影响环境影响温度变化的影响温度变化的影响太阳照射太阳照射湿度变化湿度变化空气流动空气流动振动振动倾斜倾斜污染污染天平移动天平移动规范规范重复性重复性( (标准偏差标准偏差) )线性误差线性误差偏心负载偏心负载元整误差元整误差校准重量校准重量完整的天平管理应
3、该包含三个方面完整的天平管理应该包含三个方面 一）选择选择- -设计设计 通过风险分析，需求整合，合乎法规正确选择天平 （所谓天平的差异取决于对风险的控制能力） 竟可能为天平选择良好的使用环境 二）安装二）安装 包含安装，培训。都制药用户还有相应的强制认证要求。 三）使用三）使用 用户按自身特点建立天平操作规范（用户按自身特点建立天平操作规范（SOP)SOP) 维护保养，校准， 天平的日常检测，限制性条件设置，正 确称量Page 1用户培训校准间隔风险分析合乎法规选择合适的天平过程整合天平的认证(IQ/OQ)警告和限制条件 校准砝码安装维护正确称量这是一个完整的封闭的环这是一个完整的封闭的环A
4、dvancedPharmaCompliance 它构筑用户称量可靠地保证它构筑用户称量可靠地保证 1.引言 2.2.天平管理的相关法规天平管理的相关法规 3.电子天平称量风险及控制 4.电子天平的期间核查12,6 Kg12,6 Kgdivided divided by 3!by 3!Measurement and Test Equipment acc. DIN ISO 10 012测量法和检验装备 DIN ISO 10 012 目标目标 确保使用足够精确度的测量设备进行测量 详细说明系统属性以确保测量仪器符合其使用要求Requirements for Measuring and Test Eq
5、uipment acc. DIN ISO 10 012DIN ISO 10 012对测量和检测设备的要求必须确定计量指标要求，如精确度、稳定性、称量范围和分辨率7精确度：本来，测量仪器的精确度应该等于仪器允许误差的1/10.但由于经济原因，精确度等于允许误差的1/3也可以接受另外要求建立和维护管理、确认、使用测量设备的证明文件系统，包括测量标准测量过程中所有的不确定因素都必须评估，包括操作者、测量程序及环境因素使用测量仪器时需定期进行校准，用于校准的测量标准已与其他经过验证的标准进行过交叉比对，以保证测量仪器对该测量标准的可溯源性对于所有关于使用测量设备的重要方面须提供并使用文字描述的程序（标
6、准操作规程） 电子天平遵循ISO17025及OIML R76建议其中R76建议中对贸易结算类天平有一个对电子天平的规定：就是出分析天平以上精度的天平，不允许使用外校天平制药业实验室称重的相关规程有哪些？GLP-GLP-良好实验室操作规程良好实验室操作规程- 控制检查、测量、测试装置- 仪器认证(IQ, OQ, PQ)- 测量值的记录文件FDA-FDA-美国食品药品管理局美国食品药品管理局- 过程确认- 联邦法规21CFR Part 11USP (United States Pharmacopeia)-USP (United States Pharmacopeia)-美国美国药典药典- 最小称样
7、量的确定在中国 -中国药典(2010版)对电子天平称量的规定 四十一、本版药典规定取样量的准确度和试验的精密度 试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g”系指称取量可为0.060.14g；称取“2g”，系指称取量可为1.52.5g；称取“2.0g”系指称取量可为1.952.05g；称 取“2.00g”，系指称取量可为1.9952.005g。 “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一； “称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一”US Pharmacopeia Chapter 41 Balances“ Ne
8、w Release USP39From 01.01.2014 on the new Release USP NF39 will be available (2013.12.1)Chapters below 1000 are mandatory, above 1000 are recommendations(Chapter41,Chapter1251)这是相关条目20年来首次修改标题从“天平和砝码”改为“天平”它不再使用最小称量量这个概念。而是用量程来替代它。也就是说用起始量程来表述这个最小的允许样品量。April 12, 202215最新美国药典最新美国药典 USP 39 USP 39 试验及
9、化验设备试验及化验设备 第第4141节节 : : 天平天平: :001. 0MU “除非另有说明, 当化验所需物质要进行精确称量时，称重要使用测量不确定度(随机误差加系统误差)不超过读数0.10%的称重设备来完成 。 “进行不少于10次重复称重，如果二倍的标准偏差除以总重量不超过 0.0010，则测量不确定度符合要求.” 明确的 Mmin=2000*SU是不确定度；M是样品重量 按照USP规则选择电子天平最有效保证称量相对误差的安全性。 对于有出口业务的制药企业USP是必须严格遵守的法规新药典的变化 1）新药典强调天平，淡化砝码的地位 2）新药典用“量程初始值”替代“最小称量量” 3）新药典对
10、不确定度用标准偏差的两倍表述 4）不确定度测试用的砝码大小明确为5%-100%量程的砝码 5）砝码的等级不需很高，只要砝码的误差不超过砝码值得0.1%/3 6）量程最小值不得低于820d 应该说总体上新版药典比老药典更明确，更易操作。由不确定度是二倍标准偏差引起的起始称量量变化很小Example: Repeatability test with a semi-micro balance using a weight with a nominal mass of 20mgApril 12, 202219US Pharmacopeia Chapter 41 Balances“ New Releas
11、e USP39原因在于两个版本对不确定度在标准偏差的系数上的差异老版药典实际上允许这正好基本上抵消了K由3变成2的影响April 12, 202220K = 30.1%K = 20.10%US Pharmacopeia Chapter 41 “Balances” Repeatability The absolute minimum is defined newold:1000 d (acc. Sartorius interpretation)new: 820 d (2 x 0.41d x 1000 = 2 x 410d)This means that the maximum operating
12、 range for a Sartorius balance goes from 820d to max capacity:Balance TypeBalance TypeReadabilityReadability Operating Operating RangeRange optimal optimal typical typical* *MS*2.7S0.1 g 0.082 mg 2 g 1 mg 2 gMS*6.6S*1 g 0.82 mg 6 g 2 mg 6 gMS*225S*10 g 8.2 mg 220 g 20 mg 220 gMS*224S*0.1 mg 82 mg 22
13、0 g 100 mg 220 gMS*623S*1 mg 820 mg 620 g900 mg 620 gPlease note:Please note:d = DigitA digit is one displayed step on a balanceUSP1251 除了强制性的一章 41 要求， 1251章作了重大修订。这一章只是个建议并不是强制的。这一章对电子天平称量的做了详细的说明。特别的该章节明确而给出了期间核查的方法建议 1.引言 2.天平管理的相关法规 3.3.电子天平称量风险及控制电子天平称量风险及控制 4.电子天平的期间核查12,6 Kg12,6 Kgdivided div
14、ided by 3!by 3! 严格执行法规的要求是保 证称量结果可靠的基础 但考虑到用户的需求的多样性，不可能只靠法规来对所有风险加以限制和规避 最新版的药典实际上引入了设计的环节，希望通过评估预防风险 风险控制的两个特殊环节 设计-DQ（事前） 按照最新的法规，仪器的选择需要引入风险评估的环节 也就是对所有可能的风险加以分析并确定对策 通常的做法是用户与厂家技术人员做风险评估报告，通过风险控制的要求选择天平 检测-期间核查（事后） 由于产生误差的因素是动态变化的，所以你就必须对天平的状态进行检测。只有这样你才能保证风险在可控的范围内Technical specification for e
15、quipment (specification meet the user requirements)Equipment is delivered and installed in accordance with the qualified designTest of operational functionsTest of specified applicationOngoing performance tests and preventive maintenance Before Purchasing At installation After installation At regula
16、r intervalsAny equipment qualification needs 4 steps所有的设备进行认证时都需要的4个步骤： DQ = Design Qualification设计认证IQ = Installation Qualification 安装认证OQ = Operational Qualification 操作认证PQ = Performance Qualification 性能认证设计确认（DQ）设计认证是在了解设备特定用途的基础上，通过书面的方法收集用户使用该设备进行的特定功能和操作活动，收集用户对供应商的要求它记录了整个设计体系而且包括了 仪器的功能指标 仪器
17、的技术/性能指标:彻底的执行DQ可以确保： 仪器指标满足客户要求 设计过程与GMP或其他法规相适应 细化出所有必需订购的设备系统误差的因素 在所有电子天平的风险因素中以下误差是系统性的 他们往往有我们所选择的天平的内在品质决定 非常重要的是重复性不会通过校准改善误差的表现形式： 重复性与准确性称量过程中环境因素的影响 环境风险同样应该在设计阶段就加以考虑。 这部分内容就是所谓实验室设计。 实际上，称量过程中的环境风险不可能完全通过实验室建设解决天平室温度变化对电子天平称量结果的影响 上图是一台天平在一天时间里用100g砝码检测的变化的曲线 产生这类误差的原因主要是温度变化，电子漂移，震动及所有
18、误差因素综合作用的影响一般情况下温度是天平最大的敌人 温度变化造成传感器形变，改变重力与电磁力的平衡关系，从而引入误差 校准就是以砝码做参照对误差加以修正 问题是用以校准的砝码是否可靠？什么时候校准？问题是用以校准的砝码是否可靠？什么时候校准？ E E，理想状态下天平受温度变化的灵敏度漂移 举例举例: : 温度变化 25C to 20C 天平温度灵敏度漂移 2 . . 10-6/K 100g 砝码在天平上的读数为 100.001g100.001g.所以，温度一旦变化，天平必须被重新校准所以，温度一旦变化，天平必须被重新校准 ！g 0.001g 100K 5K 102m1 -6-mTE温度对称量
19、的影响温度对称量的影响100 g100 g理想曲线砝码质量0天平读数 DE所以具有isoCAL功能是必须的 时间和温度变化所反映的漂移误差可通过校准来消除。 既然了解了此类误差的特点，那么排除此类风险的最佳方案就是选择有时间和温度变化触发校准功能的天平或者是天平室的温度恒定 很多用户无法区分各种校准方式的差异，实际上选择时间温度触发的校准是必须满足的基本功能 BIPM有关天平规范的R76建议：强制检定2级天平不得使用外校功能对天平进行校准。倾斜对电子天平称量的影响倾斜对电子天平称量的影响 当天平的水平发生变化时重力与电磁力的平衡被改变，误差也就产生了 这种改变往往被忽视 在一些特殊的场合甚至无
20、法观察到 控制此类误差的方法是 选择带倾斜报警功能 选择全自动水平调整功能AGcos*天平倾斜 0.29 会使 200g读数产生0,0025 g误差可编辑电电子子水水平平监监测测- -电电子子天天平平的的新新标标准准 最新的电子天平考虑到天平倾斜对称量结果的影响，设计了电子水平监测的功能。这种功能过去只在最高端的天平上使用。现在已经变为一种天平的标准配置。对于对风险控制要求高的用户，这种配置是必须的。电子水平监测电子水平监测- -电子天平的新标准电子天平的新标准实时监控天平的水平状态，并发出报警显示天平在显示屏上提供非常清晰简单的手动水平调整提示不需要观察机械水泡最高端的电子天平具备全自最高端
21、的电子天平具备全自动水平调整功能动水平调整功能偏载误差 偏载物差是由于样品在秤盘上位置不同所产生的误差 实际称量过程中要求前后称量的位置要一致。即使接受过即使接受过正规训练的操作者也未必正规训练的操作者也未必能找到样品（带容器）的能找到样品（带容器）的真正重心所在真正重心所在 最好的控制方法是选择带有偏载误差补偿功能的天平偏载误差补偿原理 通过位置感应装置，天平会自动判断样品在秤盘上的位置 出厂前对秤盘上各点的误差测试并预设修正值 使用时天平自动识别样品位置，并对误差加以修正Seite 41SQmin设定及功能演示1. 进入服务模式2. 设定最小样品量值3. 选择报警模式（闪烁同时灰度示值）4
22、. 低于设定值（闪烁报警&灰色示值）5. 低于设定值 （打印锁定）6. 符合设定值（闪烁解除&黑色示值） 在新的Secura天平中也有同样的功能超限制性条件的数据输出限制 有些天平具有危险状态数据输出限制功能 凡违反受限条件，称量结果不会被数据输出端口输出 例如样品量小于最小称量限制 天平没有校平 天平需要校准 处于相应保护状态的天平对很多风险控制型用户来说是非常必要的样品因素的影响 这部分因素往往引起用户的困惑，他们有时无法区分问题产生的原因 有时它会和环境因素同时作用于你的天平使用容器对重复性的影响样品之静电对称量的影响 静电静电 导致显示值无规律的上下波动 对于可读性为0.01mg级的电
23、子天平粉末状微小量样品的称量受静电影响极大 问题问题4 4：天平称量室内是否：天平称量室内是否 需要放干燥剂？需要放干燥剂？ 天平室建议相对湿度为：天平室建议相对湿度为： 45%60%45%60% 可以提高空气相对湿度以尽快导走静电，但是湿度会带来另外的问题：样品的吸湿等 静电消除器是解决静电问题根本方法内置静电消除器 Q-Stat ionizerQ-Stat ionizer 电子天平最新一代静电消除器是通过高压放电的方式来除静电。保证对称量没有干扰一款特殊防风罩 “DR” 一款新的防风罩有效解决气流干扰环境称量稳定性问题一款特殊防风秤盘Q-Grid pan YWP03MS 特殊的格栅秤盘适用
24、于0.1g和0.01g的天平 第一款可在通风橱和层流区内进行精密称量的精密天平！. Q-夹具 新的新的Q-Q-夹具夹具 灵活的试管支架灵活的试管支架 增强增强了天平的易用性，符合人体工程学！了天平的易用性，符合人体工程学！ -赛多利斯赛多利斯独有的独有的“夹子夹子”- 更灵活，使用更广泛更灵活，使用更广泛-0.1mg0.1mg及及0.01mg0.01mg可用可用我们非常愿意介绍用户使用图示的方法解决环境中气流干扰影响问题。实际测量中我们发现加外置防风罩可以使不确定度提高1/3以上天平用户的需求防伪保护防伪保护 | | 合规性支持合规性支持 密码保护的安装设置 层次性密码保护 集成式 Alibi
25、 存储器 用户管理 校准和调整数据的存储 审计跟踪 警告和介入功能的行动层次监视和控制用作测量设备的天平的准确度监视和控制用作测量设备的天平的准确度 自检自检 水平监视和控制 自动调平，Q-Level 依赖于时间和温度的自动校准和调整，isoCAL 外部砝码校准 依照 USP 41 的最小样本重量监视，SQmin 自动的可重复性测试，reproTest 监控报警状态的数据输出限制 支持支持 | | 向导向导 可预选择的校准例程的监视，UserCal USPmin（采用 Q-App） 测量不确定性的动态显示，SURE MSA MSU MSE Secura MSA MSU MSE Secura Q
26、uintix PractumQuintix Practum 天平用户的需求数据处理数据处理 | | 数据集成数据集成 应用应用 | | 工作流工作流 Retro 可下载应用程序（应用程序软件） 个别 SOP 的集成（定义的工作流） 直接连接至 LIMS 经由 Web 服务的高级通信 至 Windows 应用程序的直接数据传输 通过软件实现数据传输 接口接口 串行 网络连接支持功能和附件支持功能和附件 | | 减少工作量减少工作量 | | 人体工程学人体工程学 内置静电消除器，Q-Stat 试管和类似容器的“通用型”支架，Q-Grip 栅格称重盘通风柜和平流工作台，Q-Grid pan IR 传
27、感器、脚动开关、条形码扫描器 可编程的防牵引支架自动门 得益于 Secura用户界面的安全而又可靠的操作 MSA MSU MSE Secura MSA MSU MSE Secura Quintix PractumQuintix Practum Page 3 结合APC评估工具 专家输入证书证书包括：天平配件服务程序 您都需要!赛多利斯称重产品专家风险分析Measurement process requirements称量过程的要求？我们建议.AdvancedPharmaComplianceAPC 合格的称重我们的称重专家将通过如下方法帮组您评估您的称量过程和您一起测定风险建议一个称量解决方案包
28、括： 天平型号 附件的最佳选择 建议选择正确的校正砝码和校正周期 建议一个警告和操作限定 最先进的电子天平通过智能数字滤波；动态温度补偿；超高压静电消除；偏载误差自动补偿；全自动水平监测；全自动水平调整；时间温度触发的校准；风险数据输出限制等技术来保证称量结果的可靠。 但这些误差控制技术都需要通过实验人员的正确操作来实现功能。一个错误的操作，一个不正确的习惯都有可能带来错误的结果 所以规范的操作是保证称量结果可靠的重要环节 天平除了通过硬件对称量过程的风险加以控制，还需要有严格的操作规范（SOP）来加以风险规避。这一点相当多用户没有很好的重视 规范包括：最小称量量的设定；期间核查方法；日常检测
29、方 法；日常使用及维护方法等 1.引言 2.天平管理的相关法规 3.电子天平称量风险及控制 4.4.电子天平的期间核查电子天平的期间核查12,6 Kg12,6 Kgdivided divided by 3!by 3! 大部分企业用户接受国家一年一次的强制检定 多数用户会提出以下的问题： 在一年之间我如何确认天平的状态是可靠的？ 如果要通过阶段性的检查来解决以上问题， 哪该由谁来完成？ 检测哪些项目？ 用什么级别的砝码？检测-期间核查 电子天平操作规范的关键步骤 所谓检测就是通过合格的砝码对天平的重复性，线性，四角误差，不确定度指标进行检测 通常检测选取2-3个点。（现实的状况是要么过度，要么不
30、捡） 如果是两个点 满量程的5%（90%的称量在这点附近） 满量程对应值检定及检测 对重要的操作每天做一次两点检测 稍次要的每周/每月做一次两点检测 检测频率视称量的重要性而定-如果称量结果超差有何影响? 每年/每两年校准-外部检测,维护,更新最小样品量和不确定度( DKD, UKAS, INAB, NIST.) 每次仪器调整之后均需进行后续检定.如果后续检定的各项指标均在初次检定时的范围内,则该检定结果一致 在需要的时候重新评估允许误差Page 6期间核查的周期随核查结果变化 当核查的结果是可靠的，核查的周期可以放大一倍 Side Note: Side Note: Dynamic verif
31、ication systemsPage 7 当核查的结果超出了警戒限制，核查的周期就要缩短。 Side Note: Side Note: Dynamic verification systemsPage 8 当核查结果超出最大允许误差，就要通知仪器厂家的维修人员处理。 Side Note: Side Note: Dynamic verification systemsCall ServiceBalance Readability天平可读性Weight Class砝码级别0.1 g F10.01 g F11 mg F10.1 mg E20.01 mg E21 g E20.1 g E2Seite 66确定用户检测时使用的砝码建议 由于（SOP）要和用户实际需求相结合，所以很难有一个标准的SOP可以涵盖用户的要求。用户要针对自身特点做出规范。 作为专业厂家我们帮助用户量身定做电子天平的操作规范（SOP）。回馈用户对赛多利斯的关爱。Page 39Thank You very much for your Interest!turning science into turning science into solutionssolutions可编辑